Способ определения дифенилоксид-3,4,3 @ ,4 @ - тетракарбоновой кислоты в присутствии ее ангидрида в воздухе

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения дифенилоксид-3,4,3,4 -тетракарбоновой кислоты в присутствии ее ангидрида в воздухе. Цель - повышение чувствительности анализа. Его ведут пропусканием воздуха через фильтр, извлечением осадка с фильтра ацетоном, обработкой смесью ацетона и триэтиламина и его фотометрированием. Чувствительность определения составляет 0,125 мг/м3.1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4788567/04 (22) 05.02.90 . (46) 15.03.92. Бюл. N. 10 (71) Экспериментальная лаборатория медико-биологических проблем при Кемеровском государственном медицинском институте (72) Т.И.Смирнова (53) 543.42.063(088.8) (56) Сиггиа С., Г.Ханна Дж, Количественный органический анализ по функциональным группам. М.: Химия, 1983, с, 201 — 204.

Там же, с. 194 — 201.

Изобретение относится к аналитической химии и касается способов определения карбоновых кислот в воздухе в присутствии их ангидридов.

Способ может быть использован для санитарно-химического анализа воздуха с

t целью определения дифенилоксид-3,4,3,4

-тетракарбоновой кислоты (ДФОТК) в присутствии ее ангидрида.

Известен способ определения карбоновых кислот в присутствии их ангидридов, в основу которого положена возможность титрования первичных и вторичных аминов в форме соответствующих дитиокарбоновых кислот. При выполнении этого способа пробу, содержащую ангидрид и кислоту, прибавляют к точно известному избытку. раствора морфолина и титруют свободную кислоту, присутствующую в пробе, и кислоту, образующуюся в результате реакции ангидрида с морфолином, Прибавляя сероуглерод вблизи точки эквивалентности титрования кислот, морфолин превращают

„„Я „„1720013 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИФЕНИЛОКСИД-3,4,3,4 -ТЕТРАКАРБОНОВОЙ

КИСЛОТЫ В ПРИСУТСТВИИ ЕЕ АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения дифенис к локсид-3,4,3,4 -тетракарбоновой кислоты в присутствии ее.ангидрида в воздухе. Цель— повышение чувствительности анализа. Его ведут пропусканием воздуха через фильтр, извлечением осадка с фильтра ацетоном, обработкой смесью ацетона и триэтиламина и его фотометрированием. Чувствительность определения составляет 0,125 мгlи", 1 табл. в дитиокарбоновую кислоту и ее титруют раствором щелочи. Разность между результатами холостого титрования и второго титрования пробы является мерой количества ангидрида, содержащегося в пробе. Разность между результатами обоих титрований пробы соответствует содержанию свободной кислоты.

Недостатком этого способа является, его трудоемкость, сложность в исполнении, невысокая чувствительность определения . кислоты, ограниченная. возможностями тит. риметрического анализа.

Наиболее близким к предлагаемому способу определения ДФОТК является способ определения свободных кислот в неко-: торых ангидридах прямым титрованием третичным амином. Данный способ позволяет определять свободную кислоту в малеиновом и фталевом ангидридах непосредственно. Для этой цели успешно применяли третичные амины: трипропиламин и

N-этилпиперидин. Они не реагируют с ангид1720013 ридами и в то же время, являясь довольно сильными основаниями, нейтрализуют кислоты, что определяется потенциометрически. В качестве растворителей используют кетоны, которые лучше всего усиливают основность и 5 кислотность исследуемых веществ, Недостатком данного способа является неудовлетворительная чувствительность определения кислот, не дающая возможность измерить величины концентраций 10 кислот на уровне их предельно допустимых в воздухе.

