Способ хроматографического разделения переходных металлов
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению методом ион-парной хроматографии переходных металлов: меди, кобальта, никеля , железа и т.д., и может найти применение & аналитическом контроле неорганических веществ для повышения степени разделения . Способ включает пропускание пробы смеси с 4-(2-пиридилазо)-резорцином через гидрофобный сорбент, элюирование в щелочной среде органическим элюентом, содержащим ион-парный реагент, с последующим детектированием разделенных компонентов. В качестве ион-парного реагента используют октабутилтетрамидофосфоний бромид с концентрацией 0,001- 0,003 М. 1 ил,, 3 табл. « В
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК,;.Я3 „, 1749827 À1 (я)э G 01 N 30/96
ГОСУДАРСТВЕ>йЫЙ КОМИТЕТ
AO ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ NHT СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ8У
1 - 2 (21) 4881847/25:, (57) Изобретение относится к аналитиче(22) 11.11.90 ской химии, в частности к определению ме(46) 23.07.92. бюл. Рл 27 тодом ион-парной хроматографии (71) Дзержинское опытно-конструкторское переходных металлов; меди. кобальта, никебюро автоматики Научно-производственно- ля, железа и т;д;, и может найти применение .
f0 объединения "Химавтоматика" в аналитическом контроле неорганических (72) А.А.Арвтскова, В,И,Орлов и В.Я.Семе- веществ для повышения степени разделений: .. ния. Способ включает пропускание пробы (56) Ляликов Ю.С. Физико-химичеекйе мето- смеси с 4-(2-пиридилэзо)-резорцином через ды анализа . — М, Л.: Химия, 1964, с. 116- ощрофобный сорбейт, злюирование в щеt15. - лочной среде органическим элаентом, со. Орлов В.И, Ионная виан-парная хрома- держащим ион-парный реагент, с тография металлов, Аппаратура и методиче . последующим детектированием разделенские исследования: Дис. на соиск. ученой ных компонентов, В качестве ион-йарного степени канд. тех. наук. Дзержинск, 1990; . реагентв используют октэбутилтетрамидо(54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО фосфоний бромид с койцентрацией 0,001РАЗДЕЛЕНИЯ ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ: 0,003 M. 1 ил„З табл, Ф
Изобретение относится к аналитиче- лиза переходных металлов"; при котором д скойхимии,вчастностикопределениюмето- айионные комплексы М»ПАР образуются в дом ион-парной хроматографии переходных щелочной среде при рН > 10 с зарядом, металлов . меди, кобальте. никеля, железа и равным(-2). Для разделения двухэарядных + может найти применение в аналитическом . отрицательных комплексов металлов ис- 0 контроле неорганических вещ®ств. пользуются тетрабутиламмониевые основа- О©
Из»ветер способ хроматографического ния в качестве ИПР. 1Я определбймя переходных металлов в виде Недостатком способа является неполкомплвксов с 4-(2-пиридилазо)-резорцином ное разделение комплексов металлов. (AAP) в нвйтрэльной среде. При разделении - . Целью изобретейия является повышекомплексов металлов используется иой- ние степени разделения. йврный ревгент(ИПЙ)-тетрээлкиламмонйе Поставленная цель достигается спосоВые соли. бом хроматографического разделения переЙедостэтком такого способа является ходньа металлов, включающим пропускание слабея устойчивость комплексов в нейт- их смеси с 4-(2-пиридилаэо)резорцином червлЬнойсраде. а потому плохая восйроизво- рез гидрофобный сорбент, элюирование в
@I940CTb анализов.. .. щелочной среде органическим элюентом, Наиболее близким техническим piwe- содержащим иой-парный реагент, с послеййбМ к предлагаемому является способ энэ. дующим детектированием разделен ных
1749827 компонентов, Новым в сяособе является то, что в качестве ион-парного реагента используется октабутилтетрамидофосфоний бромид (ОБТАФ) с концентрацией 0,001-0,003
М. 5
Октабутилтетрамидофосфоний бромид имеет общую Формулу
