Способ определения иодидов в присутствии хлор-ионов, например, в поваренной соли

Авторы патента:

G01N27/26 - путем определения электрохимических параметров; путем электролиза или электрофореза (определение коррозионной стойкости G01N 17/00; путем разделения на составные части с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматографии G01N 30/00; иммуноэлектрофорез G01N 33/561; электрохимические процессы и аппараты вообще B01J; стандартные элементы H01M 6/28)

Использование: контроль иодидов в поваренной соли для пищевых целей. Сущность изобретения: в водный раствор поваренной соли вводят свободный иод с последующим измерением окислительно-восстановительного потенциала образовавшейся системы J2CT/J с помощью электрода из индифферентного металла. Зависимость потенциала электрода от концентрации иодид-ионов позволяет проводить анализ по методу калибровочного графика или по методу добавки стандарта.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)я G 01 N 27/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

EJcliJ =EJcl/J вЂ” btg() ), Ь 1

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4767685/25 (22) 11.12.89 (46) 15.09.92. Бюл. М 34 (71) Краснодарский политехнический институт (72) Т.P.Ìàðêîâà, Я.И.Турьян и Л,М.Малука (56) Кольтгоф И.M., Сендэл E.Á, Количественный анализ,- M-Л.: Госхимиздат. 1948, с.

590.

Соль поваренная. Методы испытания.

ГОСТ 13685-84.- М.: Государственый комитет СССР по стандартам, 1987 г., с. 20 вЂ” 24, Уильямс У.ДЖ. Определение ионов.- M.:

Химия, 1982 r, с. 391-393.

Изобретение относится к контролю содержания иодидов в производстве поваренной соли для пищевых целей.

Применяемые в анализе иодидов в присутствии хлоридов обьемный (титриметрический) и фотоколиметрический методы имеют ряд недостатков: трудоемкость, длительнрсть, сложность фиксирования точки эквивалентности индикаторным способом, необходимость проведения холостого титровэния, наличие токсичных реагентов (бромная вода, ледяная уксусная кислота, фенол).

Прототипом нашего технического решения является иодид вЂ” селективный электрод, который хотя и устраняет отмеченные выше недостатки других методов, но имеет ограничения: применение электродов возможно только при не более, чем 1000-кратном избытке ионов хлора. Кроме того, следует от„„. Ж„„1762212 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОДИДОВ В

ПРИСУТСТВИИ ХЛОР-ИОНОВ, НАПРИМЕР. В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ (57) Использование: контроль иодидав в поваренной соли для пищевых целей. Сущность изобретения: в водный раствор поваренной соли вводят свободный иод с последующим измерением окислительно-восстановительного потенциала образовавшейся системы

АС! /J с помощью электрода из индифферентного металла, Зависимость потенциала электрода от концентрации иодид-ионов позволяет проводить анализ по методу калиб ровочного графика или по методу добавки стандарта. метить влияние на показания иодид-селективных электродов света, растворенного кислорода, большое время установления потенциала электрода (до 40 мин при CJ-=

=-10 моль/дмз).

Целью изобретения является упрощение способа анализа и уменьшение его стоимости. Для достижения поставленной цели нами разработан способ определения иодидов в присутствии хлоридов, например, в поверенной соли, основанный на введении в водный раствор хлорида свободного иода с последующим измерением редокс-потенциала образовавшейся системы АС1 /.) .

В условиях постоянства концентрации иода редокс-пот нциал описывается уравнением обычной ионометрии:

1762212

АС! + 2е 2J + СГ (2) Составитель Я. Турьян

Техред М.Маргентал Корректор И, Шулла

Редактор

Заказ 3255 Тираж Подписное

ВНИИПИ Гасударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 где Е сп!.г- вЂ” формальный потенциал; ЬвЂ”

f электродная функция (b = 2, 3 RT/nF); (J )вЂ” концентрация иадид-ионов.

Наиболее вероятная потенциал-определяющая реакция 5 согласуется с полученным наклоном зависимостей Е вЂ” ig(J ), близким к теоретическому 10 (Ь = 60 мВ).

Измерение редокс-потенциала проводят с помощью электрода из индифферентного металла. Применение очень простого, доступного и устойчивого в работе индиф- 15 ферентного электрода имеет преимущества перед иадид-селективным электродом.

