Способ получения триполифосфата натрия

 

Изобретение относится к способу получения триполифосфата натрия, используе2 мого в производстве пищевых продуктов, моющих средств, отбеливающих препаратов и реагентов для уменьшения жесткости воды, Цель изобретения - снижение примесей мышьяка и свинца за счет повышения эффективности процесса фильтрации. Способ получения триполифосфата натрия, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты содой, формование осадка и донейтрализацию отфильтрованного раствора, дегидратацию и кальцинацию фосфатов, в котором стадию нейтрализации ведут до соотношения NaaO : PaOs, равного (0,8-1.07): ;1, при одновременном введении а нейтрализуемый раствор сульфида натрия Б количестве 3-6 кг на 1000 кг триполифосфата натрия.2 табл. (л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s С 01 В 25/41

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1у)

С: (21) 4862814/26 (22) 25,06.90 (46) 15.09,92. Бюл. М 34 (71) Чимкентское производственное объединение "Фосфор" им. 50-летия Октябрьской революции (72) С.P.Àþïoâà, Н.A.Ìèðoøíèêoa, Л,И,Рахимова, С.М.Муталиева, Н.В.Чепурко, Э.У.Жумартбаев, P.Н,Нишанбаев, Ю.А.Гармаш, Б,П,Бектасов, К,К.Байжанов и В,В.Дубовиков (56) Авторское свидетельство СССР

К 1495293, кл, С 01 В 25/41. 1989. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ (57) Изобретение огносится к способу получения триполифосфата натрия, используеИзобретение относится к способу получения триполифосфата натрия, используемого в производстве пищевых продуктов, моющих средств, отбеливающих препаратов и реагента для уменьшения жесткости воды.

Наиболее близким по технической сущности к предполагаемому изобретению является способ получения триполифосфата натрия, включающий нейтрализацию ортофосфорной кислоты содой до соотношения

Ма20, Pz05, равного (1,08 — 1,21); 1, формирование осадка и донейтрализацию отфильтрованного раствора до соотношения Naz0

: Р205, равного 5: 3, дегидратацию и кальцинацию фосфатов.

Недостатком этого способа триполифссфата натрия является отсутствие очистки от вредных примесей мышьяка и свинца и низкая степень очистки раствора ортофос„„SU„„1761664 А1 мого в производстве пищевых продуктов, моющих средств, отбеливающих препаратов и реагентов для уменьшения жесткости воды, Цель изобретения — снижение примесей мышьяка и свинца за счет повышения эффективности процесса фильтрации. Способ получения трипслифосфата натрия, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты содой, формование осадка и донейтрализацию отфильтрованного раствора, дегидратацию и кальцинацию фосфатов, в котором стадию нейтрализации ведут до соотношения NazG: Pz0s, равного (0,8 — 1.07):

:1, при одновременном введении в нейтрализуемый раствор сульфида натрия в количестве 3 — 6 кг на 1000 кг трипслифосфата натрия. 2 табл. фатов натрия ст взвешенных веществ (не более 60%), что приводит к повышенному содержанию нерастворимого остатка (более

0.10%), свинца (более 0,005%) и мышьяка (0,004%) в готовом продукте — триполифосфате натрия.

Цель предполагаемого изобретения— снижение примесей мышьяка и свинца в триполифосфате натрия. за счет повышения эффективности процесса фильтрации.

Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу получения триполифосфата натрия фосфорную кислоту на первой стадии нейтрализуют кальцинирсванной содой до соотношения ЫарО

Pz0s, равного (0,8 — 1,07): 1, при одновременном введении в нейтрализуемый раствор 3—

6 кг сульфида натрия (NazS) в расчете на 1 т готового продукта. образовавшийся осадок отфильтровывают, раствор ортофосфатов

1761664 донейтрализовывают кальцинированной содой до соотношения Ма О: PzOg, равного

5: 3. Далее раствор дегидратируют и кальцинируют аналогично прототипу.

