Способ определения характеристик полимерных материалов

 

Изобретение относится к испытательной технике. Цель изобретения - расширение функциональных возможностей при испытании линномерных, тонкостенных, равнотолщинных, осесимметричных, цилиндрических , трубчатых образцов путбм определения констант эластичности. Образец пережимают с обоих концов и нагружают внутренним давлением до увеличения Изобретение относится к исследованию различных свойств материалов путем определения их физических свойств, в частности к способу определения характеристик эластичности полимерных материалов. Известен способ определения характеристик эластичности резин путем определения модуля эластичности при растяжении, согласно которому при одноосном растяжении плоского образца под действием заданной нагрузки определяют его относительное удлинение, а модуль эластичности рассчитывают как отношение усдиаметра не более чем в два раза в течение времени тд Ј0,1 #0 , устанавливают зависимость давления от времени и определяют константы эластичности: г., t. к ггсТ 1С,+Сг Ъ pj Ј j с ) Р ,FMf:2 Hc c2-. ЧГ С, 6( сг -вб где Рм и Рп - соответственно значения давлений в точках максимума и перегиба зависимости давления от времени h0, r0 - толщина и радиус образца; Ярм и Ярп - степени деформации образца в окружном направлении в точках максимума и перегиба; Ci и С2 - константы эластичности; гд - время деформирования, 00 - время релаксации при температуре испытания в ньютоновской области течения. 2 ил. ловного напряжения, вызванного в образце заданной нагрузкой, к его относительному удлинению. Данный способ предполагает, что связь между напряжением и деформацией , развивающимися в образце, линейная . Однако природа эластичности является существенно нелинейной. Вследствие этого определяемая по данному способу характеристика эластичности - модуль эластичности при растяжении - носит кажущийся, эффективный, зависящий от величины деформации и вида напряженно-деформиросл с VJ 4 ГО О vj

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 3/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Д

)С) . 1

) ъ ()

1 ! (21) 4820308/28 (22) 27.04.90 (46) 23.06.92. Бюл. М. 23 (71) Московский институт химического машиностроения (72) Б.В,Бердышев, В.К,Скуратов, О.Н.Филимонова и И.В.Скопинцев (53) 620.178(088.8) (56) Определение модуля эластичности резин. ГОСТ 210-53, Малкин А.Я., Аскадский А,А. и Коврига

В.В. Методы измерения механических свойств полимеров. — М,: Химия, 1978, с.

129-133. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к испытательной технике. Цель изобретения — расширение функциональных возможностей при испытании линномерных, тонкостенных, равнотолщинных, осесимметричных, цилиндрических, трубчатых образцов путем определения констант эластичности. Образец пережимают с обоих концов и нагружают внутренним давлением до увеличения

Изобретение относится к исследованию различных свойств материалов путем определения их физических свойств, в частности к способу определения характеристик эластичности полимерных материалов.

Известен способ определения характеристик эластичности резин путем определения модуля эластичности при.растяжении, согласно которому при одноосном растяжении плоского образца под действием заданной нагрузки определяют его относи1ельное удлинение, а модуль эластичности рассчитывают как отношение ус„, Ы „„1742671 А1 диаметра не более чем в два раза в течение времени тд <0,100, устанавливают зависимость давления от времени и определяют константы эластичности:

4 (-2 рм((% рм) ) () 2 гф ЪР Рм1 1 Ф ) м рм

С< 5% рмтк 4 рм а рм Ф рм 6 рм(рм- Рм- рм- 1

М -2,„)(c, с,.Эр „1 ,( рп

С, 6п, (1S t)

С2 1 56 р1 где Рм и Рл — соответственно значения давлений в точках максимума и перегиба зависимости давления от времени, ho, ro толщина и радиус образца; Арм и np„— степени деформации образца в окружном направлении в точках максимума и перегиба;

С1 и Сг — константы эластичности; гд время деформирования, О ) — время релаксации при температуре испытания в ньютоновской области течения. 2 ил. ловного напряжения, вызванного в образце заданной нагрузкой, к его относительному удлинению, Данный способ предполагает, что связь между напряжением и деформацией, развивающимися в образце, линейная.