Установлено, чта линейный участок графика Е вЂ” Ig(J 1 зависит от концентрации иода, 20

Причина, вероятно, обусловлена частичным взаимодействием иода с водой;

ЗЛ2+ ЗН20 w 6Н + ЛОз + 5J. (3)

Реакция (3) с выделением ионов J приводит к искривлению зависимости Е вЂ” Ig(J ) 25 тем более значительному чем ниже концентрация введенных ионов J и выше концентрация J2.

С целью увеличения чувствительности определения ионов J нами предложено пра- 30 ведение определения в присутствии иода с очень низкой концентрацией его в патенциаметрической ячейке вЂ” (1,0-2,5) 10

-6 моль/дм . При С „, 1 < 10 моль/дм значез -6 3 ния редакс-потенциала плохо васпроизво- 35 дятся, так как скорее всего начинает сказываться влияние кислорода.

Избыток хларид-ионов па отношению к иодид-ионам составляет. 10 . Например, 6 при анализе иодидав в поваренной соли 40

ОВ-электрод сохраняет достаточную селективность по отношению к ионам J в присутствии 1,5 М NaCI . Для анализа иадидов в поваренной соли рекомендована концентрация NaCI в патенциаметрическай ячейке 45 для измерения редокс-потенциала CNacl =

-(1,0-1,5) маль/дм, Концентрация поваренной соли выбрана максимэлbHа возможная для понижения нижнего предела определения J. 50

При Си с! ) 1,5 моль/дм линейный учаз сток зависимости Е-IgCa- сокращается . При

CNaci < 1 моль/дм концентрация ионов J в з растворе NaCI становится ниже предела определения по предложенному способу.

Пример. Берут точную навеску 2,92 г образца поверенной соли, переносят ее количественно в потенциометрическую ячейку (химический стакан объемом 100 смз), вносят s ячейку 5 см ацетатного буфера (рНз

4,5), 0,25 см 5 ° 10 моль/дм раствора А (растворы Jz готовят ежедневно путем разбавления концентрированного спиртового раствора Cs = 0,04 моль/дм, который хранится достаточно долго, добавляют 45 см воды, чтобы объем раствора в ячейке был равен = 50 см, погружают платиновый таз чечный электрод (ЭПВ-1), электрод сравнения вЂ” хлорсеребряный электрод (ЭВЛ-1МЗ), включают магнитную мешалку, измеряют через 2 мин установившееся значение потенциала индикаторного электрода, вводят в ячейку стандартную добавку вЂ” (0,1-0,5) см

-з з

5 ° 10 моль/дм раствору KJ, чтобы потенциал индикаторного электрода изменился приблизительно на 20-50 мВ, измеряют установившееся значение потенциала. Расчет содержания ионов J в растворе ведут по обычному уравнению метода добавки стандарта, Электродную функцию для данного индикаторного электрода, используемую в расчетах, находят экспериментально по калибровочному графику Е вЂ” Ig(J 1(кривая 2).

Таким образом, отличительные признаки предлагаемого технического решения по сравнению с прототипом состоят в применении очень простого, доступного, устойчивого в работе и более дешевого индифферентного электрода.

Формула изобретения

Способ определения иодидов в присутствии хлор-ионов, например, в поваренной соли, включающий измерение ЭДС между индикаторным и сравнительным электродами, отличающийся тем, что, с целью упрощения и снижения стоимости анализа. определение ведут в присутствии иода с концентрацией (1,0 вЂ” 2,5) ° 10 моль/дм, а в качестве индикаторного использован индифферентный электрод,

Изобретение относится к полярографическим методам исследования и может быть использовано для определения физико-химических констант, Сущность изобретения: измерения на микродисковой полиэлектродной системе, состоящей по меньшей мере из двух групп электродов различного радиуса с расстоянием между группами не менее 2,5 суммы радиусов электродов групп, проводят как на каждой группе микродискового электрода отдельно, так и на различных их комбинациях

Способ определения коэффициента объемной взаимодиффузии в двухкомпонентном сплаве // 1749812

Способ изготовления электростатического датчика влажности газов // 1746284

Способ количественного определения сульфоксидов потенциометрическим титрованием хлорной кислотой в среде уксусного ангидрида // 1746283

Способ контроля возникновения и развития трещин на поверхности металлических изделий // 1744627