Процесс очистки триполифосфата натрия от вредных примесей в заявляемом техническом решении основан на образовании нерастворимого осадка сульфидов мышьяка и свинца в растворе ортофосфатов натрия при соотношении Ма20: PzOs, равном (0,8 — 1,07): 1, и последующем отделении осадка от фильтрации раствора. Это позво ляет очистить готовый продукт от мышьяка до 0,071 10 % и свинца до 0,060 10

Эффективность процесса фильтрации раствора ортофосфатов натрия в заявляемом техническом решении повышается за счет образования дополнительного фильтрующего слоя мелкодисперсного осадка сульфидов мышьяка и свинца, что повышает степень очистки раствора ортофосфатов при фильтрации от взвешенных веществ до

99,2%, что обеспечивает уменьшению нерастворимого остатка в готовом продукте до

0,049%.

Применение сульфида натрия обосновывается тем, что данный реагент является не дефицитным и дешевым, Кроме того, при обработке раствора ортофосфатов натрия не вводятся примеси, ухудшающие качество продукта, Экспериментально установлено, что первую стадию нейтрализации фосфорной кислоты кальцинированной содой проводить до соотношения NazO: PzOg менее 0,8.

: 1,0 нецелесообразно, т.к, на второй стадии нейтрализации раствор ортофосфатов до соотношения NazO: Р О, равного 5: 3, требуется высокий расход кальцинированной соды, что вызывает необходимость повторной фильтрации нейтрализованного раствора.

При соотношении NazO: PzOs в растворе ортофосфатов более 1.07: 1 происходит растворение выпавшего осадка, что снижает степень очистки готового продукта триполифосфата натрия от вредных примесей.

Пример. 1890 кг фосфорной кислоты (45%) нейтрализуют кальцинированной содой до соотношения Ма О: PzOg, равного

0,80: 1. В нейтрализованный раствор при перемешивании вводится раствор сульфида

Формула изобретения

Способ получения триполифосфата натрия, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты содой, формование осадка и донейтрализацию отфильтрованного раствора, дегидратацию и кальцинацию фосфатов, отличающийся тем, что, с целью снижения примесей мышьяка и свинца эа счет повышения эффективности процесса фильтрации, стадию нейтрализации ведут до соотношения МагО PzOg равного 0,8 — 1,07 при одновременном введении в нейтрализуемый раствор сульфида натрия в количестве 3 — 6 кг на 1000 кг триполифосфата натрия, натрия иэ расчета 3 кг на 1 т готового продукта. Полученный раствор отфильтровывают, донейтрализовывают кал ьцинированной содой до соотношения Ма О: PzOs, равного 5:

5 3, подвергают сушке и последующей кальцинации при температуре 420 С. Полученный триполифосфат натрия содержит 0,0020% As, 0,0015% РЬ и 0,080% нерастворимого остатка.

10 Аналогично получают триполифосфат натрия при изменении соотношения NazO:

PzOg на первой стадии нейтрализации фосфорной кислоты кальцинированной содой и различной дозировке сернистого натрия.

15 Зависимость качества триполифосфата натрия и степени очистки нейтрализованного раствора от соотношения NaO: PzOg u расхода сернистого натрия приведены в таблицах 1 и 2.

20 Расход сернистого натрия менее 3 кг на

1 т готового продукта приводит к снижению степени очистки от вредных примесей (см. табл. 2, примеры N 4-6).

Повышенный расход сернистого натрия

25 выше 6 кг на 1 т готового продукта нецелесообразен, т.к. не вызывает существенной степени очистки от вредных примесей (см. табл. 2, примеры N 22 — 24).

Применение данного технического ре30 шения позволяет повысить степень очистки нейтрализованного раствора от взвешенных веществ до 992о очистить раствор ортофосфатов натрия от примесей мышьяка и свинца и обеспечивает выпуск триполифосфата натрия высшей категории качества и на уровне зарубежных образцов, 1761664!

1

I

1

1

1

° — 1

I

fg l

D I

1 1

1 с!

I о 1

fg l

f — l

I

I

1

1

1

1 !

I

1

1

1

1

I

1

1

1

1

l

I

I

1 !

1

I

I !

1

I

I

1

1

1 !

1

1 ! !

I

1

1

I

I

I !

l

1

f

1

1

I

I

1

1

I

I !

