Способ получения светочувствительной композиции негативного диазотипного материала

 

Изобретение касается фотографических материалов, в частности способа получения светочувствительной композиции негативного диазотипного материала, что может быть использовано в полиграфии, технике копирования и микрофильмирования. Цель - снижение скорости роста вуали материала при хранении. Получение материала ведут растворением в 100 мас.ч. смеси ацетона - этанола - целлозольва (соотношение 57,12:11,40:31,48), ацетобутирата целлюлозы

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю G 03 С 1/52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4736975/04 (22) 19.07..89 (46) 23,03.92. Бюл, М 11 (71) Институт физики АН УССР (72) Л.Н.Бугаева и П,А,Кондратенко (53) 771 ..5(088.8) (56) Патент ЧССР М 169589, кл. G 03 С 5/18, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЬНОЙ КОМПОЗИЦИИ НЕГАТИВНОГО ДИАЗОТИПНОГО МАТЕРИАЛА (57) Изобретение касается фотографических материалов, в частности способа получения светочувствительной композиции негативного диазотипного материала, что может быть использовано в полиграфии, технике копирования и микрофильмирования. Цель

Изобретение относится к области записи информации на бессеребряных носителях и может быть использовано в полиграфии, технике копирования и микрофильмирования.

Известен способ получения светочувствительной композиции негативного диазотипного материала. содержащего е качестве светочувствительного диазосоединения пентазен формулы

R» I

0 в

Ц

=«-(ф-», Rg где R — алкил, гидроксиалкил или алкоксиалалкил; Rq-R6 — Н, галоген, алкил, алкоксил, гидроксил, нитро-. сульфо-, ацетиламино-, бензоил амино-, карбоксиламино-группа, толилтиогруппа, фенил, бензил, аминогруп.Ы2 1721581 А1 — снижение скорости роста вуали материала при хранении, Получение материала ведут растворением в 100 мас.ч. смеси ацетонаэтанола — целлозольва (соотношение

57,12;11,40:31,48), ацетобутирата целлюлозы (5,2 мас.ч,), светочувствительной диазокомпоненты — 1,5-ди(п-метоксифенил)-3-метилпентазена (0,09 — 0,36 мас.ч.), морфолина или трипропиламина (0,19 — 0,43 мас.ч.),азосоставляющей гидразида 2-окси-3-нафтойной кислоты (0,04-0,53 мас.ч.),тиомочевины (0,006 — 0,72 мас.ч.). При этом после добавления пентазена вводят лимонную кислоту (0,06 — 0,39 мас,ч,) и выдерживают 1 мин, а трипропиламин или морфолин используют е количестве 1 — 1,5 моль на 1 моль лимонной кислоты. Эти условия позволяют снизить скорость роста вуали почти в 10 раз, 1 табл.

Ф па, причем R)-R6 могут быть одинаковыми или разными, заключающийся в последовательном растворении в смешанном органическом растворителе полимерного связующего, пентазена в количестве 0,2-8 мас,%, азосоставляющей в количестве 0,2-8 мас.%, а также традиционно применяемых е диазотипии составляющих, выполняющих роль стабилизаторов или улучшающих качество изображения (тиомочевина. морфолин, трип ропилами н) с суммарным количество до 20%. При приготовлении композиции необходимо выдержать р Н в пределах 6,0-9,5.

В качестве полимерного связующего можно использовать желатину, гуммиарабик, производные целлюлозы, поливиHèëовый спирт, поливинилпирролидон и его сополимеры. В качестве азосоставляющей предла1721581

10

25 за

55 гают использовать любую известную аэосоставляющую. Указанную композицию поливают на подложку из эфира целлюлозы, сушат и экспонируют. Для закрепления изображения носитель выдерживают в парах кислоты и дополнительно экспонируют.

Недостатком такого способа является низкая стабильность негативного материала, не позволяющая осуществить его хранение. В то же время при промышленном производстве материала желательно, чтобы срок его хранения перед использованием достигал 6-12 мес.

Целью изобретения является снижение скорости роста вуали материала при хранении.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения светочувствительной композиции негативного диазотипного материала, включающего последовательное растворение в смешанном органическом растворителе полимерного связующего (ацетобутирата целлюлозы TY 6-05-1293-76), светочувствительного диазосоединения (1,5-ди(п-метоксифенил)-3-метил пента зена), азосоставляющей гидразида (2-окси-3-нафтойной кислоты МРТУ 6-09-2163-65), а также стабилизаторов (тиомочевины, трипропиламина или морфолина), поливом которой на подложку (полиэтилентерефталатную—

ПЗТФ ТУ 6-05-1835-77) и последующей сушкой получают негативный диазотипный материал, после растворения пентазена в раствор вводят лимонную кислоту, а через 1 мин ее нейтрализуют морфолином или трипропиламином, которые используют в количестве 0,19-0,43 мас.ч.