Однако природа эластичности является существенно нелинейной. Вследствие этого определяемая по данному способу характеристика эластичности — модуль эластичности при растяжении — носит кажущийся, эффективный, зависящий от величины деформации и вида напряженно-деформиро1742671

10

30

50

55 ванного состояния характер, что не позволяет количественно оценивать различные напряженно-деформированные состояния резин даже в условиях того же одноосного растяжения, не говоря уже о количественной оценке напряженно-деформированных состояний при других видах деформирования: простом и чистом сдвиге, двухосном симметричном и несимметричном растя>кении, сжатии и т.п, Таким образом, определяемая характеристика эластичности— эффективный или "секущий" модуль эластичности при растяжении — не обладает свойством универсальности. Кроме того,, данный способ не позволяет определять характеристики эластичности вязкоупругих материалов, Наиболее близким к предлагаемому является способ определения характеристик вязкоупругих полимерных материалов путем определения модуля эластичности при сдвиге, когда предварительно термостатированный до температуры испытания полимер подвергают периодически изменяющейся во времени нагрузке: деформации сдвига.

Однако данное техническое решение имеет следующий недостаток: характеристика эластичности — модуль эластичности при сдвиге — определяется в линейном приближении. Вследствие же нелинейной взаимосвязи между напряжениями и эластическими деформациями определяемый по данному способу модуль эластичности при сдвиге носит эффективный, зависящий от величины деформации и вида напряженно-деформированного состояния характер, что не позволяет использовать эту характеристику для количественной оценки напряженно-деформированных состояний вязкоупругих полимерных материалов при различных видах их деформирования.

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей при испытании длинномерных тонкостенных равнотолщинных осесимметричных цилиндрических трубчатых образцов путем определения констант эластичности.

На фиг.1 представлена схема реализации способа; на фиг.2 — диаграммы, поясняющие способ.

Сущность изобретения заключается в следующем, При деформировании полимерных материалов наряду с необратимыми деформациями вязкого течения развиваются и обратимые, высокоэластические деформации. При определенных скоростях деформирования в образце вязкоупругого полимерного материала будут развиваться практически только высокоэластические деформации, а следовательно, сам образец при этих условиях будет вести себя как высокоэластическое, резиноподобное тело. С практической точки зрения деформационное поведение вязкоупругого полимера становится неотличимым от высокоэластичного его состояния при условии

r„<0,1 0,, (1) где тд — время нагружения (деформирования) образца;

О> — время релаксации полимерного материала при температуре испытания в ньютоновской области его течения.

Полученное условие (1) является необходимым условием данного способа, гарантирующим развитие в деформируемом образце полимерного материала практически только высокоэластических деформаций, а следовательно, проявляющего в этот период только эластические свойства.

Известно, что эластичность полимерных материалов описывается функцией энергии деформирования или высокоэластическим потенциалом:

W-С(-3)+Сг п(-г), где С> и С вЂ” константы эластичности материала; иЪ вЂ” соответственно первый и второй инварианты тензора деформаций, Взаимосвязь компонентов тензора главных напряжений с компонентами тензора главных деформаций имеет вид

,6 — г>з =2Сг(4 — 6 )Я+Я (?г-2) ); (— аз=2С2 (il) — 3 Я+Я (>-2) ), (2) гдето, о2, из — компоненты тензора напря>кений по главным направлениям;

il.>, )г, Аз — компоненты тензора деформаций, носящие названия степеней деформаций по главным направлениям;

f=C>/Сг.

