Способ определения размеров ультрадисперсных кристаллических частиц твердотельных образцов
Использование: определение линейных размеров ультрадисперсных объектов, а также контроль размеров частиц в порошковой металлургии при нанесении тонких пленок . Сущность изобретения; образец получают электронным пучком, определяют средние размеры конгломерата d в режиме электронного контраста, исходя из которого выбирают размер электронного пучка и ускоряющее напряжение, обеспечивающее глубину проникновения электронного пучка, превышающую, d. Затем переходят в режим микро-микродифракции и корректируют размер электронного пучка, обеспечивающий получение точечной кольцевой электронограммы. Определяют кристаллографические индексы кольца, по которым определяют фактор повторяемости -Р. Измеряют количество точечных рефлексов на дифракционном кольце и производят расчетсреднего размера частиц по формуле, приведенной в описании, 1 табл. t/i С
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)ю G 01 N 23/20
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4829194/25 (22) 28.05.90 (46) 15,11.92. Бюл. М 42 (71) Институт электросварки Е.О.Патона (72) C.Î.Àíòoíîâ, О.Д.Смиян, Л,И.Макашова и Г.Ф.Даровский (56) Хирш П„Хови А., Никольсон P., Пешли
Д., Уэлан У. Электронная микроскопия тонких кристаллов. M.: Мир. 1968, с. 576 и 426.
Тейлор А. Рентгеновская металлография. M. Металлургия, 1965, с. 664 и 297.
Шиммель Г, Методика электронной микроскопии. М.: Мир, 1972, с, 300 и 297. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРОВ
УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ ТВЕРДОТЕЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ (57) Использование: определение линейных размеров ультрадисперсных объектов, а
Изобретение относится к материловедению и касается физических методов контроля размеров ультрадисперсных кристаллических частиц (УДКЧ) порядка единиц и десятков нанометров, находящихся в насыпном виде или входящих в состав конгломерата частиц, слипшихся друг с другом; или входящих в состав сплава.
Известен метод электронографии, который используется для определения размеров зерен, находящихся на поверхности образца. Измерения производят по уширениям кольцевых рефлексий электронограмм.
Однако раэмытие ширины колец электронограмм может быть обусловлено не только упомянутым выше, но по крайней
„„SU,, 1775655 А1 также контроль размеров частиц в порошковой металлургии при нанесении тонких пленок. Сущность изобретения; образец получают электронным пучком, определяют средние размеры конгломерата d в режиме электронного контраста, исходя иэ которого выбирают размер электронного пучка D УДКЧ. Второй фактор рассмотрен в книге - Б.Пинеса "Лекции по структурному анализу", Харьков. изд. ХГУ, 1957, с. 303. В ней отмечено, что при электронографии кольцевые рефлексии получаются от призматических плоскостей, а при рентгенографии, которая также используется для определения размеров зерен. но более крупных, — от базисных плоскостей. В образцах же с неиз1775655 вестной или с хаотической (как в порошке) ориентацией частиц разделить факторы 1 и 2 не представляется возможным. Необходимо учитывать также то, что кристаллы на поверхности твердого тела в слое толщиной 2-3 нм находятся преимущественно в состоянии сжатия. Эти параметры сопоставимы с размерами измеряемых ультрадисперсных частиц, Перечисленные факторы существенно снижают точность измерений при определении размеров УДКЧ известными методами и накладывают неизбежные ограничения. Предлагаемый способ свободен ог отмеченных выше недостатков и не имеет указанных ограничений, Решение перечисленных вопросов не только значительно повысит точность измерений, но и существенно расширит диапазон измеряемых обьектов, размеры которых могут быть меньше диаметра зондирующего электронного пучка. Предлагаемый способ определения размеров УДКЧ твердотельных образцов, включает подготовку образца, его облучение электронным пучком, получение кольцевых электронограмм с последующим определением кристаллографических индексов дифракционных колец, по которым определяют фактор повторяемости Р для выбранного кольца, угол Вульфа-Брегга О, угол сходимости д О, диаметр электронного пучка О. От известных оН отличается тем, что для повышения точности измерения эа счет устранения влияния напря>кений, возникающих в приповерхностных слоях частиц, средний размер конгломерата d определяют в режиме электронного контраста, после чего выбирают диаметр электронного пучка таким образом, чтобы D V яр cl . P дО сов О . 