Способ определения пестицидов в воде

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 30/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4811705/25 (22) 09.04,90 (46) 07.11.92. Бюл. и 41 (71) Молдавский государственный университет им, В.И. Ленина (72) И,К. Латичевский и M.Ã. Северин (56) Бурлаку И, Эффективность и безопасность химизации земледелия в Молдавии.

К-в Штиинца, 1988, с. 95, Ермаков В, Газохроматографические методы определения пестицидов. М.: Наука, 1972, с, 166.

Изобретение относится к количественному анализу пестицидов в воде, в частности к определению малых количеств пропиконазола.

Известны способы газохроматографического определения пестицидов, включающие следующие операции: экстракцию, очистку экстракта, концентрирование и хроматографирование (1), Однако для очистки экстракта используемые способы не позволяют определить наличие пропиконазола, Для концентрирования известные способы не приемлемы, так как являются многостадийными, что увеличивает погрешность и продолжительностьь.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к зая вляемому способу является способ анализа пестицидов в воде, включающий следующие операции: экстракцию гексаном, очистку экстракта серной кислотой, хроматографирование (2). Способ основан на малообъем„„Я3„„1774248 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ВОДЕ (57) Изобретение относится к анализу пестицидов в окружающей среде. Сущность: пробу пестицидов экстрагируют в во-де, затем экстрагируют гексаидом, после концентрируют на твердом гетерополисоединении. После растворения в воде с добавкой щелочи снова экстрагируют гексаном, а затем анализируют хроматографически. ной однократной экстракции воды алканами с последующей сернокислотной очисткой экстрактов. Пробу воды объемом 1 л помещают в делительную воронку, Стеклянный сосуд с пробой воды обмывают двумя порциями по 5 мл этилового спирта и присоединяют к пробе, Пипеткой прибавляют 5 мл гексана, гептана или изооктана, Для улучшения разделения водной и органической фаз прибавляют 1 — 1,5 мл концентрированной серной кислоты. Затем делительную воронку закрывают пробкой со шлифом и интенсивно встряхивают в течение 2 мин, оставляютдля разделения фаз на 2-5 мин и сливают 2 — 4 мл органической фазы. При этом соблюдают меры по предотвращению значительных потерь экстрагента на испарение. Для газохроматографического определения ХОП и трефла на вытяжки подвергают сернокислотной очистке.

Однако по известному способу невозможно определить наличие пропиконазола, 1774248

Составитель Г.Идричан

Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор M.Äåì÷èê

Редактор

Заказ 3923 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственндго комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Целью изобретения является обеспечение определения пропиконазола.

Цель достигается тем, что по способу определения пестицидов в воде, заключающемуся в экстракции органическим растворителем из воды, концентрирований и хроматогрэфическом разделении и анализе, после экстракции концентрирование пропиконэзола проводят на твердом гетерополисоединении.

Изобретение осуществляется следующим образом. Выполняют экстракцию пропиконазола гексаном из воды, адсорбирование пестицида молибдо- 8-ванадо-4-фосфорной кислотой с последующей его реэкстракцией и газохроматографическим определением с использованием детектора электронного захвата..

Пример. В делительную воронку объемом 2 л вносят 1 л исследуемой воды.

Фунгицид экстрагируют тремя последовательными порциями гексана 20, 10, 10 мл. В объединенный экстракт вносят 0,5 г гетерополикислоты (Н7(РМоаЧ О о)) и энергично встряхивают в течение б — 7 мин. После осаждения кристаллов ГПК гексан сливают, в пробирку добавляют 1 мл чистого гексана, 10 мл дистиллированной воды и по каплям

2-M раствор NaCH (= 1 мл), пробирку опять встряхивают 4-5 мин.

После разделения слоев гексановый слой хроматографируется.

По хроматограмме определяют количество пропиконазола.

Условия газохроматографического определения; длина колонки 1 м; скорость газа-носителя (Nz) 80 см /мин; скорость продувочного газа 0 см /мин; температура испарителя 240 С; температура термостата

230 С; температура детектора 250 С; носитель: хроматон N — AW — 0MCS, обрабо5 танный 5 j SE — 30 фракции 0,2 — 0,22 мм, подаваемое на детектор напояжение 15 В; шкала на ИМТ 05 — 100 ° 10, 50 i 10 А; объем вводимого раствора 10 мл.

Предлагаемый способ по сравнению с

10 известными дает возможность определять малые количества пропиконазолэ в воде, что позволяет контролировать качество пищевых продуктов.

Использование способа наиболее эф15 фективно при осуществлении оперативного контроля за пестицидным загрязнением водоемов. Заявленный способ обеспечивает возможность отделения пропиконазола от других веществ, находящихся в пробе бла20 годаря использованию селективных свойств

ГП К.

По сравнению с другими, кроме протдтипа, известными решениями в предлагаемом способе отпадает необходимость

25 использования роторного испарителя, не обеспечивающего оперативность" и экономичность процесса.

Формула изобретения

Способ определения пестицидов в во30 де, заключающийся в экстракции органическим растворителем иэ воды, концентрировании и хроматографическом разделении и анализе, отличающийся тем, что, с целью обеспечения определения

35 пропиконазола, после экстракции концентрирование пропиконазолэ проводят на. твердом гетерополисоединении.