Цель изобретения — определение

ДФОТК в присутствии ее ангидрида при концентрации ДФОТК в воздухе на уровне величины ее предельно допустимой.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ДФОТК в присутствии ее ангидрида в воздухе, включающему обработку третичным амином, 20 анализируемый воздух пропускают через фильтр, извлекают осадок с фильтра ацетоном, полученный раствор обрабатывают смесью раствора бромфенолового синего в ацетоне и раствора триэтиламина в ацетоне 25 с последующим фотометрированием полученного раствора. Причем используют раствор 0,1 г бромфенолового синего в 100 мл ацетона и раствор 0,1 мл триэтиламина в 20 мл ацетона, а смесь раствора бромфенолово- .30 го синего в ацетоне и раствора триэтиламина в ацетоне готовят при объемном соотноше. нии указанных выше растворов 12:1, Нижний предел измерения содержания

ДФОТК в анализируемом растворе состав- 35 ляет 4 мкг. Нижний предел измерения концентрации ДФОТК в воздухе составляет

0,125 мг/м (при отборе 64 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,125 до 1,56 мг/м, 40

Пример. Приборы, аппаратура, посу-, да: спектрофотометр. аспирирующее устройство. фильтры ФСВА, колба Бунзена, воронка с пористой пластинкой, пробирки, вмести- 45 мостью 20 мл с пробками, колбы мерные, вместимостью 100 мл, пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, цилиндры, вместимостью

25, 100 мл.

Реактивы, растворы, материалы: 50 ацетон, бромфеноловый синий,0,1 г растворяют в 100 мл ацетона, триэтиламин, 0,1 мл растворяют в 20 мл ацетона.

Составной реактив: к 12 мл раствора бромфенолового синего в ацетоне прибав- 55 ляют 1 мл раствора триэтиламина в ацетоне и тщательно перемешивают.

Стандартные растворы ДФОТК в ацетоне М 1 с концентрацией 100 мкг/мл и М 2 с концентраций 10 мкг/мл, Приготовление шкалы градуировочных растворов, Градуировочные растворы готовят смешением стандартного раствора

ДФОТК и ацетона в соответствии с таблицей.

К приготовленным градуировочным растворам прибавляют по 0,3 мл составного реактива, растворы тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 450 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ДФОТК (раствор М 1).

Строят градуировочный график в координатах: содержание ДФОТК в градуировочных растворах (мкг) — оптическая плотность.

Анализ пробы. Воздух со скоростью 4 л/мин аспирируют через фильтр ФСВА, Время отбора пробы 16 мин. Фильтр с отобранной пробой помещают на воронку с пористым фильтром и извлекают ДФОТК ацетоном при постепенном прибавлении последнего порциями по 2 мл и отсасывании жидкости при разрежении водоструйного насоса. Для полного извлечения

ДФОТК требуется 6 мл ацетона.

Для анализа в пробирку вносят 3 мл полученного раствора, добавляют 0,3 мл составного реактива, раствор тщательно перемешивают и измеряю.т оптическую плотность при длине волны 450 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ДФОТК.

Оптическая плотность анализируемого раствора 0,102. По предварительно построенному градуировочному графику находят содержание ДФОТК в пробе, которое составляет 8 мгк, Концентрацию ДФОТК "с" (мг/мз) в воздухе вычисляют по известной формуле а в с= где а — содержание ДФОТК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в- общий объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; б — объем раствора пробы, взятой для анализа,мл;

V — обьем воздуха. отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

Для рассматриваемого случая

3 ° 64

8 6 з

Технико-экономические преимущества предлагаемого способа заключаются в возможности определения дифенилоксид-3,4,3, 1720013

Составитель С.Хованская

Редактор М.Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор A.Îñàóëeíêî

Заказ 770 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. ужгород, ул.Гагарина, 101

4- тетракарбоновой кислоты в присутствии ее ангидрида в воздухе.

Формула изобретения

Способ определения дифемилоксид3,4,3,4 -тетракарбоновой кислоты в присутствии ее ангидрида в воздухе, включающий обработку третичным амином, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения его ! чувствительности определения, анализируемый воздух пропускают через фильтр, извлекают осадок с фильтром ацетоном, полученный раствор обрабатывают смесью

5 раствора бромфенолового синего в ацетоне и растворе триэтиламина в ацетоне с последующим фотометрированием полученного раствора.