8К Сказанное справедливо для всех УДКЧ как находящихся в спл-âå,,так и в конгломерате или в виде отдельных частичек, Однако, при работе с порошковыми материала ли 55 ный характер, поэтому для электронного D пучка соотношенис д О= —, применяемое R в рентгеновском анализе (2), (где R — расстояние от образца до фотопленки) использовать в предлагаемом способе нельзя. С 15 Л5 50 воз IMKG!oT некоторые особенности, связанHbl6 с формой этих образцов. Для выявления размеров УДКЧ порошковых материалов, в том числе и образующих конгломерат, под отовку образца производят, например, высыпанием этого порошка на твердеющую коллодиевую подложку, а облучение образца электронным пучком производят в элек1ронном микроскопе. Диаметр электронного пучка D и угол его сходимости д Оопределяют, например, методом микро-микродифракции, глубину проникновения электронного пучка в образец d определяют по диаметру фиксированного изображения конгломерата в электронном микроскопе; Энергия зондирующего электронного пучка должна быть достаточной для того, чтобы пробить насквозь исследуемый конгломерат частиц общим диаметром в несколько тысяч ангстрем (0,1-10 мкм). При сьемке электронограммы от центра шаровидного конгломерата диаметр последнего принимается равным глубине проникновения электронного пучка. Указанные приемы проведения исследований позволяет сформировать дифракционную картину электронограмм, кольца которой состоят из отдельных рефлексов. Для расчета количеcTBG рефлексов N выбирают наиболее яркое кольцо, onðåäåëëþò кристаллографические индексы, фактор повторяемости Р, угол Вульфа-Брегга для кольцевых электронограмм и рассчитывают обычным образом (1,2) по формуле (1) среднее значение разме-. ров частиц G для данной электронограммы, конгломерата ультрадисперсных частиц, Известные способы сьемки электронограмм и рентгенограмм, а также съемки изображения электронного контраста не позволяют выполнить требуемые определения раз 1еров УДКЧ. Предлагаемый способ реализован на электронном микроскопе JV 200 СХ с блоком ЕМ-ASIDÇD2, работающим в режиме микро-микродифракции для измерения размеров ультрадисперсных частиц алюминия, образующихся при сварке. Размер конгломератов " 2000 A. Количество пятен рефлексий М определялось по кольцу {III) электронограммы, имеющему фактор повторяемости P=.о. В таблице приведены результаты измерения средних размеров частиц для каждой электронограммы. Зависимость д О =f(D) носит нелиней1775655 1 _#_0 d P дО cos О 20 Составитель О.Смиян Техред M.Moðãåíòàë Корректор Н.Ревская Редактор Заказ 4031 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина. 101 другой стороны, следует отметить, что для выявления размеров УДКЧ по предлагаемому способу можно использовать электронные пучки, диаметр которых больше размеров измеряемых частиц (D=100-300 Л, а G=30-40 А). Одновременно повышается и точность измерений. Формула изобретения Способ определения размеров ультрадисперсных кристаллических частиц твердотельных образцов, включающий подготовку образца, его облучение электронным пучком, получение кольцевых электронограмм с последующим определением кристаллографических индексов дифракционных колец, по которым определяют фактор повторяемости Р для выбранного кольца, определяют фактор повторяемости P для выбранного кольца, угол Вульфа-Брегга О, угол сходимости д О и диаметр электронного пучка О, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения за счет устранения влияния напряже5 ний, возникающих в приповерхностных слоях частиц, в режиме электронного контраста определяют средний размер конгломерата d, исходя из которого выбирают диаметр электронного луча O d, затем переходят в режим микро-микродифракции, электронограммы, определяют количество рефлексов N на выбранном диф15 ракционном кольце и производят расчет среднего размера частиц G по формуле, 
