Способ количественного определения дитиокарбаматов в воздухе

 

Использование: аналитическая химия, контроль содержания дитиокарбаматов в воздухе. Сущность изобретения: пробу отбирают на фильтр, после чего фильтр экстрагируют 1н. раствором гидроокиси натрия. К аликвоте полученного раствора добавляют реактив, содержащий углекислый натрия, калия-натрия тартрат и сернокислую медь. Через 10 мин полученный комплекс обрабатывают реактивом Фолина и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при 590 нм, по величине которой судят о концентрации дитиокарбаматов в пробе. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

О

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4860717/25 (22) 29.06.90 (46) 15.06.92, Бюл. ¹ 22 (71) Институт гигиены труда и профзаболеваний Восточно-Сибирского филиала СО

АМН СССР (72) В, Б. Дорогова (53) 543.42(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1490608, кл. G 01 N 21/78, 1988, ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе. М.: Рекламинформбюро, 1976, с. 181. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИТИОКАРБАМАТОВ В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю содержания дитиокарбаматов в воздухе при проведении гигиенических и токсикологических исследований, и может быть использовано в практике санитарных лабора- орий промышленных предприятий, лабораторий агропромышленных комплексов и санитарно-эпидемиологических станций для . контроля за содержанием дитиокарбаматов, в частности виндитата (винил-оксиэтил-дитиокарбамат калия).

Известен способ определения диметилдитиокарбаматов, включающий обработку соли меди (II) в присутствии хлористого натрия с последующим экстрагированием образуюшего комплексного соединения хлороформом и фотометрирование экстрактов.

50 1741031 А1 (57) Использование: аналитическая химия, контроль содержания дитиокарбаматов в воздухе. Сущность изобретения: пробу отбирают на фильтр, после чего фильтр экстрагируют 1н. раствором гидроокиси натрия. К аликвоте полученного раствора добавляют реактив, содержащий углекислый натрия, калия-натрия тартрат и сернокислую медь. Через 10 мин полученный комплекс обрабатывают реактивом Фолина и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при 590 нм, по величине которой судят о концентрации дитиокарбаматов в пробе. 1 табл.

Недостатком способа является его относительно невысокая точность, связанная с потерями при экстракции.

Известен способ определения дитиокарбаматовых пестицидов, основанный на кислотном гидролизе их до сероуглерода, взаимодействии последнего с. реактивом

Вилеса, содержащего уксуснокислую медь, и колориметрическом измерении окрашенного в желто-бурый цвет комплекса дитиокарбамата меди, Недостатками метода являются длительность и сложность исполнения, заключающаяся в многостадий ности: растворение пробы в колбе, разложение ее под воздействием серной кислоты при нагревании, отгонка образующегося сероуглерода и улавливание последнего в поглотителях с постоянной скоростью подачи воздуха через них в течение 45 мин.

1741031

Цель изобретения — сокращение времени анализа и повышение его точности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения дитиокарбаматов путем аспирации анализируемого воздуха через фильтр, обработки фильтра раствором экстрагента и цветореагентом с последующим фотометрированием для качественного и количественного определения дитиокарбаматов в качестве экстрагента используют 1н. гидроксид натрия, а в качестве цветореагента — смесь фосфорно-молибденовой и фосфорно-вольфрамовой кислот (реактив Фолина) и смесь углекислого натрия, калия-натрия тартрата и сернокислой меди.

Способ осуществляются следующим образом.

Пробу воздуха пропускают через фильтр, анализируемые вещества экстрагируют 1н. гидроксидом натрия, к экстракту добавляют реактив Фолина и смесь карбоната натрия, калия-натрия тартрата и сульфата меди и измеряют оптическую плотность образовавшегося окрашенного раствора при 590 нм, по величине которой судят о концентрации дитиокарбаматов в пробе.

Пример. Воздух с объемным расходом

5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель, в течение 1030 мин. После отбора пробы фильтр помещают в колбочку на 50 мл, обрабатывают 5 мл 1 н. раствора гидроксида натрия. На анализ в пробирку берут аликвоту раствора в 1 мл, добавляют 2 мл реактива, содержащего 100 мг/MR углекислого натрия, 2 мг/мл калия-натрия тартрата, 0,5 мгlмл сернокислой меди. Через 10 мин в пробирку приливают 2 мл 1н.) раствора реактива Фолина, Оптическую плотность растворов, окрашенных в изумрудно-зеленный цвет, замеряют спустя 10 мин в кюветах на 10 мм при длине волны 590 нм. Аналогично строят градуированный график, Содержание виндитата в воздухе рассчитывают по формуле а Ь б ч

5 где а — количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в — общий объем пробы, мл; б — объем пробы, взятый на анализ, мл;

10 ч — объем аспирируемого воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.

Предел обнаружения виндитата 2 мкг/мл пробы.

Способ был апробирован при проведе15 нии токсикологических экспериментов по установлению предельно-допустимой концентрации виндитата для воздуха рабочей зоны. Время анализа 20 мин.

Полученные результаты анализа приве20 дены в таблице, Формула изобретения

Способ количественного определения

25 дитиокарбаматов в воздухе, включающий отбор пробы на твердый сорбент, экстрагирование анализируемых веществ, добавление к экстракту цветореагента, содержащего соль меди, и измерение оптической плотно30 сти полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации дитиокарба-. матов в пробе, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности определения и сокращения времени анализа, иссле35 дуемые вещества экстрагируют 1 н. раствором гидроксида натрия, к экстракту добавляют в качестве цветореагента водный раствор смеси карбоната натрия, калиянатрия тартрата,и сульфата меди при их

40 массовом соотношении 200:4;1 и 1 н, водный раствор реактива Фолина при объемном соотношении экстракта, раствора цветореагента и раствора реактива Фолина

1:2:2, а оптическую плотность окрашенного

45 раствора измеряют при 590 нм.