Поскольку вязкотекучее релаксационное состояние полимеров может характеризоваться достаточно малым временем релаксации Оо, то для выполнения условия (1) необходимо выбрать и соответствующую схему деформационного нагру>кения образца. Условиям развития достаточно больших деформаций при кратковременности процесса деформирования отвечает достаточно простой пневматический способ деформационного нагружения, когда замкнутую оболочку деформируют путем подачи в ее полость сжатого газа, при этом за счет изменения давления сжатого газа, подаваемого на раздув, и/или его объемного расхода, который можно изменять путем изменения проходного сечения раздувного ниппеля 5 (фиг.1), обеспечивается скорость истечения

1742671 необходимой массы сжатого газа в полость образца, а следовательно, и необходимая скорость его деформирования, т,е. обеспечивается вы пол н ение условия (1), Целесообразно, чтобы выбранная для деформирования оболочка отвечала условиям тонкостенности; толщина ее стенок по крайней мере на порядок должна быть меньше других размеров (радиуса, длины).

Это позволяет испольэовать относительно небольшие значения давлений сжатого газа, деформирующего оболочку, пренебречь компонентой аз в уравнениях (2), имеющей смысл гидростатического давления. Напряженное состояние такой тонкостенной оболочки описывается известными уравнениями Лапласа, o l p l + О2//02 = P h . (3) где о1 и 02 — радиусы кривизны оболочки вдоль меридиана и параллели соответственно;

P — избыточное давление внутри оболочки;

h — толщина стенки оболочки, Согласно принятым обозначениям степени деформаций оболочки по главным направлениям выразятся следующим образом:

Й =d //dg;Л2=r r;Лз=h ho — 1.. — 1 где (Vl g — длина дуги меридиана оболочки в деформированном и исходном состоянии соответственно;

r u ro — радиус параллели оболочки в деформированном и исходном состоянии соответственно;

h u ho — толщина стенки оболочки в деформированном и исходном состоянии соответственно.

С целью реализации наипростейшего варианта деформирования образца целесообразно обеспечить однородность его деформировани в сочетании с плоской (относительно плоскости Z=O, фиг.1 ) и осевой (относительно оси 02, фиг,1) симметрией деформирования в течение всего периода деформирования образца в любом месте по его длине. Указанным условиям однородности и симметрии деформирования отвечает образец, который в процессе деформирования будет представлять собой равнотолщинную осесимметричную цилиндрическую трубчатую оболочку. Известно, что трубчатые полимерные оболочки сохраняют на своей поверхности цилиндрические участки в процессе деформирования. их путем раздува сжатым газом до тех пор, пока их длина Н не менее чем в 2,5 раза превышает их диаметр, т.е, H;2r>2,5. Поскольку, как бу/.г =Й / г . (8)

+Л2

После подстановки (8) в (5) последнее примет вид

ho (1 — 2Л2 (1 +Л2 ) )

Р=2 а

ro 2

40.г (С1 -Сгй)1/ 2

1 +Л2 (9) 45

Из выражения (5) устанавливается взаимосвязь между соотношением констант эластичности материала С1/C2 и значениями степени деформации образца в окружном направлении, соответствующими максимуму (Лр ) и точке перегиба (Лр„) кривой

P=f(/l2 ) С1 3 4 м + 4 4м — 18 4м—

il5M (4M 14 ф„— Лрм — 2 ) 55

С1 6Лрп (15Лрл — 1 ) (40) С2 1 — 56 Лрп дет показано ниже, в данном способе достаточно проводить деформирование образца до степени деформации, равной двум, т.е.

Л2=r:ã0=2, то получим, что отношение длины

5 образца к исходному его радиусу должно быть не менее 10, т.е. Н:r> 10, а следовательно, исходный трубчатый образец должен быть длинномерным.

Для цилиндрического трубчатого образца

10 имеем следующие условия:р1 =

P=h o2 r (4)

Подставляя в (4) второе уравнение системы (2) с учетом условия несжимаемости полимерных сред, имеющего вид

k Л2 Лз =1, получим выражение

P=

=4h r" С2(1-Л 1 Л2 ) . ((+Д12-2)-") Л (5)

На основании уравнения равновесия для деформируемого образца (оболочки) получим дифференциальное уравнение — — = — — (2 — — ), d V 1

d Z r ill (6)

rpe Ч вЂ” yron Me Ay HopManbe к поверхности деформируемого образца и осью круговой симметрии OZ (фиг.1).

