Способ получения диосгенина

 

Использование: изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается способа получения из растительного сырья диосгенина. Цель повышение выхода целевого продукта. Сущность изобретенияспособ осуществляется посредством экстракции водой сырых корней баклажанов, охлаждения экстракта, добавления к нему комплексного фермента из виноградной улитки и инкубирования в течение суток, в инкубационную среду вносят серную кислоту и проводят гидролиз, смесь охлаждают, осадок отфильтровывают, высушивают, экстрагируют серным эфиром, объединенные экстракты упаривают и хроматографируют на колонке с силикагелзм, импрегнированным азотнокислым серебром, используя в качестве злюента систему растворителей хлористый метилен - ацетон. Положительный эффект, выход целевого продукта 0,65 г, при осуществлении известной технологии из корня баклажан получено 0,43 г диосгенина.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

isiis А 61 К 35/78

1 0

i С)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4836763/14 (22) 01.05.90 (46) 30.05.92. Бюл. К 20 (71) Институт экологической генетики АН

МССР (72) С.А, Швец и П.К, Кинтя (53) 615,32(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 724521, кл. С 07.1 1/00, 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОСГЕНИНА (571 Использование: изобретение относится к фармац втической промышленности и касается способа получения из растительного сырья диосгенина. Цель; повышение выхода целевого прогукта. Сущность изобретения: способ осу.цествляется посредством экстИзобретение относится к фармацевтической промышленности и касается получения из растительного сырья диосгенина, являющегося ценным исходным продуктом для получения стероидных гормонов.

Известен способ получения диосгенина из надземной части растений лилии Генри путем кислотного гидролиза с последующей экстракцией выпадающего осадка и перекристаллизацией целевого продукта.

Указанный способ характеризуется ограниченностью сырьевой базы дикорастущих растений, а также недостаточным выходом целевого продукта, Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу в качестве исходного сырья используют корни баклажанов (S.

melongena), при этом перед гидролизом сырье экстрагируют водой, экстракт инкубируют с комплексным ферментом из виног„„!Ж„, 1736500 А1 ракции водой сырых корней баклажанов, охлаждения экстракта, добавления к нему комплексного фермента из виноградной улитки и инкубирования в течение суток, в инкубационную среду вносят серную кислоту и проводят гидролиз, смесь охлаждают, осадок отфильтровывают, высушивают, экстрагируют серным эфиром, объединенные экстракты упаривают и хроматографируют на колонке с силикагелем, импрегнированным азотнокислым серебром, используя в качестве злюента систему растворителей хлористы и метилен — ацетон. Положительный эффект; выход целевого продукта 0.65 г, при осуществлении известной технологии из корня баклажан получено 0,43 г диосгенина. радной улитки (Helix pomasia), а очистку целевого продукта проводят на колонке с силикагелем, импрегнированным азотнокислым серебром, и элюируют смесью хлористый метилен — ацетон 49:1.

Пример . 100 г сырых корней баклажанов измельчают, заливают 300 мл дистиллированной воды и экстрагируют при 100 С в течение 8 ч, Колбу с экстрактом охлаждают до комнатной температуры, к экстракту добавляют 0,4-0,6 комплексного фермента из виноградной улитки (Helix pomatia), действующим началом которого является j3-глюкозидаза, и инкубируют с ферментным препаратом при 30 — 32 С в течение суток.

Ферментолиз проводится с целью превращения гликозидов ряда фуростана, присутствующих в корнях баклажанов, в гликозиды ряда спиростана, которые более устойчивы к воздействию неорганических кислот, и агликон менее подвержен деструкции. Следовательно, при применении фер1736500

Формула изобретения

Способ получения диосгенина путем кислотного гидролиза серной кислотой растительного сырья, фильтрования, сушки осадка, его экстракции серным эфиром и очистки, отличающийся гем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве растительного сырья используют корни баклажанов (Solanum melongena а), перед гидролизом сырье экстрагируют водой, экстракт инкубируют с комплексным ферментом из виноградной улитки (Helix

pomatia), а очистку целевого продукта проводят на колонке с силикагелем, импрегнированным азотнокислым серебром, и элюируют смесью хлористый метилен-ацетон 49;1.

50

Составитель И,Петришек

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Т.Палий

Редактор М,Бандура

Заказ 1845 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35,.Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 ментолиза выход диосгенина и его качество выше, чем по способу, не включающему ферментативное превращение.

После ферментолиза в инкубационную среду вносят серную кислоту (из расчета

10%-ная концентрация кислоты в среде) и проводят гидролиз при 110 С в течение 8 ч.

После окончания гидролиза реакционную смесь охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной среды. Осадок высушивают и экстрагируют серным эфиром 0,5 л х 3 р по 3 ч при 35 С. Экстракты объединяют и концентрируют в вакууме, Получают 1,8 г сырого продукта, в котором с помощью тонкослойной хроматографии на пластинках с силикагелем, импрегнированных 2% азотнокислым серебром в присутствии заведомых свидетелей, идентифицировали диосгенин и тигогенин, Результаты ГСХ подтвердили масспектрометрически (/M/ 414, /M /416) газожидкостной хроматографией (диосгенин 88%, тигогенин 12%), ЯМР С спектро з скопией.

Смесь генинов хроматографируют на колонке с силикагелем 100/160 ММ, импрегнированным азотнокислым серебром, используя в качестве элюента систему растворителей; хлористый метилен:ацетон 49;1 (об/об). Контроль за разделением проводят с помощью ТСХ на пластинках с силикагелем, импрегнированным азотнокислым серебром в этой же системе. В результате получают 0,65 г цыелевого продукта (0 65% от веса исходного сырья).

Выход диосгенина на абсолютно сухой вес корней составляет 0,93%.

Полученное вещество — аморфный порошок белого цвета, температура плавления 206 С, (a)D — 120 /С 1,0; СНС з/М

414, ИК:3360 (ОН) 3020, 2845 (Л), 960, 918 < 898, 862, 835 см (характерные полосы поглощения для спирокетальной цепи (25< P) ряда, Спектр ЯМР С целевого продукта идентичен спектру диосгенина, С целью получения сравнительных данных, получали диосгенин согласно известному способу, используя в качестве растительного сырья корни баклажанов, Выход составил 0,43 r.

Таким образом, получение диосгенина из корней баклажанов по способу-прототипу менее эффективно, так как выход целевого продукта ниже, чем при использовании предлагаемого способа: по способу протог типу 0,43 г; по предлагаемому способу 0,65