Пример 1 (известный). Композицию светочувствительного слоя готовят путем растворения е 95,3 г смешанного растворителя. (1;1} ацетона с 2-мета ксиэтанолом (1 00 мас.%), 4,9 г полимерного связующего— ацетобутирата целлюлозы (5,2 мас. ), 0,34 г светочувствительной диазокомпоненты—

1,5.-ди-(n-метоксифенил)-З-метилпентазена (0.36 мас. ), 0,22 г морфолина (0,23 мас.%), 0,46 г азосоставляющей гидразида2-окси-3нафтойной кислоты (0,49 мас. ). и 0,104 г тиомочевины (0,11 мас.%). Светочувствительную композицию наносят на подложку методом купающегося валика и высушивают в сушильном шкафу при 60 С в течение

5 мин. Исследование темновой стабильности материала проведено двумя способами.

В первом способе материал хранят в темновых условиях при комнатной температуре и один раз s неделю записывают его спектр поглощения на спектрофотометре Specord

UV Vls. Ao изменению оптической плотности строят кинетическую кривую, откуда и определяют характеристическое время появления вуали.

Во втором способе исследуют кинетику темнового разложения светочувствительной компоненты при повышенных температурах. Из температурной зависимости константы скорости разложения, описывающейся функцией К = Ko ехр(-Е/кТ), находят энергию активации Е и константу Ко. Затем пересчетом находят константу К при 298 К (комнатная температура), Характеристическое время в этом случае t--1/К. Оптическая плотность фона негативного изображения увеличивается за время хранения t по закону О = Омакс (1 - ехр(-th )) Результаты испытаний приведены в таблице.

Зависимость оптической плотности вуали от времени хранения материала в темноте дана при 20 С. Плотность вуали в исходном слое равна О. В состав светочувствительной композиции входит растворитель 100 мас;ч., а также полимер 5,2 мас.ч. При описанной технологии нанесения светочувствительного слоя на подложку политы слои с максимально возможной оптической плотностью изображения 3,0, Пример ы 2 — 17. Аналогичны примеру

1, но в качестве смешанного растворителя выступает смесь ацетона (57,12 ), этанола (11,40%) и целлозольва (31,48 ), а после растворения полимерного связующего и пентазена в растворе вводят лимонную кислоту, спустя 1 мин вводят морфолин и остальные компоненты, Концентрации различных компонент (кроме полимерного связующего) варьируются от примера к примеру.

Действие лимонной кислоты сводится к следующему, Кинетика темнового разложения пентазена в растворе в присутствии ли-. монной кислоты содержит две компоненты— быструю (30 с) и медленную (450 с). Исследования показывают, что та часть пентаэена, которая превращается по быстрой кинетике, ответственна за быстрое появление фона негативного диазоматериала. Для устранения этой части фона следует выдержать композицию с лимонной кислотой в течение времени, достаточном для окончания реакции по первой компоненте кинетики, Однако увеличивать это время нельзя, поскольку заметно проявится и реакция по второй компоненте кинетики разложения пентазена. Поэтому в качестве оптимального времени в новом техническом решении рекомендуется время 1 мин.

Как следует из примеров 2-17, введение дополнительной процедуры подкисления раствора приводит к замедлению появле5

1721581 ния фона диазотипного изображения, т.е. к повышению стабильности негативного диазоматериала.

Пример 18 (известный). Аналогичен примеру 1, но вместо морфолина используется трипропиламин, Примеры 19-35. Аналогичны примерам 2-17, но вместо морфолина используется трипропиламин, Результаты приведены в таблице, откуда следует, что стабильность увеличилась по сравнению с примером 18.