Для цилиндрических участков деформируемого образца имеем бЧ /dZ=O, что в

30 соответствии с (6) даст соотношение птlп1 =2, (7) из которого с учетом выражений (2) устанавливается взаимосвязь между Л1 и Л2

1742671

Из соотношений (10) определяются граничные значения для Лр» и Лр, 1,275, C)/Сг=0;

1-p»

1,57, С1/Сг= о

1,57, С1/Сг=0;

Лр,1,95, С)/Сг = х

Полученные граничные значения для

Лр„позволяют, во-первых, упростить выражение (9) при подстановке в него этого значения, поскольку практически Лр„>1,6, а — 4

Лр, «1 и им можно пренебрегать, во-вторых, определить предельную степень деформации образца не менее двух его исходных диаметров, так как с учетом выражения(11)

Лр„! с /сг- о 1,95

Из анализа выражения (5) ясно, что график зависимости избыточного давления в полости деформируемого образца (диаграмма) будет иметь две характерные точки; точку максимума М с давлением Р» (фиг,2) и точку перегиба R с давлением Рл (фиг.2), отделяющую выпуклую часть кривой от вогнутой ее части. Таким образом, четыре уравнения, а именно дважды уравнение (9) при подстановке в него соответственно

Лг =Лр и Лг =Лр„, а также уравнения (10), образуют замкнутую систему нелинейных уравнений, решение которой позволяет определять входящие в него неизвестные: С1, Сг,Лр, Лр„. Для решения указанной системы посредством комплекса измерительно-регистрирующей аппаратуры 7 (фиг.1) устанавливают зависимость изменения во времени избыточного давления so внутренней полости деформируемого образца, с которой считывают значения давлений в точке максимума Р» и точке перегиба Рп диаграммы (фиг,2) и подставляют эти значения в полученную систему уравнений.

На фиг.1 представлена схема реализации предлагаемого способа определения характеристик эластичности полимерных материалов. Предварительно термостатированный до температуры испытания длинномерный тонкостенный равнотолщинный осесимметричный цилиндрический трубчатый образец 1, пережатый с обеих концов, нагружают путем подачи сжатого газа из ресивера 3 по трубопроводу 4 через раздувной ниппель 5 во внутреннюю полость образца, при этом последний увеличивает свои размеры до величины образца 2 (фиг.1).

В процессе деформирования через отборное устройство 6 посредством комплекса измерительно-регистрирующей анпарату5

55 ры 7 производят измерение и регистрацию изменения во времени избыточного давления Р, развивающегося в полости деформируемого образца, т.е. производят снятие диаграммы 8.

На фиг.2 представлена типичная диаграмма изменения во времени избыточного давления газа во внутренней полости деформируемого образца. На диаграмме отмечены две характерные точки; точка максимума М с координатами М (Р, Лр ) и точка перегиба П, отделяющая выпуклую часть от вогнутой части диаграммы, с координатами П(РП,Лр„). Для реализации способа со снятой диаграммы считывают значения Р» и Рг и подставляют их в систему уравнений, которую затем решают, определяя константы эластичности деформируемого материала.

Пример 1. Для определения констан1 эластичности полиэтилена высокого давления (ПЭВД) марки 10802-020 при температуре 408 К был использован полученный путем экструзии и термостатированный до заданной температуры длинномерный тонкостенный равнотолщинный осесимметричный цилиндрический трубчатый образец со следующими геометрическими параметрами: толщина стенки h=2 мм. наружный радиус го — -20 мм, длина H=250 мм. По экспериментальным данным реологических испытаний при заданной температуре время релаксации для данной марки ПЭВД составляет

