Состав для нанесения комплексного теплозащитного покрытия

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я) s С 23 С 10/52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4 ! у

0 ьэ ! у (л3 (21) 4739934/02 (22) 25.09.89 (46) 30.09.92. Бюл. Nò 36 (71) Белорусское республиканское научнопроизводственное объединение порошковой металлургии (72) Г.В.Борисенок, С.В.Побережный, А.А.Колесников О. Л.Ворошнина и В.А.Кот (56) Авторское свидетельство СССР

N 1625048,,кл. С 23 С 1ф52, 1989.

Авторское свидетельство СССР

N 1700096, кл. С 23 С 10/52, 1989. (54) СПОСОБ ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО ТЕПЛОЗАЩИТНОГО ПОКРЫТИЯ (57) Изобретение относится к металлургии, в частности к химико-термической обработке металлов, и может быть использовано для получения защитных покрытий в скороИзобретение относится к области металлургии, а именно к нанесению теплозащитных покрытий на изделия, кратковременно работающие в скоростном потоке высокотемпературной кислородсодержащей плазмы с целью обеспечения заданного ресурса работы, и может быть использовано в аэрокосмической, энергетической и других областях техники.

Целью изобретения является увеличение толщины покрытия при сохранении защитных свойств в скоростном потоке высокотемпературной кислородсодержащей плазмы, Средудля нанесения комплексноготеплозащитного покрытия приготавливают следующим образом. Просушенные оксиды металлов, входящие в формулу изобрете„„5U„„1765253 А1 стном потоке высокотемпературной кислородсодержащей плазмы. Целью изобретения является увеличение толщины покрытия при сохранении защитных свойств в скоростном потоке высокотемпературной кислородсодержащей плазмы, Состав содержит следующие компоненты, мас.7;: оксид хрома 24-26, оксид титана 4,4-4,8, оксид ниобия

4,5-4,9, оксид лантана 1,7-2,2, оксид циркония, модифицированный иттрием 1,7-2,3, порошок алюминия 24-26, порошок железа

15-17, натрий-цирконий фтористый 0,4-0,6, иттрий фтористый 0,6-0,8, алюминий фтористый 0,1-0,3, аммоний-олово хлористый 0,20,4, аммоний кремнефтористый 0,4-0,7, аммоний хлористый 0,5-0,9, цинк стеариновокислый 0,1-0,3, оксид алюминия остальное. 1 табл. ния, Сг203, TI02, КЬ205, La203, (ЕгУ)02, порошки алюминия, железа и AIF3 (возможны добавки Na2ZrF5, УР3 и NH4CI в количествах

5-7% от содержаний, указанных в формуле изобретения), развешивают согласно формуле изобретения, тщательно перемешивают в течение 1-2 ч и проводят процесс самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Продукты синтеза размалывают в шаровой мельнице до фракции

100-160 мкм с добавками Ма22гР5, YF3(NH4)2SnCI5, (NH4)2SiFe, NH4CI, (С17Н35СОО)2ЯП и А!203.

Пример. Проводили термодиффузионное насыщение сферических тел (шары из стали ШХ15 диаметром 9,525 мкм) в предлагаемом и известном составах. Нанесение покрытий осуществляли в контейнерах из нержавеющей стали, герметизированных

1765253 плавким затвором, при температуре 1050 С в течение 6 ч;. печи фирмы "Naber", ФРГ.

Металлограф ческий анализ проводили на микроскопе "Ро!учаг", Австрия.

Оценка теплозащитных свойств покры- 5 тий при высоких тепловых нагрузках проводилась в однофазном потоке плазмы, создаваемым плазменным генератором

ПРС-75. Плазмообразующий, кислородсодержащий газовоздух. Образец с помощью 10 координатного устройства размещался на оси сопла плазмотрона на расстоянии 2 мм от его среза. Время нахождения образца в плазменной струе задавалось с помощью реле времени и фиксировалось электросе- 15 кундомером ПВ53П.

Параметры работы плазмотрона следующие: расход газа 1,55 10 гкг/с, полезная 20

МОЩНОСТЬ 1502-17,0 кВт, энтальпия струи 9,8-10,9 Цж/кг, температура на срезе сопла 4980-4300 К, скорость истечения 25 струи 130 м/с.

Начальное время нахождения в плазменной струе определялось появлением на лобовой поверхности образца без теплозащитного,покрытия жидкой фазы и ее уносдо 30 уменьшения размера образца на 1/3-1/4 диаметра, Предварительные испытания показали, что это время составляет 3,5 с. При этом уменьшение диаметра образца за счет плавления материала и уноса жидкой фазы 35 в лобовой поверхности составляло 2,2-2,5 мм.