Вг jp-(й, )„), где 8u = -C Ионная пара образуется за счет взаимодействия положительного заряда фосфония и отрицательного заряда комплекса металлflAP. Большая гидрофобная часть образо- 15 . вавшейся ионной пары обусловливает сильное взаимодействие с гидрофобной поверхностью сорбента, что приводит к увеличению удерживания. Изобретение поясняется хроматограм- 20 мой, на которой представлено разделение четырех переходных металлов при концентрации ОБТАФ 0,003 M. Анализ смеси комплексов МеПАР предлагаемым способом осуществляли на жид- 25 костном хроматографе Цвет-3000 со спектрофотометрическим детектором g 510 нм). В качестве сорбента используют силикагель с привитыми алкильными груп- . пами -Силасорб С1а фракцией 10 мкм. 30 П р и и е р 1. Разделение катионов металлов Со, Си, Fe. М провоДят на колонке, 10х0,6 см. Через колонку пропускают в качестве злюента 20 ацетона + 0,005 Мйа2СОэ (рй 11,5) с добавлением 0.001 М 35 октабутилтетрамидофосфония бромида. Расхода 1,5 мл/мин. Раствор ОБТАФ готовят расворением в этиловом спирте навески ОБТАФ для получения концентрации 0.01 М. Затем в элю- 40 ент приливают 50 мл полученного раствора и доводят обьем до 500 мл. Готовят пробу для анализа, приливая 10 мл смеси металлов, содержащей по 0,25 10 М каждого металла и 10 мл 2 ° 10 М рас- 45 твора ПАР и дозируют ее на колонку. Разделение смеси осуществляется за 10 мин. Пример 2. Процесс разделения катионов металлов проводят аналогично приме- 50 ру 1, но в злюент добавляют 0,002 М раствора ОБТАФ, т.е; 100 мл исходного раствора иа 500 мл злюента, Осуществляется полное разделение катионов металлов; время разделения 22 мин. 55 Пример 3. Процесс разделения катионов металлов проводят аналогично приме ру 1, но в злюент добавляют 0,003 М раствора ОБТАФ, Полное разделение катионов осуществляется за 28 минут, В табл. 1 приведены параметры удерживания (времена удерживания tp и коэффициенты емкости К ) известного и 1 предлагаемого способов. Коэффициент емкости определяется по 1 tt 10 формуле К вЂ”, где t> — время удержиto вания комплекса металла, à to — время удерживания несорбируемого компонента. Как видно из табл. 1, удерживание увеличивается от 7 до 13 раэ. Это позволяет осуществить разделение нескольких металлов эа один анализ. Полноту разделения оценивают по степени разделения. Степень разделения двух компонентов определяется по формуле: т2 — т1 ,Щ +)èt где tt и t2 — время удерживания пиков 1 и 2; ,и и щ — ширина пиков 1 и 2 на середине высоты. В табл. 2 приведены значения степени разделения пар пиков: Fe-Со и Ni-Fe извест-. ным и предлагаемым способом, Как видно из табл. 2. достигается полное разделение металлов, В табл. 3 приведены данные времени анализа и степени разделения при различных значениях концентрации ОБТАФ. Как видно из табл. 3, оптимальное время анализа и достаточная степень разделения достигается при концентрации ОБТАФ 0,001 — 0,003 М. При снижении концентрацйи ОБТАФ ниже 0,001 M степень разделения становится недостаточна (0,9), а при концентрации выше 0,003 М сильно возрастает время анализа. Такий образом, предлагаемый способ позволяет значительно повысить степень разделения переходных металлов по сравнению с известным, Формула изобретения Способ хроматографического разделения переходных металлов, включающий пропускание их смеси с 4-(2-пиридилазо)реэорцином через гидрофобный сорбент, элюирование в щелочной среде органическим злюентом, содержащим ион-парный реагент и детектирование разделенных койпонентов, отличающийся тем, что, с целью повышения степени разделения, в качестве ион-парного реагента используют октабутилтетрамидофосфоний бромид с концентрацией 0,001-0,003 M. 1749827 Таблица 1 Таблица 2 Таблица 3 5 ю 8 И МИЙ Составитель Е.Рожковская Техред M.Моргентал Корректор,А.Осауленко Редактор М,бланар Заказ 2593 Тираж . Подписное ВНИИПИ Государствейного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, Ж-35, Рауаская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
