Способ контроля содержания компонентов в композитных материалах

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) Ol) (я)з G 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1>094

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4863976/25 (22) 10.09.90 (46) 07.07.92. Бюл. М.25 (71) Институт механики полимеров Латвийской АН (72) Б.Я.Демиденко, В.П,Корхов, А,В.Сандалов и Ю.М.Молчанов (53) 620.186,1(088.8) (56) Гинье А. Рентгенография кристаллов.—

М,: ГИФМЛ, 1961, с.354.

Липатов Ю.С; Рентгенографические методы изучения полимерных систем. — Киев:

Наукова думка, 1982, с.75, 196 — 202.

Изобретение относится к неразрушающему контролю и может быть использовано при оценке качества композитных материалов и изделий из них, при малых отличиях молекулярных составов компонентов исследуемого материала.

Известен способ исследования аморфных веществ, в котором доли аморфной и кристаллических фаз определяют по соотношению интенсивностей дифракционных максимумов. Максимумы наблюдаются как для кристаллических, так и аморфных фаз.

При этом исследования проводятся как фи тометодом, так и на дифрактометре.

Недостатком указанного способа является то, что описанный метод позволяет определить только степень кристалличности одного вещества и то очень неточно, т.е. показатели кристалличности, полученные этим методом, можно всегда поставить под сомнение. (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СОДЕРЖАНИЯ

КОМПОНЕНТОВ В КОМПОЗИТНЫХ МАТЕP И.АЛАХ (57) Использование. оценка качества композитных материалов при малых отличиях молекулярных составов компонентов.

Сущность изобретения: на поверхность образца исследуемого материала и эталонов, изготовленных из исходных составляющих композитного материала той же партии, направляют рентгеновский пучок под углом

Брэгга. В диапазоне углов 2 0 =8-60 регистрируют рассеянное излучение. Содержание компонентов определяют по расчетной формуле, 2 ил.

Наиболее близким к предлагаемому является способ, заключающийся в изучении строения жидких и аморфных материалов с использованием методов Фурье-анализа, где при помощи дифрактометра путем измерения интенсивности рассеивания рентгеновских лучей исследуемого материала и построения диф рактограмм определяется количественная характеристика двухфазной структуры.

Использование этого метода широкоугловой рентгенографии предполагает, что интегральная интенсивность каждбго крИсталлического рефлекса пропорциональна содержанию соответствующей кристаллической фазы, а интенсивность кривой аморфного рассеивания материалом данной фазы в каждой точке пропорциональна количеству материала этой фазы. Так как при определении степени кристалличности этим методом аморфная и кристаллическая.

1746269 компоненты рассеяния отделяются от фона посредством аппроксимации последнего прямолинейной зависимостью, то необходимо отметить, что зта процедура, в принципе, недостаточно обоснована и имеет несколько произвольный характер, что, в свою очередь, снижает достоверность полученных данных.

Основным недостатком известного метода является то, что он тоже имеет малые надежность и точность при анализе композитных материалов, имеющих аморфную структуру, где, как известно, имеются только диффузные максимумы с большой полушириной и для измерения необходим широкий интервал углов.

Целью изобретения является повышение точности определения содержания компонентов в композитных материалах при малых отличиях молекулярных составов компонентов исследуемого материала и одностороннем доступе.

Использование изобретения позволяет провести более надежный и точный анализ компонент в композитных материалах, что повышает достоверность результатов расчета конструкций с применением в них этих материалов, Кроме того, с помощью этого способа можно проводить анализ-контроль на изделиях любых габаритов, что позволяет. сократить расходы на проведение контроля качества изделий из композитных материалов, Указанная цель достигается тем, то в известном способе, заключающемся в облучении контролируемого объекта и образцов сравнения рентгеновским излучением под углом 0 к контролируемой поверхности

1 объекта и в измерении интегральной интенсивности рассеянного излучения под углом

2 О к первичному пучку, уточняются условия измерения и содержание компонентов определяется новым выражением, Облучение контролируемой поверхности объекта осуществляют под углом О, потом измеряют интегральную интенсивность рассеянного излучения в диапазоне углов 2 О от 8 до 60О, причем образцы сравнения изготавливают из исходных составляющих компоэитного материала той же партии, то и материал контролируемого обьекта.

