Способ регенерации анионообменной хроматографической колонки

 

СОКЗЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s!)s 6 01 И 30/96

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4870121/25 (22) 28,09.90 (46) 23.10.92. Бюл. ¹ 39 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В,И.Вернадского (72) А.Н.Крачак и А.M.Äoëãîíoñîâ (56) Гуцану B.Ë., Лабунская Н.Я, Оптимизация процесса растворения FeOOH, образующегося в фазе высокоосновных .анионитов. Ж. Физическая химия, 1986, т.

60, N12,,с. 3113.

Хроматограф жидкостной ионный.

Цвет — 3006, техническое описание и инструкция по эксплуатации 5Е1.550.151 ТО.

ДОКБА НПО "Химавтоматика", 1984, с. 17, и. 4.4.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, ионной хроматографии, и может быть использовано также в ионообменной технологии.

Известен способ регенерации высоко-. основных анионитов, заключающийся в том, что сорбент обрабатывают 280/;-и ым раствором серной кислоты при 96 С в течение 3 ч.

При этом все загрязнители в том числе гидроксокомплекс железа P-FeOOH удаляются из сорбента.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ регенерации сорбента в хроматографической колонке, заключающийся в пропускании через колонку с анионообменником 200 мл

0,5 M раствора !ча2СОз в 157;-ном этаноле, затем 100 мл 0,5 M NaOH. Способ используют для регенерации сорбентов без выгрузки их из колонок, однако с помощью этого способа невозможно удалить из высокооснов„„!Ж „„1770898 A l (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ АНИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ (57) Использование: аналитическая химия, ионообменная технология, Сущность изобретения: способ регенерации анионообменных хроматографических колонок включает десорбцию загрязнений последовательно регенерирующим раствором и раствором щелочи. В качестве регенерирующего раствора используют водный раствор смеси растворимых солей иодата, иодида и минеральной кислоты в соотношении соответственно 1:(8-11):6 экв/экв/экв и количестве, обеспечивающем поглощение не менее 1 моль |з на 1 моль полной обменной емкости анионита. Раствор щелочи используют в количестве не менее 2 моль на 1 моль полной обменной емкости анионита, 2 ил. ных анионитов (анионообменников с четвертичными аммониевыми основаниями гидроксо комплекс железа ! (P-FeOOH).

Целью изобретения является обеспечение полного восстановления исходных характеристик хроматографических колонок.

Поставленная цель достигается тем, что в способе регенерации анионообменной хроматографической колонки, включающем десорбцию загрязнений последовательно регенерирующим раствором и раствором щелочи, в качестве регенерирующего раствора используют водный раствор смеси растворимых солей йодата, йодида и минеральной кислоты в соотношении сос тветственно 1:(8-11):6 экв/экв/экв и количестве, обеспечивающем поглощение не менее 1 моль полийодид-иона на 1 моль пслной обменной емкости анионита.

На фиг. 1 представлена зависимость степени регенерации колонки. наполнен1770898

Соде р>к

10з, c-NQ

Расчетное со дер>канио i, н/,5

1г-ат/л

1,6710

3,3310

8,3310

0,1

0,2

0,5 — Образование осадка в растворе. Смесь непригодна для работы, +- + полное растворение компонентов. Смесь пригодна для работы. ной сорбентом КанК-АСт размерами 6х100 мм при пропускании раствора смеси К!, К!Оз и ICI со скоростью 2,5 мл/ми»». Сумма концентраций компонентов 0,1 моль/л соотношение 103;I-:Н+=-1:8:6 (I) и 0,13 моль/л 1:11:7 и более (2); на фиг. 2 — зависимость степени регенерации колонки от количества пропущенного 1 М раствора NaOH.

Авторам не известен из других источников информации регенериру»ощий раствор предложенного состава, применение которого позволяет получить ранее недостижимый эффект — полное восстановление исходных характеристик хроматографической колонки, В предлагаемом способе используетсл ди» амический ионообменный процесс

IM- lз --.Р1з+А, (1j где А — загрлзнитель (например, I=e02 ). Константа ионного обмена длл пары I3 СГ l$ высокоосновных анионитах составляет 10, что обесг»еч IDdQT эффективную десорбци»о любого ио» а-загрлзнителя. Из уравнения (1) видно, что для полной регенерации анионита необходимо не менее мог»ь !з на 1 моль анионообменной емкости.

Образование полийодид-иона в регенерирующем растворе описываетсл реакцией

8Г+1Оз +6Н „ Зlз +ЗН20. (2) откуда видно, что для осуществления процесса на 1 экв! Оз требуетсл не менее 8 экв ! "(в противном случае выпадает осадок Iz) и

6 экв Н . Б таблице представлена характеристика регенерирующего раствора при различных. соотношениях 10з:Г.

Таким образом, при использов ии расTQopDB концентрации 0,5 г-ат/л и выше достаточно слгехиометрического соотношения !Оз,l, При переходе к более низким концентрациям регенерирующего раст»зара это соотношение увеличивается до 1;11, чтобы обеспечить растворимость образующегося!>. Использование растворов с более низким содержанием иона нецелесообраз»l0 из-за увеличенил длительности процесса. Длл большего смещения равновесия (2) вправо это соотношение может быть увеличено до 1/11/6 экв/экв/экв, соответственно (см. фиг. 1), Избытка кислоты избегают для предотвращения коррозии оборудова5 ния.

Длл последующего перевода анионита в менее прочную I форму (константа обмена à — Ci на том же анионите около 20) достаточно разрушить !з -форму щелочью

10 по реакции

ЗИз +6ОН,. ЗЮ+51+10 з +ЗН20. (3)

Из стехиометрических соотношений реакции (3) вытекает, что расход щелочи должен составлять не менее 2 моль на 1 моль1з (см.

15 фиг, 2).

Затем полученную 1 — форму анионита переводят в любую требуемую форму соответствующим концентрированным раствором, 20 Пример. Через разделяющую колонку длл ионной хроматографии диаметром 6 мм и длиной 100 мм, содержащую сорбент

КанК-АСт 5, пропускают 50 мл смеси 0,2 М

NaI, 0,025 M КIОз и 0,15 М НМОз. После этого

25 через колонку пропуска»от 50 мл 1 M раствора КОН. После промывки таким образом подготовленной колонки элюентом (20 — ЗО мл) она может быть включена в схему ионного хроматографа.

ЗО Формула изобретения

Способ регенерации анионообменной хроматографической колонки. включающий десорбцию загрязнений последовательно регенерирующим раствором и раствором

35 щелочи, отличающийся тем,что,с целью обеспечения полного восстановления исходных характеристик хроматографических колонок, в качестве регенериру»ощего раствора используют

40 водный раствор смеси растворимых солей йодата, йодида и минеральной кислоты в соотношении соответственно 1:(8-11), 6 экв/экв/экв и количестве, обеспечивающем поглощение не менее 1 моль полийодид45 иона на 1 моль полной обменной емкости анионита, 1770898

7,0

0,5

0,5

Фиг.2.

Составитель А. Крачак

Техред М. Моргентал

Редактор

Корректор Н. Бучок

Заказ 3740 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101