Способ получения порошка карбида титана

 

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в твердосплавной промышленности. Предлагаемый способ позволяет получить высококачественный порошок карбида титана, использование которого для производства безвольфрамовых твердых сплавов дает возможность улучшить физико-механические свойства последних. В состав смеси для карбидизации вводится в качестве катализатора 1,5-2,0 мае % оксида ниобия, а карбидизация проводится при температуре 2120-2220 К в течение 0,5-1 ч

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1 (21) 4805051/02 (22) 29.01.90 . (46) 23.07,92. Бюл. N. 27 (71) Московский институт тонкой химической технологии им, М,B. Ломоносова и

Чирчикский филиал Всесоюзного научноисследовательского проектного института тугоплавких металлов и твердых сплавов (72) Ю.B. Левинский, В.Е, Граков, А.П, Петров, В.Г, Кабаков и А,Ф. Кравченко (56) Кипарисов С.С„Левинский Ю.В., Пету-. гов А.П. Карбид титана, получение, свойства, применение. — М,: Металлургия, 1987,с.

216.

Авторское свидетельство СССР

М 1002097, кл.,В 22 F 9/16, 1983.. Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно к способам получения карбида титана, и может быть использовано на предприятиях твердосплавной промышленности для производства безвольфрамовых твердых сплавов.

Известен способ получения порошка . карбида титана путем карбидизации смеси диоксида титана с сажей при температуре

2300 К и продолжительности выдержки 1 ч.

К недостаткам этого метода относится сравнительно высокое содержание кислорода и свободного углерода в карбиде титана.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения порошка карбида титана из стружки титана, включающий нагрев в вакууме смеси титана с сажей со скоростью 40-100 град/мин до 1870-1920 К с выдержкой при

„„5U „, 1748951 А1

2/ (54} СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА КАРБИДА ТИТАНА (57) Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в твердосплавной промышленности. Предлагаемый способ позволяет получить высококачественный порошок карбида титана, использование которого для производства безвольфрамовых твердых сплавов дает возможность улучшить физико-механические свойства последних. B состав смеси для карбидизации вводится в качестве катализатора 1,5-2,0 мас,$ оксида ниобия, а карбидизация проводится при температуре

2120 — 2220 К в течение 0,5-1 ч. этой темйературе в течение 0,5-2 ч, а затем нагрев со скоростью 10-30 град/мин до

2270-2370 К с выдержкой при этой температуре в течение 0,75-2 ч. К недостаткам этого способа относится сравнительно высокое содержание кислорода и свободного углерода в карбиде титана, Целью изобретения является снижение содержания свободного углерода и кислорода в порошке карбида титана.

Поставленная цель достигается путем дополнительного введения в смесь для карбидизации катализатора 1,5-2,0 мас.о(оксида ниобия (МЬ205) и проведением карбидизации при температурах 2120 — 2220

К s.òå÷åíèå 0,5 — 1 ч, В качестве исходных соединений титана могут использоваться диоксид титана и

Т10х, полученный охрупчиванием в кислоро1748951 досодержащей среде и измельчением титановой стружки или губки, Введение оксида ниобия в смесь для карбидизации способствует интенсификации процесса восстановления оксидов титана, Происходит быстрое восстановление ниобия, затем окисление его, и таким образом процесс получения карбида титана ускоряется. Наиболее сложно протскает удаление кислорода из карбида титана, содержащего 0,3-0,8 мас. Oz.

Присутствие ниобия в значительной мере ускоряет этот процесс, и в результате удается получить каобил титана следующего состава, мас. : общий углерод 19,6; свободный углерод 0,1; кислород 0,1;титан — остальное.

Выбор содержания оксида ниобия в количестве 1,5 мас, в качестве нижнего предела объясняется тем, что при более низком содержании оксида ниобия удаление кислорода из титановых соединений идет более медленно и получаемый карбид титана содержит повышенное содержание кислоро да. Выбор содержания оксида ниобия в количестве2,0 мас. в качестве верхнего предела объясняется тем, что при более высоком содержании оксида ниобия процесс удаления кислорода из титановых соединений не ускоряется по сравнению с содержанием 2,0 мас,, а полученный продукт - ПС загрязняется ниобием, Выбор температуры 2120 К и продолжительности выдержки 0,5 ч при этой температуре в качестве нижних пределов температуры и пролжительности выдержки карбидизации объясняется тем, что при меньших температурах и продал>кительностяхх выдержки карбидизации не удается получить качественный карбид титана. В этом случае содержание свободного углерода превышает 0,5 мас. . а кислорода > 0,7 мас,, что негативно отражается на физико-механических свойствах материалов, изготовленных из этого карбида. Выбор температуры 2220 К и продолжительности 1 ч при этой температуре в качестве верхних пределов температуры и продолжительности выдержки карбидизации объясняется тем, что при больших температурах и продолжительностях выдержки состав образующегося карбида титана практически не меняется, а энергетические затраты растут.