1

l !

1

1

fD

Х

fg

CL

О) с о о

fD

S х

fg

% с».

Э

cr. о о

fD

z

Ш

O. (D о о

0)

Е т

fg

CL

fD с о

Щ

S pX0

S

ma о л

fQ х

K o P .О и м с» е

OOOOOO ODD о о о о сч 0 сч а

- r л 0 w - м

OOОOOO

О О ОООО

QOOOOС»

МCO LA C4 0 л

CO Г CO-! -! оаоо а с4 >,0

0>LA LA LA

° оооо

S 1а fg о

fg а

fD

z о о о

СЧ О ! 0 .0 0 оооо

Ф л оооо

LACO O мсч т

С> Ю О >

СМ е—

О 0- с> со л а» r л

С> О О С> П

OOOOO! 1 о

X 0X0 1

-- — 1

ОООООО

00 о ! о

Ш о

z о с

Х

ff>

Ш е.Г се!

Е

Г»

Щ

Ш

Iv

1

1

I

Ш 1

"— 4

I 1 х

:О

z

0)

Ш

Ш

f» Г с> о о о а» CAW — м0 мсч ммсч сч оосооо л . л л оооооо!

>л — и

ОС»DC О о с с> и о

- CO

О О с. с»

1>г

fD о х

Ф

fD

Ш

Ш

Ш

IО

fg

CL о

1о

fg с».

Y о

1о

0)

Ы

Ш

1

CL

1- Ш

II- fg е о о е

S с о

fQ

L

4 1 LA

IЩ

fD

1

fg

m о о

1о

fQ се)

5 с

fg.cl с>!

O S,! с!ц fg с». о 1CL

1>

0!

fD ! о о с

O.

z о

1

I

I 1

1 ! !

LAr»o ало

cr>aco cAa co

o — - o o a

О LA1»D LAr»D LAI»D LAf»a LAr»D

CO CAС:>CO Cr>OCO %DСел %DCO NO CO

О О л- О О - О О О О О О Ф- О л л сп о о с> м .ф с 4 с се»>К с0 0!

z о N м LA0r»co <ло сч сч м LA w л а» с 4 С4 СМ

IL

CL

Ifg х

fg

Ifg е. о о е

S с о с

Е

O. г о

Ш

1о

fD

У

Щ (D

Z

fQ

Х

CL (D ! с ()

Е г о

0!

0)

IГ.э

M J

Ш

С»

fz о х о

Щ

0)

z

fD

:> о

Iо о (»

Iс

ООООООО ОООО

ООООООООО 0Л

МLAI CO=Гa O С!СОCO л

СЛ 0 О > LA LA LA c4 сч c4 D o

МЯСО О r»Г Г. М> 0 О CO О «- О л л е, ° «

-0- W - W СЛ -> !Л >Л Ш LA 0 LA LA 0

0 0 О 01 С О О> 0 > СГ 01 01 О С 0 О 0 О С4 r< LA Г Л. r

° ° «

O О ЛОС01 О O O LALALAD О O

Гл .0 LA. 0 0 0 со а» со а» со co cn 0 0

1 LA LA LA a o o LA LA LA LA

Ь О О С4 СЧ СЧ М М М М М М

ОООLAOQOOО

r»r со 0 0 0 э 0 0

ODD OQOOOQ е ° «л

ООООООООО

LA CO LA е С - Л

r»CO Лûû.ЛI» Г» ГЛ

ООООООООО

« ° «л л ° .

ООООООООО мо о o v — а»r»co!

4> и >4 СЛ -т !4 -

DODO OODDO л «л

oooQaOQoO мГ r4с! ие счz м

° л ° ° . 0 0,0 0 0 0 0 0 >4»

О О 0> 0 0 > 0 О С 01.1- М - — е- е — — е- еООCC OOOO

О О С- О С О Q C C л

C:ÎÎÎÎÎÎOÎ с>. м 0 сч с»!

° ° ° Л сл 0 Li а» 01 01 О О> О> 0> 0 0 > 0 01 0 1 О С

ИИ>4 О С» О ИИИ

° ° ° ° л ° °!

