Способ извлечения монокристаллов yb @ с @ о @ из затвердевшего раствора-расплава

 

Использование: в технологии получения монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников. Сущность изобретения: травление ведут водным раствором лимонной кислоты с концентрацией не менее 10±3об.% при 20-40°С в течение 20-30 ч, а отделение кристаллов проводят путем вымывания их водой. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 Ъ

4 (л) О

Ы о (21) 4814433/26 (22) 28,02.90 (46) 30,05.92. Бюл. ¹ 20 (71) Донецкий физико-технический институт

АН УССР (72) А,M,Ãðèøèí, Н,И.Мезин и Н.Ю.Старостюк (53) 621.315.592 (088.8) (56) Патраков Е.И., Бобылев И.Б. Использование неводных растворителей для избира- тельного травления фаз системы

Y Ba-Cu O. 2 Всесоюз, конф. по высокотемпературной сверхпроводимости, Киев, 25 — 29 сент„1989. Селективное травление.—

Тез. докл. Т,З, Секц, физ. материаловед. Киев, с. 156.

Изобретение относится к физике и технике сверхпроводящих материалов и может быть использовано в технологии получения монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников.

Монокристаллы высокотемпературных сверхпроводников типа УВа2Сиз07-X получают спонтанной кристаллизацией из раствора-расплава на основе BaO — CuO, Отделение монокристаллов от затвердевшего раствора-расплава осуществляют, как правило, механически, Однако этот способ отделения монокристаллов не обеспечивает их целостности и крайне трудоемок, Наиболее близким к предлагаем< му является способ отделения монокристаллов

УВагСОЗ07-х От ЗатВЕрдЕВШЕГО раСтВОрарасплава путем селективного травления и отделения указанных монокристаллов от родственных им фаз, „,. Ж Ä 1737036 А1 (я)з С 30 В 33/10, 29/22, 9/12 (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ УВа2Сиз07-х ИЗ 3ATBЕP4EВШЕГО РАСТВОРА-РАСПЛАВА (57) Использование: в технологии получения монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников. Сущность изобретения: травление ведут водным раствором лимонной кислоты с концентрацией не менеее 10 ч 3 об.% при 20-40 С в течение 20-30 ч, а отделение кристаллов проводят путем вымывания их водой. 1 табл.

Селективное травление согласно данному способу достигается за счет использования растворителя на основе формамида и ацетонитрила. Этот травитель активно растворяет фазы BaCuOz u ВаСнгОБ и гораздо менее интенсивно взаимодействует с

YBazCua07-х, У2ВаСиОБ и СиО. Указанный травитель интенсивно разрыхляет матрицу, что облегчает отделение от нее монокристаллов YВа2С0307-х.

Однако данный способ не обеспечивает полного отделения фазы УВа2Сиз07от фазы СиО, не разрушая при этом монокристаллов, Так как основную массу в закристаллизовавшемся растворе-расплаве составляет фаза СиО (более 60%), то вследствие примерно одинаковой скорости травления монокристаллов УВа2Соз07-х и фазы СиО неизбежны заметные потери монокристаллов при их растворении. Уменьшение активности травителя приводит к загрязнению поверхности монокристаллов

1737036

Режим

Концентрация водного раствора лимонной кислоты,, Температура травления, С

Время травления, ч

Результаты травления после отмывки водой

24

Травления не наблю.дается

Частичное селективное травление

Полное отделение монокристаллов

УВа2Сиз07-х

То же

Травление монокристаллов

Образуются нерастворимые кристаллы посторонней азы

30

24

14

24

24

24

36 фазой СиО. Кроме того, существенным недостатком этого травителя является высокая агрессивность и токсичность формамида и ацетонитрила.

Цель изобретения — облегчение отделения монокристаллов, обеспечение чистоты их поверхности, уменьшение агрессивности селективного травителя.

Поставленная цель достигается тем, что травление затвердевшего раствора-расплава ведут водным раствором лимонной кислоты с концентрацией не менее 10 3 об. при 20 — 40"С в течение 20 — 30 ч, а отделение кристаллов проводят путем вымывания их водой.

Использование в качестве селективного травителя водного раствора лимонной кислоты позволяет снизить агрессивность и токсичность травителя.

Использование 10 + 3 -ного водного раствора лимонной кислоты обеспечивает отделение монокристаллов от всех сопутствующих фаз. При температуре 20-40 С в течение 20 — 30 ч происходит полное разрушение сопутствующих фаз с образованием соединений, хорошо растворимых в воде.

Последующее промывание водой обеспечивает полную очистку поверхности кристаллов от этих соединений.

Пример. Затвердевший раствор-расплав, содержащий монокристаллы

УВагСнз07-х, получают медленным охлаждением от температуры 1050 С растворарасплава, содержащего 10,92 г УВа2Ссз07-x и 32,9 г эвтектики ВаΠ— CuO, взятых в соотношении 1:3. Для приготовления 10 -ного лимонного селективного травителя 10 г лимонной кислоты растворяют в 90 г воды.

В 100 г селективного травителя помещают 10 г затвердевшего раствора-расплава и

5 при температуре 22 С оставляютна24ч. В результате на дне стакана образуется рыхлая твердая фракция, которую после отделения от лимоннокислого раствора быстро промывают водой. В результате на дне ста10 кана остаются монокристаллы УВагСиз07-х, которые имеют характерную огранку и размеры 1 х 0,5 х 0,5 мм, В таблице приведены результаты травления раствора-расплава при различных ре15 жимах.

Предлагаемый способ обеспечивает уменьшение агрессивности и токсичности травителя, а также неразрушающее отделение монокристаллов от затвердевшего рас20 твора-расплава и очистку поверхности от сопутствующих фаз.

Формула изобретения

Способ извлечения монокристаллов

УВагСвзОт-х из затвердевшего раствора25 расплава, включающий его селективное травление раствором органического соединения и последующее отделение кристаллов, отличающийся тем, что, с целью облегчения отделения монокристаллов, 30 обеспечения чистоты их поверхности и уменьшения агрессивности травителя, травление ведут водным раствором лимонной кислоты с концентрацией не менее

10+Зоб. при 20-40 С в течение 20 — 30ч, а

35 отделение кристаллов проводят путем вымывания их водой.