Пример 1 (известный)..Полученную в результате фрезерования стружку титана размером 0,15х17,3х15 мм после промывки в ацетоне и сушки перемешивают с сажей и загружают в вакуум ную печь. Ка рбидизацию осуществляют по следующему режиму: нагрев со скоростью 50 град/мин до 1870 К с выдержкой при этой температуре 1 ч. далее проводят нагрев со скоростью 20 град/мин до 2270 К с выдержкой при Этой температуре в течение 1 ч. Охлаждение до

300 К проводят со скоростью 50 град/мин.

5 Полученный спек размалывают в вибрационной мельнице стальными шарами s течение 20 мин, Средний размер зерен порошка карбида титана составляет 200 мм, Содержание общего углерода 19,7о, свободного

10 углерода 1,2 мас., кислорода 0.8 .

Пример 2, Диоксид титана смешивается с сажей и 2,0 мас. оксида ниобия и осуществляют карбидизацию при температуре 2120 К в течение 0,5 ч. Полученный

15 карбид титана имеет следующий состав, мас. : общий углерод 19,6; свободный углерод 0,1; связанный углерод 19,5; кислород

0,1; азот 0,1; ниобий — 0,8.

Пример 3. Диоксид титана смешива20 ется с сажей и 1,5 мас, оксида ниобия и осуществляют карбидизацию при температуре 2220 К в течение 1 ч. Полученный карбид титана имеет следующий состав, мас,,; общий углерод 19,8; свободный углерод

25 0,05; связанный углерод 19,75; кислород

0,05; азот 0,01: ниобий 0,5, Пример 4. Диоксид титана смешивается с сажей и 1,75 мас. о оксида ниобия и осуществляют карбидизацию при темпера30 туре 2170 К в течение 0„75 ч. Полученный карбид титана имеет следующий состав, мас. : общий углерод 19,7; свободный углерод 0,07; связанный углерод 19,63; кислород 0,07; азот 0,1; ниобий 0,6.

35 Пример 5. Оксид титана PI0x), полученный из стружкититана, смешивается.с сажей и 2,0 мас. /, оксида ниобия и осуществляют карбидизацию при температуре

2120 K в течение 0,5 ч, Полученный карбид

40 титана имеет следующий состав, мас. о: общий углерод 19.7; свободный углерод 0,1; связанный углерод 19,6; кислород 0,1; азот

0,1; ниобий 0.8.

П D и м е о 6, Оксианое соединение

45 титана ПОод, полученное из стружки титановых сплавов, смешивают с сажей и 1.5 мас. оксида ниобия и осуществляют карбидизацию при температуре 2200 К в течение 1 ч, Полученный карбид титана имеет

50 следующий состав, мас, : общий углерод

19,8; свободный углерод 0,05; связанный углерод 19,75; кислород 0.05: азот 0.1; ниобий

0,5.

Пример 7 (за пределами предлагае55 мых режимов). Диоксид титана смешивается с сажей и 1,2 мас, оксида ниобия и осуществляют карбидизацию смеси при температуре 2100 К в течение 0,4 ч, Полученный карбид титана имеет следующий состав, мас. : общий углерод 19,6; свободный

1748951

Составитель А.Петров

Редактор И. Ванюшкина Техред М. Моргентал Корректор Н.Тупица

Заказ 2550 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород. ул. Гагарина, 101 углерод 0,8; кислород 1,0: азот 0,1; ниобий

0,6.

Пример 8 (эа пределами предлагаемых режимов). Диоксид титана смешивается с сажей и 2,5 мас. g оксида ниобия и 5 осуществляют карбидиэацию при температуре 2250 К в течение 1,5 ч. Полученный карбид титана имеет следующий состав, мас. : общий углерод 19,8; свободный углерод 0,05; связанный углерод 19,75; кисло- 10 род 0,05; азот 0,1; ниобий 1,2.

Таким образом, приведенные примеры показывают снижени;; содержания свободного углерода и кислорода в полученном карбиде титана по сравнению с известным. 15

Удается получить высококачественный карбид титана следующего состава, мас. ф: общий углерод 19,6-19,8; свободный углерод

0,05-.0,1; кислород 0,05-0,1; азот 0,1; ниобий 0,5-0,8. Содержание кислорода и сво- 20 бодного углерода в этом порошке Т1С значительно меньше, чем в TiC, изготовленном по прототипу. а содержание связанного углерода больше.

Полученный порошок карбида титана используется для производства беэвольфрамовых твердых сплавов системы TiC-Ni-Мо, обеспечивая стабильность физико-механических свойств, прежде всего — прочность при изгибе. Получение порошка карбида титана по предлагаемому способу обеспечивает значительное снижение содержания кислорода и свободного углерода в карбиде титана.

Формула изобретения

Способ получения порошка карбида титана. включающий смешивание титансодер- жа щего компонента и углерода и карбидизацию. отличающийся тем, что, с целью снижения содержания свободного углерода и кислорода, в смесь дополнительно вводят 1.5-2,0 мас. оксида ниобия, а карбидизацию осуществляют при температуре 2120-2220К в течение 0.5-1.0 ч.