Способ получения композиционных порошков на основе тугоплавких соединений железа с железной связкой
Изобретение заключается в том, что титанмагнетитовый концентрат, борную кислоту и сажу перемешивают в соотношении 3:53, прокаливают на воздухе при 700800°С , засыпают в емкость из карбидизирующегося металла - титановый стакан с толщиной стенок j),3 мм, затем сборку помещают гГграфйтовый тигель и ведут синтез в вакуумной печи при 1400°С в течение 340 мин. После охлаждения стакан вместе с продуктами синтеза извлекают из графитового тигля и размалывают. При синтезе происходит полная карбидизэция материала стакана. Процесс синтеза ведут в течение времени, выбираемого из соотношения т- h /4К D, где h - толщина стенки стакана, мм; К - постоянная, зависящая от выбора пол нот ыкарбидизации стакана и равная 0,4- 0,7; D - коэффициент диффузии углерода в материале стакана. После синтеза проводят измельчение продукта совместно с материалом стакана.2 табл. ч
союз соВетских
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ I (21) 4854125/02 (22) 26.07,90 (46) 07.08,92. Бюл, ¹ 29 (71) Институт машиноведения и металлургии Дальневосточного отделения AH СССР (72) В,В.Виноградов, Е.Н.Ефремова и
Н.С.Овсянников (56) Авторское свидетельство СССР
¹ 677813, кл. С 22 С 29/00, 1977, Авторское свидетельство СССР № 1630869, кл. С 22 С 29/00, 1988, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННЫХ ПОРОШКОВ НА ОСНОВЕ ТУГОПЛАВКИХ СОЕДИНЕНИЙ ЖЕЛЕЗА С
ЖЕЛЕЗНОЙ СВЯЗКОЙ (57) Изобретение заключается в том, что титанмагнетитовый концентрат, борную кислоту и сажу перемешивают в соотношении
3:5;3, прокаливают на воздухе при 700Изобретение относится к порошковой металлургии. в частности к способам получения порошков на основе тугоплавких соединений железа и металлов IVA VIA групп. Известен способ получения композиционного порошка, содержащего бориды или карбиды титана с железной связкой, включающий смешивание интерметаллидного соединения железа и титана с оксидом алюминия, углеродом или бором с последующей термической обработкой.
Однако при данном способе в композиционном порошке образуется или карбид титана или борид титана (карбиды или бориды металлов молибдена, вольфрама, тантала, гафния, циркония и др.), а также предполагается использование специально приготовлвнного интерметаллида и чистого
„,5U „„1752522 А1 (я)з В 22 F 9/16, С 22 С 29/00
800 С, засыпают в емкость из карбидизирующегося металла — титановый стакан с толщиной стенок 0,3 мм, затем сборку помещают в графйтовый тигель и ведут синтез в вакуумной печи при 1400 С в течение
340 мин. После охлаждения стакан вместе с продуктами синтеза извлекают из графитового тигля и раэмалывают. При синтезе происходит полная карбидизация материала стакана. Процесс синтеза ведут в течение в2оемени, выбираемого из соотношения к=
h /4К О, где h — толщина стенки стакана, 2 мм; К вЂ” постоянная, зависящая от выбора полноты карбидизации стакана и равная 0,40,7; D — коэффициент диффузии углерода в материале стакайа. После синтеза проводят Я измельчение продукта совместно с материалом стакана. 2 табл..
Ф \ бора, что значительно повйшает стоимость порошков. (Л
Наиболее близким к предлагаемому яв- р ляется способ, заключающийся в смешива- у нии титаномагнетитового койцентрата с борной кислотой и сажей, прокаливании„ восстановлении смеси в вакууме при 12001300 С, извлечении продукта иэ графитового тигля с последующим иэмельчением и Ф»" отделением сажи. Полученный продукт содержит. мас.g: Fe2B 8-10; Fea 14-16; РезС
16-22; TIB2 8-10; Ссеое. 12-18; Fe остальное, Однако в известном способе не образуется карбид титана, а полученный продукт при извлечении из графитового тигля загрязняется разрушаемым графитом.