Поскольку требуемое время работы образца с покрытием в приведенных выше условиях испытаний должно составлять 3-4 с 40 (без разрушения и начала оплавления материала основы, а также при минимальной потере формы образца), были выбраны три временных интервала обдува: 3,5, К,О и

4,5-4,9 с. 45

Качественная оценка защитных свойств покрытий после различного времени обдува образца плазменной струей производилась визуально по степени разрушения покрытия и материала основы, 50

Гранимерическим методом оценивалась потеря массы образца за время испытаний, отнесенная к единице площади поверхности:

m1 m2 2, r/M где m1 — масса образца до испытаний, п12 — масса образца после испытаний, S — площадь поверхности образца.

Потеря массы является следствием образования сложных оксидов и насыщающих металлов и уноса их плазменной струей в процессе обдува.

Потеря формы образца после испытаний оценивалась в процентах из выражения:

100 б1 где d1 — диаметр образца с покрытием до испытаний;

d2 — диаметр (размер при оплавлении) образца в минимальном сечении после испытаний в течение секунд в струе и уноса части массы покрытия и материала основы образца потоком плазмы, Значения удельной потери массы покрытия и изменение формы образца могут не коррелировать, т.к. в процессе испытаний действуют два взаимопротивоположных фактора — окисление покрытия, сопровождающееся увеличением образца, и унос продуктов окисления и жидкой фазы в случае, если она образуется плазменной струей.

Результаты испытаний образцов без покрытий, с покрытиями, полученными в известном (прототип) и предлагаемых составах, приведены в таблице, там же представлены толщины слоев покрытий, Во всех случаях покрытия наносились на шаровидные образцы из стали ШХ15 при температуре 1050 С в течение 6 ч, Как видно из результатов таблицы, покрытие, нанесенное в предлагаемом составе, повышает теплоизоляционные характеристики стали в 18,7-23,0 раза по сравнению с незащищенным материалом при увеличении сохранения формы образца в 17,1-25,1 раза, По сравнению с покрытием, полученным в известном соста ве (и рототи и), покрытие, полученное в предлагаемом составе, имеет в 1,2-1,5 раза большую толщину слоя, Формула изобретения

Состав для нанесения комплексного теплозащитного покрытия, включающий оксиды хрома, ниобия, лантана, циркония, модифицированного иттрием, и алюминия, алюминий, железо, фтористый алюминий, стеариновокислый цинк и хлористый аммоний, отличающийся тем, что, с целью увеличения толщины покрытия при сохранении защитных свойств в скоростном потоке высокотемпературной кислородсодержащей плазмы, он дополнительно содержит оксид титана, фтористый натрий-цирконий, 1765253 фтористый иттрий, аммоний-олово хлористый, кремнефтористый аммоний при следующем соотношении компонентов, мас. :

Оксид хрома 24-26

Оксид титана 4,4-4,8

Оксид ниобия 4,5-4,9

Оксид лантана 1,7-2,2

Оксид циркония, модифицированный иттрием 1,7-2,3

Алюминий 24-26

Железо 15-17

Фтористый натрий0,4-0,6

0,6-0,8

0,1-0,3

0,2-0,4

0,4-0,7

0,5-0,9

0,1-0,3

Остальное

Состав среды, мас, %

11Н,,С1 (С, Н СОО) Zn

А1уз (ЬЛ )з SnC1 (_#_H ь) з SiF

А1з Оз

Là 0> (гтЛ)оз Al

КЬ ток

Ха гсг

Стз Оз 110з

1 . Образцы без покрытия

2 Известный состав (прототип) 3 Предлагаемый состав входящий в пределы формулы изобретения

24 4,4 4 5 1 7 1 7 24 15 0,4 0 6 0 1 0 2

0,4

22,4

0,5

17,8 о,7 о,г

4 25 4,6 4,7 1,9 1,9 г5 16 о 5

0,5

0,7 0,2 0,3

12,8 о,8 0,3 о,4

5 26 4,8 4,9 2,2 2,3

0,3

25 17 0,6

0,7

0,9

Продолжение таблицы

Толщина покрытия мкм

Характер разрушения покПродолжительность испытаний, с

Потеря формы, Ж

Потер массы г/M2 рытия и материала основы

xx)

xx)

xx)

x) 23,6

25,6

34,9

1,О1 г,о1

2,02

x)

x) 340

-480

4 49î

-510

x)

x)

x) х)

x)

x) х) х) 1,02

1,02

2,04

1,02

2,04 ! 02

1,02

2,4

5 490

-510

x) покрытие без разрушения; xx) оплавление и унос материала основы, уменьшение диаметра образцов на 1/3-1/4 диаметра, на нижнем значении содержание компонентов

3,51

4,02

4,55

3,52

4,01

4,49

3,54

4,03

4,53

4,02

4,52

3,51

4,04

4,51

3931

5894

7859

140,3

280,4

421,6

140,3

280,6

421,о

280,6

421,0

140,3

280,6

421,0 цирконий

Фтористый иттрий

Фтористый алюминий

Аммоний-олово хлористый

Крем нефтористый аммоний

Хлористый аммоний

Стеариновокислый цинк

Оксид алюминия