Способ очистки медного электролита
Использование: гидрометаллургия цветных металлов, электрорафинирование меди . Сущность изобретения: способ включает дистилляцию при пониженном давлении с предварительной твердофазной экстракцией электролита гидрохиноном, разделением фаз, выделением целевого продукта и возвращением водной фазы на электролиз.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 С 22 В 15/00
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ г ()
С: (21) 4841269/02 (22) 22,06.90 (46) 23.10.92. Бюл. N. 39 (71} Государственный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт гидрометаллургии цветных металлов (72}Г.Н. Чехова, С.Я, Тарасенко, Г.M. Гусельников и Г.Н. Фетисов (56) Чехова Г.Н. и др. Иэв. Сиб, отд. АН
СССР, сер, хим. н, 1986, вып. 5, с. 67 — 73.
О.М. УШГ,1. ЯепапгуаКе. НуаЬгогпетаПогоу, 1985, N. 3, р, 279-293, Изобретение относится к области гидрометаллургии цветных металлов, в частнОсти к рафинированию меди, и может быть применимо в гальванотехнике, очистке сточных вод и других отраслях народного хозя йства.
Известен способ очистки ацетонитрила из смеси, содержащей ацетонитрил с уксусной и муравьиной кислотами. гидрохиноном с образованием устойчивого промежуточного соединения состава СНЗ CN 3C6H4(OH)2 (твердофазная зкстракция), температура разложения которого 107 С.
К недостаткам этого способа относится то, что он не апробирован на водных смесях ацетонитрила.
Наиболее близким по технической сути и достигаемому результату к изобретению является способ очистки медного электролита от ацетонитрила путем дистилляции электролита при 60 С и пониженном давлении с получением дистиллята из двух фракции.
Недостатками способа являются низкая степень извлечения ацетонитрила за счет его потерь при гидролизе; загрязнение
„„ „„1770423 А1 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ МЕДНОГО ЭЛЕКТРОЛИТА (57) Использование: гидрометаллургия цветных металлов, электрорафинирование меди. Сущность изобретения: способ включает дистилляцию при пониженном давлении с предварительной твердофазной экстракцией электролита гидрохиноном, разделением фаз, выделением целевого продукта и возвращением водной фазы на электролиз. электролита продуктами разложения ацетонитрила при гидролизе; выпадение осадков солей металлов по мере концентрирования электролита при дистилляции; непригодность этого способа для извлечения ацетонитрила из отработанных медных электролитов, содержащих не менее 150200 г/дм серной кислоты; высокое содержание воды в дистилляте (не менее 167;).
Целью изобретения является повышение степени извлечения ацетонитрила и упрощение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки медного электролита, включающем извлечение ацетонитрила дистилляцией при пониженном давлении, перед дистилляцией электролит обрабатывают гидрохиноном с последующим отделением органической фазы, из которой выделяют целевой продукт.
Способ осуществляется следующим образом.
Отработанный медный электролит, содержащий ацетонитрил. обрабатывают гидрохиноном, отделяют органическую фазу. отгоняют ацетонитрил при 60 С и понижен1770423 содержания в исходном отработанном элек10 тролите, Пример 5, 1 дм (1300 г) отработанного электролита, содержащего, г/дмз: медь 5, HzSOa 180, никель 10, железо 0,4, мышьяк 4,0, сурьма 0,8. ацетонитрил 164 (4
15 M) — обрабатывают 1321 r гидрохинона (12
М),молярное отношение гидрохинон; ацетонитрил = 3, отделяют органическую фазу. отгоняют при 60 С и 0,3 атм, Получают 162 г дистиллята, содержащего 2 r (1,2%) воды и
20 160 r целевого продукта, что составляет 98%
40 ном давлении. Получают дистиллят. содержащий ацетонитрил. В остатке — чистый гидрохинон, который повторно используют при извлечении ацетонитрила иэ отработанного электролита. Очищенный электролит воз- 5 вращается на повторный электролиз.
Повышение степени извлечения ацетонитрила достигается за счет твердофазного селективного экстрагирования ацетонитрила из органической фазы с образованием в остатке после дистилляции чистого гидрохинона, который без регенерации используют повторно, Упрощение процесса — исключение выпадения осадков солей металлов и гидроокисей металлов.
Примеры осуществления способа.
Пример 1 (по прототипу}. 1 дмз (1200
r) отработанного электролита, содержащего, г/дм: медь 40, HzSO< 100, никель 15. з, железо 0,4, мышьяк 2,0, сурьма 0,8 246 (бМ} ацетонитрила — обрабатывают 41 r NaGH, подвергают дистилля ции при 60 С и 0,3 атм.
Получают 225 г дистиллята содержащего 36 г воды (16%} и 189 г ацетонитрила (84%), что составляет 77% от содержания ацетонитрила в исходном электролите. Процесс дистилляции сопровождается выбросами, выпадением осадков сульфата меди, никеля, железа.