, LA >4 > 0 0 0 0 е.0 0

1761664

1

1

I

I

I (I

1

1

Ф

1

1

I

I !

Л

С0

S

Ш

О

lo

I (X (о

c4 N с Р

oq 0

Y сс

CL

If0

z (0

IС0 е

О с е

S с о (:

CL (о (0 (О

3

»С

СС

О сч с "(О О)

01 0>

I

I

I

1

1

3. (0

U 04)

Х >

C0 O

uвЂ”Ю О

Со CO

С» О

О О

o o

О> Ф— с

t c0 оспаа лаз о л

ОООО

aaоа

o o

С0

00.(>,ФФ

Б D

О О а) л о о о

Docs

СО а) Л-. I ооао ооаа

О О

D D с(м в

О> О> о

I о

О

z о

Ф (0

CC( (О

0.>

Ю

m I с">

С4 Р4 О 4)

О О

N LA N O

0 1 01 01 0

О mac I

ОOON

° . л с

u. с4 (0 CC((0

o Z

1 сч (((с

О q (C> u

s а

Ct IC0 >S

I- (((u z

>S S

Sl 1

C0 l

CII 1 !

1

I (0 к

z

Q з о

Iz

<0

S с (0

CL (NN NNN M N и NNNNNNN СЛ NNNNN(Л Ю Ш

)S

Ф с и о

С0

S CI!

S S с с с0 (0

° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° I

N(--С» N о осо m

О О О

ОN ОNЛОN О сс> Ол. а сО m ю сО m ю сО л л л л л ааааа«-ОО1 — О ц\ (ma о м с(.

С4 С«4 лО (>>ла Юла

Осс moca macO

DODO«-О о с > (C

О.

О

Е сч м

Ю с(м- Niо I co m—

NL0 лсо mcD Ф вЂ” с (С4 СЧ С 4 (I

1

I

1

I

l (I

1

c4

1

C0 l

1 1

Sl

I с!

Ц l

I (0 1 ! ! — l

1

I

1

I

I

1

1

I

1

1

I (! (!

1

1

1

I

I !

l

I !

I

1

1 (1

1

I

I !

1

1

1

1

l

L (I

1

I

I !

l

1

I

1 S

I ! (О ! S

i 3 о

I 4>

1 Q

1 Q

О

I Q

1 Z

1 (0

1 CL

1 Q

I Cf о

О

1 Q

z

I t0

1 K а

I Q

1 Cf о

О

t

Q (! z

I (0

1 а

I Q

1 С

О

О т е

С:

I—

Y (Ф

О) О cv NQ Nсо сч О О сч mФ вЂ” О Q л в л «««л

Nvaa -с»a - -NN (mmm о о о - со со со m m m m m m m m m сто, мо О\с4 Nmcc) с(c4 м

° Л Л Л ° Л ° Л Л «Л Л м N с(со а сс о — o a -з - m m m m m

О О О Ф .= -> лсо mmmmmmmmmmm

QQOODQODOOOOQ оaоос>ann -с(аm -л

О М-(МСЛЮ41ЛЛ(--0 М(О с л в

СО D - — — O D D O D D С»

С» О О D О О О О О О О D O С«1

С С О О О а О О Л Ф вЂ” О с) Л

N <Ч C«4 .Л) N 0) O m CC m (Г N N O л ° в л л в в в л в « «л

m N N N и(Ф- и ю О с О а О о

N I.CC) Л С> N + .4Г C0 t С> М (Л О

° Л Ф ° ° В Л Л Л ° В ° Л Л Л

-С. =Г.=(.-0 (Ли (4 (ЛШи О О О 4» О

01 О 01 0 01 0 0 01 О О О 01 0 01 01 0 аааа О О NNNNNNL(.

° «. Ф. I «Ф. ° « ° Л В

O О О CV СЧ СЧ ММММММ (NNN м м м м м м м м м м м (м м м м м м м м м м м с4

01 01

01 О м сч

010>

01 О>

o o

"О О

n o

o o

o a 4) СО

o o

О О

m m

NN

О> О> лш

Л

О И мм