Цель изобретения — повышение чистоты продукта по свободному углероду и расширение технологических возможностей спо1752522 соба путем образования дополнительных тугоплавких соединений.
Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем смешивание титаномагнититового концентрата с борной кислотой и сажей, прокаливание смеси и синтез в графитовом тигле в вакууме с последующим измельчением извлеченного из графитового тигля продукта, смесь перед . синтезом в графитовом тигле помещают в стакан иэ карбидизирующего металла IVA
VIA групп, синтез проводят в течение времени, устанавливаемом из соотношения
4К2о где h — толщина стенки стакана, мм;
К вЂ” постоянная, зависящая от выбора полноты карбидизации стакана и равная
0,4-0,7;
0 — коэффициент диффузии углерода в материале стакана, а измельчение продукта осуществляют совместно с материалом стакана. Металлический стакан карбидиэируется на всю толщину с образованием карбида металла. Внутренний стакан извлекают и вместе с продуктами синтеза размалывают, получая порошок, содержащий, мас. Д: FeB
4 — 14; Fe2B 5 — 14; TIB2 4 — 9; РеэС 9 — 14; Ссвоб
4-6; МеС 12-.54: Fe остальное.
Пример. Берут титаномагнетитовый концентрат, барную кислоту и сажу в соотношении 3;5:3, перемешйвают, прокаливают на воздухе при 700-800 С, засыпают в титановый стакан с толщиной стенок 0,3 мм (масса шихты 10 r, масса стакана 1,3 г) синтез ведут в графитовом тигле в вакуумной печи при 1400 с в течение 340 мин, после охлаждения стакан вместе с продуктами синтеза вынимают иэ графитового тигля и размалывают. Состав полученного порошка и режимы других экспериментов приведены в табл. 1 (npvi толщине стенки 0,3 мм) и табл.2 (при толщине стенки 0,2 мм).
Содержание карбидов титана, вольфрама в композиционном порошке зависит от соотношения масс металлического стакана и шихты, но более важна полная карбидизация материала стакана, зависящая от температуры и длительности процесса, Иэ результатов, представленных в табл.1 и 2 видно, что полная карбидивация стаканов происходит: титанового — за 135 мин при
1300 С при толщине стенки 0,3 мм и при
1400 С за 72 мин; вольфрамового — эа 184 минуты при 1400 С при толщине стенки 0,02 мм и эа 50 мин при 1500 С. Уменьшение температуры или длительности процесса ведет к неполной карбидизации стаканов и увеличению содержания свободного углешения температур, длительности процессов синтеза и толщины стенок стакана позволяют получить полное восстановление титаномагнетитовolo концентрата и карбидизацию металлических стаканов.
Полученные композиционные порошки найдут применение для лазерного легирования, плазменного напыления и в качестве
20 дисперсных упрочняющих добавок в износостойкие материалы
Формула изобретения
Способ получения композиционных по- рошков на основе тугоплавких соединений железа с железной связкой, включающий смешивание титанмагнетитового концентрата с борной кислотой и сажей, прокалива-. ние смеси, размещение ее в графитовом
30 тигле, синтез в вакууме, извлечение полученного продукта из тигля и иэмельчение, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта по свободному углероду и расширение технологических возможностей способа путем образования
35 дополнительных тугоплавких соединений,перед размещением смеси в графитовом тигле ее помещают в стакан из карбидизирующего металла IVA-VIA групп, синтез
40 проводят в течение времени, устанавливаемом из соотношения:
h2
4 К2 С
45 где h — толщина стенки стакана, мм;
К вЂ” постоянная, зависящая от выбора полноты карбидизации стакана и равная
0,4-0,7;
Π— коэффициент диффузии углерода в
50 мэтериэле стэкэнэ а измельчение продукта проводят совместно с материалом емкости.
10 рода.
Таким образом, выбранные в примерах
2-4 и 7 — 9 табл. 1 и 2-4 и 7 — 9 табл.2 соотно1752522
I l
I
1 3
I l
1 1
3 I ! tg 1
l re I
l
Э
О
Z о
С
Ig
1" I 3
О ) I
I
3
I
I
1
1
i .I ) i l
1 l
1 I
° C0
"е
U - 3
Э I
1 Р
I 1 I I
3 I
Г 1
I.