Изобретение относится к обнаружению локальных дефектов поверхностей изделий и может быть использовано для обнаружения трещин в металлических изделиях, Целью изобретения является расширение технологических возможностей путем обеспечения обнаружения момента возникновения трещины

Устройство для электрофореза // 1742704

Изобретение относится к технике разделения смеси дисперсных частиц и может быть использовано в биотехнологии для выделения Волков и других препаратов

Устройство для электрофореза // 1742703

Изобретение относится к технике разделения смеси дисперсных частиц, может быть использовано в биотехнологии для выделения белков и других препаратов и позволяет повысить разрешающую способность проточного электрофореза путем уменьшения влияния гидродинамических и электроосмотических искажений

Способ определения метилового спирта в воде // 1735759

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению метилового спирта в воде

Перхлорат 9-(3 @ ,4 @ -диметилфенил)теллуроксантилия как аналитический реагент для определения воды в апротонных растворителях // 1735295

Способ определения активного кислорода в медьсодержащих высокотемпературных сверхпроводящих материалах // 1730576

Изобретение относится к способам определения активного кислорода в медьсодержащихвысокотемпературных сверхпроводящих материалах и может быть использовано при разработке технологии производства высокотемпературных сверхпроводников и контроле их качества с целью повышения точности и одновременного определения общего содержания меди

Способ определения нитрит-иона в растворе // 2105296

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа с использованием ионоселективных электродов и может быть использовано для повышения чувствительности и селективности способа

Способ определения мышьяка (iii) // 2105297

Изобретение относится к электроаналитической химии, а именно к способу определения мышьяка (III), включающему концентрирование мышьяка на поверхности стеклоуглеродного электрода в растворе кислоты с последующей регистрацией аналитического сигнала, при этом концентрирование мышьяка (III) проводят на поверхности стеклоуглеродного электрода, покрытого золотом, в растворе до 3,0 M в интервале потенциалов -0,40-(-0,45)B в течение 1-10 мин с последующей регистрацией производной анодного тока по времени при линейной развертке потенциала

Способ измерения потенциала рабочего электрода электрохимической ячейки под током // 2106620

Изобретение относится к области электрохимии, электрохимических процессов и технологий в части измерения потенциала электродов под током, а именно к способу измерения потенциала рабочего электрода электрохимической ячейки под током, основанному на прерывании электрического тока, пропускаемого между рабочим и вспомогательным электродами, и измерении текущего потенциала рабочего электрода, при этом процесс измерения текущего потенциала Eизм рабочего электрода производят относительно электрода сравнения непрерывно по времени t, затем по измеренным значениям потенциала рассчитывают первую производную от зависимости изменения текущего потенциала рабочего электрода от времени: (t)=Eизм

Способ получения активированных кислого и щелочного растворов // 2108300

Изобретение относится к способу получения активированных кислого и щелочного растворов, включающему электрохимическое разделение водного раствора электролита, при этом электрохимическому разделению подвергают мочу животных и/или человека

Способ адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений // 2114424

Изобретение относится к адсорбции компонентов, а именно к способу адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений путем наложения электрического поля в электрохимической ячейке, при этом перед концентрированием проводят адсорбцию на жидкометаллическом электроде из раствора, содержащего адсорбируемые соединения, при интенсивном перемешивании и потенциале электрода, обеспечивающем необратимую адсорбцию, а концентрирование после отстаивания осуществляют путем сокращения поверхности электрода с необратимо адсорбируемыми соединениями при переводе электрода из ячейки в капилляр. Изобретение относится к анализу материалов с помощью оптических методов путем адсорбции компонентов

Способ определения потенциала поверхности // 2119157

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к области аналитической электрохимии, и может быть использовано при определении свойств грунтов, горных пород, строительных материалов, а также свойств поверхностей раздела фаз

Полупроводниковый материал для адсорбционных сенсоров низкомолекулярных органических соединений и способ его изготовления // 2119695

Изобретение относится к составу полупроводниковых материалов, используемых в адсорбционных сенсорах для обнаружения и количественной оценки концентрации низкомолекулярных органических соединений, преимущественно кетонов в выдыхаемом людьми воздухе, и к технологии изготовления таких полупроводниковых материалов

Электрохимический датчик концентрации водорода в газовых и жидких средах // 2120624

Способ определения содержания нефтепродуктов в воде // 2126965

Устройство для анализа воды // 2132049