Содержание материала матрицы вычисляют из выражения

1 — Ice 8

4p — пасв где I, 1св и lap — интенсивности дифрагированных рентгеновских излучений соответственно на образцах исследуемого компоэитного материала, заполимериэованного связующего и материала матрицы, Новый способ расчета содержания ком5 понентов основывается на предположении о линейной зависимости интегральной интенсивности рассеивания от фазового состава. Для композитных материалов (огранопластиков), изготовленных из ис10 ходных материалов различных партий, линейные зависимости имеют различный характер, что можно обьяснить разноплотностью композитных материалов, технологией изготовления и т,п. факторами .

15 (фиг,1).

Выбор интервала угла облучения 2 0 =

=8 — 60 обусловлен тем, что максимум распределения интенсивности рентгеновского излучения, рассеянного композитными

20 материалами, содержится в угловых диапазонах, соответствующих диффузным максимумам компонентов.

Экспериментально установлено (фиг.2), что многих композитных материалов при yr25 лахоблучения менее 8 (20 < S ) существенную роль играет засветка от первичного пучка, снижающая точность измерения, Начиная с угла облучения 6 (2 О > 60 ), интенсивность рентгеновского рассеяния практи80 чески не превышает фон.

На фиг.1 изображена зависимость интегральной интенсивности рассеивания рентгеновского излучения (в диапазоне углов 2 В =8 — 60 ) на композитном материале

З5 от обьемного содержания наполнителя, где

1-3 — номера композиций связующих и наполнителей различных партий, на фиг.2—, дифрактограммы 4-6 органоволокнита, однонаправленного органопластика и образ40 ца заполимеризованного связующего

ЭДТ-10 соответственно.

Изобретение осуществляется следующим образом, На ось вращения рентгено. вского гокиометра последовательно

45 устанавливают анализируемый объект иэ композитного материала, образец отвержденного материала матрицы и приближенный к 100 наполнению образец наполнителя (например, для органопласти50 ка — органоволокнит, изготовленный из волокна той же партии, что и композит, а для углепластика — пластика графита, для стеклопластика — стекло и т.д.). С одной стороны гониаметра устанавливают рентгеновскую

55 трубку, а поток лучей иэ трубки направляют на коктролируемый материал. Угол падения лучей выбирают в интервале д =4-5 . С другой стороны гониометра устанавливают датчик таким образом, чтобы его угловая

1746269

Ice

А ар Ice св ар св оо

4 4i.

100

Фиг, 1

60 скорость в 2 раза превышала угловую скорость вращения оси гониометра. Датчик регистрирует дифрагированные рентгеновские лучи последовательно на образцах композитов материала, наполнителя и материала матрицы в диапазоне угла 2 0 -8-60О.

После получения данных интенсивности дйфрагированных рентгеновских излучений определяется содержание наполнителя по выражению: где 1, Ice, ар — вышеуказанные измерения соответственно на контролируемом композитном материале (в образце или изделии), на образцах заполимеризованного связующего и материала матрицы. Образцы сравнения изготавливаются из каждой из исходных составляющих компоэитного материала отдельно.

Формула изобретения

Способ контроля содержания компонентов в композитных материалах, при котором последовательно на поверхность образца исследуемого материала и эталонов направляют пучок рентгеновского излучения под углом 0 и измеряют интегральную

5 интенсивность рассеяния под углом 2 0 к первичному пучку, отличающийся тем, что, с целью повышения точности при близких молекулярных составах компонентов исследуемого материала и одностороннем

10 доступе к образцу, измерение рассеяния осуществляют в диапазоне углов 2 0=8 — 60О, . эталоны изготавливают иэ исходных составляющих композитного материала той же партии, что и исследуемый объект, а содер15 жание компонентов определяют из выражения: где А — содержание материала матрицы; I, Ice и 1ар интенсивности дифрагированного рентгеновского излучения соответственно на образцах исследуемого компоэитного материала, заполимеризованного связую25 щего и материала матрицы.

1746269

Составитель В. Вилцинь .

Редактор Н. Лазаренко Техред M.Mîðlåíòàë Корректор Н. Король

Заказ 2390 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101