Способ определения витамина в @

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК,,!Ы,,, 1755183 А1 (51)5 G 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОбРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНА

В1..

1 (21) 4840(79/04 (22) 18,06.90 (46) 15.08.92, Бюл. М 30 (71) Московский химико-технологичеСкий институт им. Д.И.Менделеева (72) E.Ã.Âëàñîâà и С.В.Кузовлева (56) Фармакопейная статья 42-2412-86.от

29,03.86.

Эшворт МРФ Титриметрические методы анализа органический соединений. M.:

Химия, 1968, с. 238 — 243, (57) Сущность изобретения заключается в осадительном титровании тетрафенилбората йатрия (Ма(С6Н5)4В) исходным водным раствором витамина В1 с потенциометрической индикацией момента эквивалентности с помощью перхлоратселективного и хлорсеребрянного электродов сравнения, 2 табл.

Изобретение относится к аналитиче- ным. Следующуюпорциюрастворакремнескойхимии,вчастностикпотенциометриче- вольфрамовой кислоты вводят лишь после ским методам анализа, и может быть того, как раствор над осадком слегка поиспользовано в практике заводских и науч- светлеет. Приливание из бюретки стандартно-исследовательскихлабораторий, ного раствора заканчивают в тот момент, Известен способ определения витами- " когда последующая порция приливаемого на 81 в водных растворах гравиметриче- раствора кремневольфрамовой кислоты не ским методом, основанный на осаждении вызывает образования новых количеств витамина 81 кремневольфрамовой кисло- осадка. В этот момент титруемый раствор той. полностью просветляется и становится проНаиболее близок к предлагаемому визу- зрачным вследствие коагуляции осадка в экальный способ титриметрического опреде- вивалентной точке. ления витамина В1, основанный на Результаты визуального осадительного осадительном титровании витамина 81 титрованйя витамина В1 раствором кремнекремневольфрамовой кислотой в кислом вольфрамовой кислоты даны в табл. 1. растворе (HCI) с индикацией точки эквива- Недостатком способа определения явлентности безындикаторным методом по ляется то, что в основе реакции лежит не прекращейию образования мути, т,е.: по вполне определенная по стехиометрии репрекращению образования осадка и прог, акцияосаждения,зависящаяотусловийтитсветлению титруемого раствора. Определе-- рования (рН), что влияет на точность ние ведут следующим образом: к - результатов анализа. анализируемому раствору, содержащему Цель изобретения —.,повышение точновитамин Âl (0,05 М) в кислой среде (НО; рН сти результатов определения.

1) приливают из бюретки малыми порциями Поставленная цель достигается тем, что стандартный раствор кремневольфрамовой согласно способу определения витамина В1 кислоты (0,015 M). При этом образуется кол- . (по катиону), включающему потенциометрилоидный осадок и раствор становится мут- ческое титрование, осадительное титроваЫ

1755183

N н,с- инг р сн -сн -Он) ñ1.нсн2йа(В(с н5)ц)= сн;м — сн, N н,с .- -мнg си сн2 он в(сбнg)q нв(сбн )„ нас г

СН2 И СН3

Формула изобретения

Способ определения витамина В1 в водном растворе, включающий потенциометрическое титрование, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, водный раствор тетрафенилбората натрия титруют раствором витамина В1 с потенциометрической индикацией точки эквивалентности с использованием перхлоратселективного электрода и хлорсеребряного электрода сравнения.

Таблица 1

Статистическая обработка результатов анализа визуального осадительного титрования рас твора витамина В1, 0,05 М, раствором кремневольфрамовой кислоты, 0,015 M (n:- 5, t =

2,776), 9 =б. . -..%......

90.85. 8

0,05

4.65

90,8

П р и м е ч а н и е. S — стандартное отклонение: Sr — относительное стандартнМ отклонение. ние водного раствора тетрафенилбората натрия ведут исходным водным раствором витамина В1 с потенциометрической индикацией точки эквивалентности с помощью перхлоратселективного электрода 5 (ЭМ-CIO4 — 01) по следующей реакции:

Аналогично протекает реакция с тиамином бромида.

Пример 1, 5 мл 0,015 М водного раствора натрия тетрафенилбората переносят в ячейку для титрования, погружают 20 электроды, включают магнитную мешалку и титруют 0,05 M растворы витамина В1(тиамина хлорида) порциями по 0,1 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0,05 мл. Титрование проводят на приборе рН-121 с перхло- 25 ратселективным индикаторным электродом (ЭМ-CI04-01) и хлорсеребряным электродом сравнения. По результатам титрования строят кривую титрования в координатах показания прибора Е, мВ, — объем титранта, 30 мл. Точку эквивалентности находят графически, Результаты определения представлены в табл. 2.

После каждого титрования электроды отмывают в 0,1 M растворе NaCI04 и в дис- 35 тиллированной воде, Приготовление стандартного раствора тетрафенилбората натрия.

Для приготовления стандартного раствора тетрафенилбората натрия навеску 40 тетрафенилбората натрия 0,5134 r переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют и доводят до метки дистиллированной водой.

Концентрацию раствора тетрафенилбората натрия устанавливают потенциометрическим титрованием стандартного раствора KCI (0,05 М), Анализ тиамина бромида проводят аналогично. 50

Расчеты проводят по формуле титриметрического анализа:

СТ,Ф,Б, ЧТ.Ф,6. ЭВ1 Vk 100

1000 Чв1 ав1 где ов — процентное содержание В1 в образце, %;

Ст,ф,g. — концентрация тетрафенилбората натрия, моль/л;

Ч .ф.e — объем раствора тетрафенилбо-. рата натрия, взятый для анализа, мл;

Эв1 — эквивалентная масса витамина

В1, равная 337.,27/2 для тиамина хлорида и

435,2/2 дл я тиа ми н а б ро м ида;

V» — объем колбы, мл;

Чв1 — объем раствора В1, пошедшего на титрование тетрафенилбората натрия, мл; ав1 — навеска витамина В1, r, Пример 2. Процесс отличается от описанного в примере 1 тем, что берут определяемое вещество с концентрацией

0,005 М. Ошибка определения увеличивается за счет того, что скачок титрования менее четкий. Титрование более продолжительное; Результаты анализа представлены в табл, 2, Пример 3. Процесс отличается от описанного в примере 1 тем, что берут раствор витамина В1 с концентрацией 0,1 M.

Расход титранта уменьшается, что вносит ошибку в определение. Результаты анализа представлены в табл. 2.

Предлагаемый способ определения витамина В1 является одностадийным, не требует поддержания постоянства рН раствора, отличается возможностью автоматизации процесса титрования.

1755183

Таблица 2

Статистическая обработка результатов анализа потенциометрическоготитрования водного раствора тетрафенилбората натрия (0,015 M) раствором витамина В1 различных концентраций (n =5, t„= 2,776) Составитель Е. Власова

Техред M.Mîðãåíòàë Корректор С. Лисина

Редактор А. Огар

Заказ 2889 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул.Гагарина, 101

П р и м е ч а н и е, Содержание витамина В1 по сертификату Белгородского витаминного комбината им. 50-летия СССР не менее: для тиамина хлорида 98,57 ; для тиамина бромида

99,97 Д.