Пример 2 (по предлагаемому способу}. 1 дм" электролита, состав которого описан в примере 1, обрабатывают 1982 г (18 M) гидрохинона (молярное отношенле гидрохинон; ацетонитрил =3), отделяют органическую фазу, отгоняют при 60 С и 0,3 атм.
Получают 243 г дистиллята, содержащего 2 г воды (0,8%) и 241 г ацетонитрила, что составляет 98% от содержания ацетонитрила в исходном электролите, в остатке — 1940 r чистого гидрохинона, который повторно используют для извлечения ацетонитрила из отработанного электролита. Процесс отгонки не сопровождается выбросами. Электролит не загрязняется продуктами гидролиза ацетонитрила и продуктами его полимери- 4 зации.
Пример 3. 1 дм (1260 r) отработанного электролита, содержащего, г/дм; медь 40, серная кислота 150, никель 15, железо 0,4. мышьяк 3.0, сурьма 0,8. ацетонит- 5 рил 246 (б M) — обрабатывают 1982 (18 M) гидрохинона (молярное отношение гидрохинон: ацетонитрил = 3), отделяют органическую фазу, отгоняют при 60 С и 0,3 атм, Получают 243 r дистиллята, содержащего 2 5
r (0,8%} воды и 241 г ацетонитрила. ч1о сосгавляет 98%> от содержания ацетонитрила в исходном отработаннном электролите.
Пример 4. 1 дм (1320 г) отработанного электролита, содержащего, г/дм; з. медь 40, 200 HzSO<, никель 15, железо 0,4, мышьяк 3,0, сурьма 0,6, ацетонитрил 246 (6
M} обрабатывают 1982 г (18 M) гидрохинона (молярное отношение гидрохинон: ацетонитрил =3), отделяют органическую фазу, отгоняют при 60 С и 0,3 атм. Получают 243 r дистиллята, содержащего 2 r (0,8%) воды и
241 г ацетонитрила, что составляет 98% от от количества ацетонитрила в исходном электролите.
Пример 6. 1 дм электролита, состав з, которого описан в примере 5, обрабатывают
1057 г гидрохинона (9,б М), молярное отношение гидрохинон: ацетонитрил = 2,4, отделяют органическую фазу, отгоняют при 60 С и-О-;3 атм. Получают 132 г дистиллята, содержащего 1 r (0,8%) воды и 131 г целевого продукта, что составляет 80% от количества ацетонитрила в исходном электролите.
Пример 7. 1 дм электролита, состав которого описан в примере 5, обрабатывают
1013 rгидрохинона (9,,2 M). молярное отношение гидрохинон: ацетонитрил = 2,3, отделяютт органическую фазу, отгоняют при 60 С и 0,3 атм. Получают 127 r дистиллята, содержащего 1 г (0,8%) воды и 126 г целевого продукта, что составляет 77 % от количества ацетонитрила в исходном электролите, Пример 8. 1 дм электролита, состав которого описан в примере 2 обрабатывают
1409 г (12,8 М) гидрохинона (молярное отношение гидрохинон: ацетонитрил = 3,2), отделяют органическую фазу, отгоняют при
60 С и 0,3 атм. Получают 162 г дистиллята, содержащего 2 r (1,2 } воды и 160 г целевого продукта, что составляет 98% от количества ацетонитрила в исходном электролите.
Увеличение отношения гидрохинон ацетонитрил больше 3 не влияет на количество выхода целевого продукта, уменьшение этого отношения до 2,3 и ниже приводит к уменьшению выхода целевого продукта по сравнению с известным способом. Оптимальным является мвлярное отношение гидрохинон: ацетонитрил =- 3.
Таким образом. предлагаемый способ извлечения ацетоиитрила из отработанных водных растворов электролита позволяет
1770423
Внедрение этого изобретения позволит ликвидировать загрязнение окружающей среды и повысить культуру производства.
Составитель С,Тарасенко
Техред М.Моргентал Корректор Л,Лукач
Реда кто р Т. Ш а го ва
Заказ 3716 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035. Москва, ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина. 101 увеличить содержание Н2504 в обрабатываемом электролите до 200 г/дм против 50 г/дм по известному способу, повысить степень извлечения ацетонитрила с 77 по известному способу до 80 — 98 g повысить содержание ацетонитрила в дистилляте с
84;/, до 98-997,, уменьшить содержание воды с 16 j до 1О,, упростить процесс исключением стадии нейтрализации и неконтролируемых выбросов во время дистилляции.
Кроме того, оно обеспечивает повышение безопасности процесса, условий труда, воэможность создания замкнутого технологического цикла — охрана окружающей среды.
5 Формула изобретения
Способ очистки медного электролита, включающий извлечение ацетонитрила дистилляцией при пониженном давлении, о тл и ч а ю щи йс я тем, что, с целью повыше10 ния степени извлечения ацетонитрила и упрощения процесса. перед дистилляцией электролит обрабатывают гидрохиноном с последующим отделением органической фазы, Ъз которой выделяют целевой про15 дукт.