О, =10 с. Образец 2 был пережат с обоих концов и деформировался в свободном состоянии путем подачи во внутреннюю его полость сжатого воздуха с избыточным давлением 0,1 МПа через раздувной ниппель с диаметром проходного сечения 4 мм в течение 0,6 с (тд =0,6<0,1х10=1), при этом его диаметр за это время увеличился до 90 мм (более чем в два раза). В процессе деформирования образца снималась диаграмма изменения во времени избыточного давления во внутренней его полости, для чего через отборную трубку 6 (фиг.1) избыточное да вление передавалось на комплекс измерительно-регистрирующей аппаратуры 7 (фиг.1), состоящий из датчика давления — тензорезисторного преобразователя мембранного типа, тензометрического усилителя типа 8

АНЧ-7М и быстродействующего самопишущего прибора типа Н-338. С записанной на бумажной ленте самопишущим прибором диаграммы 8 (фиг.1) изменения во времени избыточного давления во внутренней полости деформируемого образца считывались давления в точке максимума Р» (фиг,2) и точке перегиба Рл (фиг.2), отделяющей вы1742671

10 пуклую часть от вогнутой части, при этом их значения составили; PM=2,4х10 МПа и

-4

Рп=2,23х10 МПа, После подстановки этих

-4 значений в систему уравнений.и решения последней были получены следующие зна- 5 чения констант эластичности ПЭВД марки

10802-020 при температуре 408 К:

C>=-1,44х10 МПа, С2=4х10 . МПа. Кроме то-з -4

ro, из решения той же системы были определены значения степеней деформаций 10 образца в точках, соответствующих максимуму и перегибу диаграммы: Лр =1,51 и

Лр„=1,87.

Пример 2. При реализации способа, описанного в примере 1, деформирование образца проводили в течение 0,3 с (гд=0,3<0,1х10=1), при этом диаметр образца за это время увелич ил ся до 65 м м (м е ныне чем в два раза).

Снятая диаграмма изменения во времени избыточного давления представляет собой выпуклую кривую с выраженной точкой максимума, но с отсутствием на диаграмме точки перегиба, что сделало невозможным определение значения Р, а следовательно, и реализацию способа, Для реализации способа следует деформировать образец до увеличения его исходного диаметра не менее чем в два раза (см. пример 1), Пример 3. При реализации способа, описанного s примере 1, деформирование образца проводили пу ем подачи во внутреннюю его полость сжатого воздуха через раздувной ниппель 5 (фиг,1) с диаметром проходного сечения 0,8 мм, при этом исходный диаметр образца увеличивался до 90 мм (более чем в два раза) за, примерно, 12 с ( тд=12>0,1х10=1). Снятая при этом диаграмма изменения избыточного давления во внутренней полости деформируемого образца представляет собой выпуклую монотонно возрастающую и вь ходящую на асимптотическое значение функцию не имеющую ни точки максимума, ни точки перегиба, что обьясняется переходом деформируемого вязкоупругого образца в режим вязкого течения, а следовательно, делает невозможным реализацию предлагаемого способа. Для реализации способа необходимо увеличить диаметр проходного сечения ниппеля (см. пример 1) или увеличить давление воздуха, подаваемого во внутреннюю полость образца.

Пример 4. Для определения констант эластичности сырой резиновой смеси протекторного типа (на основе бутадиен-стирольного каучука) при температуре 300 К был использован полученный путем шприцевания и термостатированный до заданной температуры длинномерный тонкостенный равнотолщинный осесимметричный цилиндрический трубчатый образец со следующими геометрическими параметрами; толщина стенки по=3 мм; наружный радиус го=30 мм; длина Н=320 мм. По экспериментальным данным реологических испытаний при заданной температуре время релаксации для данного материала составляет Оо =40 с. Образец был пережат с обоих концов и деформировался в свободном состоянии путем подачи во внутреннюю полость сжатого азота с избыточным давлением 0,15 МПа через раздувной ниппель с диаметром проходного сечения 2 мм до увеличения его диаметра до 130 мм, при этом время деформирования до достижения образцом указанного диаметра составило около 1 с (za =1<0,1х40=4), В процессе деформирования образца снималась диаграмма изменения во времени избыточного давления во внутренней его полости с помощью комплекса измерительно-регистрирующей аппаратуры, описанного в примере