1
3 З
Г 1
О
l С.) II
1 I
1 I — 1 ! I
I I
3 I
I «! l
3 3-1 I
I с,р I
I O I о Р 3
О I
fg..! I
) I
3 О I
° Ф
С л
OOO ОО
LA л Ь
ММ\ОСО е0\0
О
Щ
X е
Ig !
СЧ «-ОИФ л л а л а
1 ЛЛ О LA
1 I
l О !
3 ° «I !
1 I
Ig 1 f I
Се) 1
Э 1 — 4
Х !
S 1 1
О 1 0
1 1 и Э I
О t )Се l
I- I 1
Y 1: )
C3:1 Wl
О I C4 l
CL I «1 )
C I H l
I ) 1
1 I
I
I
l
1
Z I 1
S Г 1
О 1 I
1 1
3 O 1
3 eO!
3 Э !
О
3 се 1
3 I
I
3
I
1 \
3 !
CL 3 N1
C l 3C1 I
3 е4 1 и l 3-4 1
Ig )
I- I
О i
D ) l
1
1 1
1
1 l
О. l ) t 1
) P3
1 Е11 г Э
1 )т 1
3 I
1 1
I 9:1 1
I 33
1 Э
I Рч t
I !
О
С ) 1 3
I 3 Щ 1
l Э !
IA °
СЧC4 D - и М е» «» СО е е»
3 )О
l I Э t
l I Ре ) е — -1
Л LA
СЧ О NNЛ
СО СЛ-:ф 01 Л
) I
С
Э
lХ
)Е
С
СХ
О
l. °
Э
IХ
О Х
S I .0 Х l
1- I
U "!
О СО
Се) 1
С Э
Э I- I
l Х I.
S S !
М
С
О
1-
3
I
О I
М I
U Х 1
S .О X
1- 1
U "
О сО l
СО - 1
Л 00 ,LAZ 6) 1
3 1 Х г Э
1 S
=Т
3 О
l К.М
Х
Э
-S
) !
3
1
Y Y
О л а
Ь О
1 ! !
I
1 !
I
I
I
1
1
3
l, 3! "! >з 3
1» . 3 °
<1) I
CL 1
Э С.е I
C 1
E " 3
Э Ig I
l- CL,ЭО 1 1 О
О
О
О
-4
О
Ф а а
I (D
I 1
1
S
О.
Ig l
) =Л! SI!
С)!
lQ I!
Ig l
l- I
I
1!!
i!
l
О
Х .О
С
Ig
1- 1 l 3 1 1 I о
C) I 3 l I 1 I I I
С !
OOO Оч- !
1 !
LA 1
a ) М-4 LA СО «- !
I!
СЧ «-СО ФО 1 е л л а а ) 1 1 iОiОLA I
1
Ch M LA СЧ W СО i0 M СЧ W
СЧ,СЧ СЧ СЧ - СЧ СЧ СЧ СЧ .
О LA O N O O Ih O N O л е а ° ° ° л а а л iО Щ LA М1 .iÎ Ч:) LA LA
СЧ -ОСО 3 сЧ -О 01
СЧ:Ч СЧ «- е- СЧ СЧ СЧ еND NLAO ND N
LA W I» М -Ф N Л Л ) л а л а е а а а
ODOOODOO l
С) М-3 И О Л СО CA е-
° Л
1 а
О О О 1.1 О О О О
LA л О
М М 4 СО СО М М- СО е.—
Ф л
М М СЧ LA 00 N М е- Ю О
-4 б -4 СЧ е» Г CV СЧ
NNММ«»Q«1 СЧ М I
Т СЧ
1 ЛOО - 01СО Лс)0 б1»
CÎ СО 0 Ъ|О е О СО ЛОО «О сЧ Л ОъОСО )ЛЛ 0 - СЧ МЛОЪе- Ме»
С е 1СЧ е ЛЯ) МСЧ е» е»
IAO IhO LALAO NO N а л a a a a a a a л
ОООООООООО
О
О
М
О
- сЧ М ле ле 1 сО ta 0Î Ю