Формула изобретения

Способ получения светочувствительной композиции негативного диазотипного материала путем растворения при комнатной температуре в смешанном органическом растворителе, включающем ацетон, ацетобутирата целлюлозы, светочувствительной диазо компоненты — 1,5-ди(п-метоксифенил)-3-метилпентазена, морфолина или трипропиламинв, азосоставляющей гидразида 2-окси-3-нафтой ной кислоты и тиомочевины, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения скорости. роста вуали материала при хранении, в качестве органического . растворителя в смеси с ацетоном использо5 ваны зтанол и целлозольв в соотношении

57,12:11,40:31,48, после введения пентазена в раствор дополнительно вводят лимонную кислоту и .выдерживают 18аузу 1 мин, э трипропиламин или морфолин используют в

10 количестве 1-1,5 моль на 1 моль лимонной кислоты, при этом указанные компоненты используются в следующих количествах, мас.ч,;

Органический растворитель 100

15 Ацетобутират целлюлозы 5,2

Указанная диазокомпонента 0,09-0,36 . Лимонная кислота 0;06-0.39

Трипропиламин или мор фоли н 0,19-0,43

20 Указанная азосоставляющая

Тиомочеви на

0,04-0,53

0,006-0,720

Состав композиции, мас.ч, Оптическая плотность вуали через

Пример

Светочувствительность> см /Дж

Лимонная кисло" та

АзосоставляюПентазен

Иорфо- Трипррлин пиламин тиомочевина

6 мес 1 год

2 мес

«« щая

0,23

0,42

0,41

0,40

0,39

0,38

0,39

0,40

О,З8

o,Ç8

0,39

0,32

0,19

o,4З

6,39

О,ЗО

О,З9

О,З9

0,22

О,»

0,06

0,66

О, »

0,22

0,06

О,»

a,ãt

О,» о,»

a,tz а,» о,»

0,»

0,39

0,22

О,»

О, 06

0,66

0,»

0 >22

0>66

o,è

0,21

О,»

О,»

0,12

0,11

6,»

0,»

О,1О

1 . Ь,З6

2 0,36

3 0,35

4 О,З4

5 0,34

6 0,22

7 о,23

8 0,23

9, 0,09

16 0,09

0,t0

12 0,22

13 0,22

14 0,25

15 0,23

16 0,22

l7 0>23

18 0,36

19 0,36

20 0,35

2t 6,34 ,22 6,34

23, 0,22

24 О >23

25 0,23

26 О 09 г7 6,09

28 0,10

О,гг

ЗО О,гг

31 6>25

32 0,23

ЗЗ 0,22

34 о,гЗ

З5 а,г!

0.49

0>49

o, 47

6,46

0,46

0, 44

0,45

0,46

0,44

0,44

0,45

0,45

0,44

0,51

6,45

0,45

0,53

0,49

0,49

0,47

0,46

6,46

0,45 о,45

0,46

0,44 о,44

0,45

0, 45 о,44 о,5о

0 45

0,45

0,5З о,о4

0,2З

0,42

0,4I

0,40

0,39

0,39

0,39

0,,46

6,38

О,З8

0,39

0,32

0,19

0,43

o,З9

О,З8

0,39

o,З6 а,» о;» о,»

0,»

0,» о,»

0,.1 t

0,»

О,» о,»

О,11

О,»

О,»

6,72

6,06

0,006 о,»

О,» .6,11

О,» о,»

О,»

О,»

О,»

6,»

О,tl

6,»

0,» о,» е,»

6,72 о,о6 о,оо6

О,» о,»

134

14о

146

so

86

»6

»6

1г4

tzo

0,98

0,57

0,389

0,534

0,696

0,040

0,017

0,164

6,088

0,053

6,160

0,019

0,655

0.017

0,617

0,018

0,107

0,45

0,049

o,o4l

6,о54

0,059

6,062

6,028

О,o90 о,о52

О,аг6

6,08г

6,029

6.297

0,029

6,029

О,.ОЗО

0,029

0,027

2,04

0,98

t,62Z. 1,334

1,643. 6,1го

0,051

6>ЗЬЗ

0,256

0,157

0,29t

6>057

0,162

0 051

О,D50

О, 053

0,309 а,so

6,146

0,122

О, 159

0,179

0,182

О,685

0>261. o,154

0,082

О,г46

6,087

0,865

0>685

6,087.О,a9o

0,086

О,OSI

2,66

1,64

1,696

2,о75, z,387

6,2З4

О,1ОО

0,575

0,491

О,З06

0,554

0,»3

0,315

6,100

6,160

0,105

a, 586

0,99

0,285

6,240

О,ЗО9

О,ЗЗ7

О,З5З

Ь, 168

6,499

0,306

0,162

6,466

D,171

1.,994

0>168

6,171

6,176

6,17о а, 16о