1. С полученной диаграммы считывались давления в точке ее максимума Р, и точке перегиба Рп, отделяющей выпуклую ее часть от ее вогнутой части, при этом их значения составили Р =1,89х10 МПа и Р =1.98х10

-з

МПа. После подстановки этих значений в систему уравнений и решения последней были получены следующие значения кон- > стант эластичности: С1=1,06х10 МПа, С2=8,89х10 МПа, Кроме того, из решения были получены значения степеней деформации образца в точках, соответствующих максимуму и перегибу диаграммы

ilрм=1 5458 Лрп =1 93.

Пример 5. Для определения констант эластичности вулканизированной резины на основе натурального каучука при температуре 300 К был использован полученный методом макания с последующей вулканизацией и термостатированный до заданной температуры длинномерный тонкостенный равнотолщинный осесимметричный трубчатый образец со следующими геометрическими параметрами: толщина стенки

h<>=0,18 мм; наружный радиус го=9 мм; длина Н=100 мм. Для сшитых полимерных структур, к которым относится вулканизированная резина, Оо = оо, т.е. релаксационные процессы в них практически не происходят. а следовательно, в данном случае практически нет ограничений на время деформирования образца. Образец был пере>кат с обоих концов и деформировался в свободном состоянии путем подачи во внутреннюю полость его сжатого воздуха с из12

1742671

45

50 быточным давлением 0,5 МПа через раздувной ниппель с диаметром проходного сечения 1 мм до увеличения диаметра образца до 40 мм. В процессе деформирования образца снималась диаграмма изменения во времени избыточного давления во внутренней его полости, для чего через отборную трубку избыточное давление подавалось на комплекс измерительно-регистрирующей аппаратуры, описанной в примере 1. С полученной диаграммы считывались давления в точке ее максимума Рм и точке перегиба Рп, отделяющей выпуклую часть диаграммы от ее вогнутой части, при этом их значения составили: Рм=1х10 М П а и Р»»=8,9х10

МПа, После подстановки этих значений в систему уравнений и решения последней были получены следующие значения констант эластичности вулканизованной резины на основе натурального каучука при 300

К: С1=-9,3х10 МПа и C2=5x10 МПа, Кроме того, из того же решения были получены следующие значение степеней деформации образца в точках, соответствующих максимуму и перегибу диаграммы: kpM =1,32 и

4 П=1,62.

Формула изобретения

Способ определения характеристик полимерных материалов, заключающийся в том, что образец полимерного материала нагревают, выдерживают его при температуре испытаний и нагружают, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью расширения функциональных возможностей при испытании длинномерных тонкостенных равнотолщинных осесимметричных цилиндрических трубчатых образцов путем определения констант эластичности, нагружение образца осуществляют внутренним давлением в

5 течение времени хд <0,1 0о до степени деформации не менее двух диаметров исходного образца, устанавливают зависимость давления QT времени и определяют ко icTBHты эластичности по соотношениям

10 "o ((2% рм (1+ A pM)

Го 9 Р» 2 РМ» г

М р

С» А%ИМ+ РМ 18>PM»-q PМ "6

»О 2

%» М РМ » М 9» М

oI (-2ф рм)iс»»с % р»»))

Го Р»»

С» б% p ((SS р„-A

С (-56ф pб

20 где PM и P — значения давления в точке максимума и точке .перегиба зависимости давления от времени;

ho u ro — соответственно толщина степени и наружный радиус недеформированно25 го образца;

1р и Яр„— степени деформации трубчатого образца в окружном направлении для точки максимума и точки перегиба;

С1 и Сг — константы эластичности мате30 риала. тд — время деформирования образца;

04- время релаксации эластичного материала при температуре испытания в Ньютоновской области течения.

1742671

1742671

40

Составитель T.Ëàçàðåíêî

Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор Э,Лончакова

Редактор.Л. Гратилло

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2279 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5