Способ получения скелетного катализатора для селективного гидрирования антрахинонов

 

Изобретение касается каталитической химии, в частности получения скелетных катализаторов для селективного гидрирования антрахинонов в производстве перекиси водорода. Цель - снижение потерь катализатора . Для этого ведут выщелачивание никельалюминиевого сплава раствором щелочи с последующими водными промывками и термической обработкой сначала в растворе щелочи под избыточным давлением 0,1-0,3 МПа и затем при температуре 130-140° С в среде органического растворителя . Эти условия снижают потери катализатора с 15 до 5%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s В 01 D 25/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ С В ИДЕТ ЕЛ Ь СТ8У. (21) 4761063/04 (22) 21.11.89 (46) 15.08.92. Бюл. N. 30 (75) Н.В.Павлов и Ю,И,Дербенцев (56) Авторское свидетельство СССР

f+ 443344997788, кл. В 01 J 11/00, 1974. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКЕЛЕТНОГО

КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СЕЛЕКТИВНОГО

ГИДРИ РОВАНИЯ АНТРАХИНОНОВ (57) Изобретение касается каталитической химии, в частности получения скелетных каИзобретение относится к способам получения скелетных катализаторов типа "Никель Ренея" для селективного гидрирования антрахинонов преимущественно в производстве перекиси водорода антрахинон ным методом.

Известен способ получения катализатора для селективного гидрирования антрахинонов в процессе получения перекиси водорода путем выщелачивания никельалю- . миниевого сплава раствором щелочи, Дополнительной термической обработкой в щелочной среде при 130-140 C с последующими водными промывками и осушкой.

Полученный таким образом катализатор достаточно селективен при степенях гидрирования карбонильных групп антрахинонов до 0.6.

Основными недостатками данного crioсаба являются низкая активность получаемого катализатора (до 24 млН2/г мин) и значительная продолжительность проведения процесса (до 24 ч),, Я „„1754155 А1 тализаторов для селективного гидрирования антрахинонов в йроизводстве перекиси водорода. Цель — снижение потерь катализатора. Для этого ведут выщелачивание никельалюминиевого сплава раствором щелочи с последующими водными промывками и термической обработкой сначала в растворе щелочи под избыточным давлением 0,1-0,3 МПа и затем при температуре

130-140 С в среде органического растворителя. Эти условия снижают потери катализатора с 15 до 5%, 1 табл.

Наиболее близким к йзобретению является способ получения скелетного катализатора для селективного гйдрирования антрахинонов в процессе получения перекиси водорода путем выщелачивания никельалюминиевого сплава раствором щелочи и последующими водными промывками и термической обработкой в среде органического растворителя й"ри 130-140 С, причем в качестве органического растворителя берут растворители, используемые в процессе получения перекиси водорода.

Этот способ позволяет повысить активность селективного катализатора гидрирования антрахйнонов, сокращается продолжительность процесса гидрирования.

Основным недостатком данного способа являются существенные потери катализатора в промышленных условиях из-за выбраковки отдельных партий по одной из характеристик — селективности, Потери составляют 10-15% от количества произведенного катализатора .

1754155

Целью изобретения является снижение потерь катализатора.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения скелетного катализатора для селективного гидрирования антрахинонов в процессе получения перекиси водорода, включающему выщелачивание никельалюминиевого сплава раствором щелочи, последующие водные промывки и термическую обработку при 130-140 С в среде органического растворителя. Термическую обработку предварительно ведут в растворе щелочи под избыточным давлением водорода 0,1-0,3 МПа.

Такой способ отличается от известного тем, что в способе получения скелетного катализатора для селективного гидрирования антрахинонов в процессе получения перекиси водорода термическую обработку предварительно ведут в растворе щелочи под избыточным давлением водорода 0,1— 0,3 МПа, что позволяет снизить потери катализатора за счет уменьшения количества некондиционных партий катализатора.

Пример 1 (по прототипу). Проведено

20 операций приготовления катализатора в следующих условиях, 20 кг раздробленного никельалюминиевого сплава, содержащего 50% никеля, выщелачивают 20%-ным раствором NaHO (100 л) в реакторе, снабженном перемешивающим устройством и рубашкой, при 50 С. После завершения бурного выделения водорода . температуру повышают до температуры ки- пения щелочи и проводят дореагирование в течение 1 ч. Катализатора отстаивают и сливают алюминатный раствор. Затем производят три водные промывки и после декантации воды в реактор заливают 100 л ксилола и поднимают температуру в реакторе сначала до 93 С, а после завершения азеотропной отгонки(до отсутствия влаги в конденсате) до 140 С. При этой температуре производят выдержку в течение 2 ч.

При этом средняя по 20 партиям актив/ ность катализатора составила 43 млН2/г

«мин, селективность 0,6 тетрагидроантрахинона за 15 мин гидрирования. Количество некондиционных (по селективности) партий катализатора 3 (потери 15%).

Пример 2. Проведение 20 операций приготовления катализатора в условиях, аналогичных примеру 1, с тем отличием, что после слива алюминиевого раствора, в реактор заливают 100 л щелочи и производят выдержку катализатора в растворе щелочи под давлением водорода 0,1-0,3 МПа при

130 — 140 С в течение 1 — 2 ч, Затем раствор щелочи сливают, катализатор промывают

3-кратно водой (по 100 л). После промывки и

10 декантации воды в реактор заливают 100 л ксилола и поднимают температуру в реакторе сначала до 93 С, а после завершения азеотропной отгонки (до отсутствия капель15 ной влаги в конденсате) до 140 С. При этой температуре производят выдержку в течение 2 ч..

При этом средняя по 20 партиям активность катализатора составила 41 млН2/г. хинона за 15 мин гидрирования. Количество некондиционных (по селективности) партий катализатора 1 (потери 5%).

Таким образом, реализация предложенного технического решения позволяет в 2-3 раза сократить потери катализатора за счет выбраковки некондиционных партий.

В таблице приведены некоторые пара25 метры реализации конкретных операций по

30 примеру 2, Проведение процесса при атмосферном давлении нежелательно по условиям безопасности процесса, а при давлении более 0,3 МПа, существенно усложняется кон35 струкция оборудования для осуществления операции приготовления катализатора

Формула изобретения

Способ получения скелетного катализатора для селективного гидрирования антра40 хинонов в процессе получения перекиси водорода путем выщелачивания никельалюминиевого сплава раствором щелочи, последующими водными промывками и термической обработкой при 130-140 С в

45 среде органического растворителя, о т л ич а ю. шийся тем, что, с целью снижения потерь катализатора, термическую обработку предварительно ведут в растворе щелочи под избыточным давлением водорода 0,150 0,3 MI1a.

20 мин, селективность 0,5% тетрагидроантра1754155

Составитель Н.Павлов

Техред М.Моргентал

Корректор И, Шукла

Редактор H.Øâûäêàÿ

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, улХагарина, 101

Заказ О39 Тираж .. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5