Способ определения содержания в глиноземе альфа-оксида алюминия

 

Использование: контроль степени превращения глинозема в процессе производства с помощью рентгеноструктурного фазового анализа. Сущность изобретения: измеряют интегральную интенсивность участка дифракционного спектра пробы глинозема , включающего две линии альфы-фазы с межплоскостными расстояниями 1,37 1,40 нм и расположенные между ними линии всех промежуточных фаз оксида алюминия (Х-1,395 нм, 0-1,396 нм, к -1,39 нм). Отношение интегральной интенсивности этого участка спектра к интегральной интенсивности участка линии альфа-фазы с межплоскостным расстоянием 1,37 нм, измеренного от максимума до уровня линии фона в сторону больших брэгговских углов, служит показателем относительного содержания в глиноземе альфа-фазы. Построив градуировочную зависимость этого отношения от содержания альфа-фазы в глиноземе, можно контролировать содержание этой фазы в пробах глинозема. Поскольку результаты анализа не зависят от условий съемки и плотности порошка глинозема в пробе, обеспечивается повышение достоверности результатов контроля, 1 табл. со с VI -N ю VI о VI

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)5

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4899936I25 (22) 15.11.90 (46) 23.07.92. Бюл. М 27 (71) Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им.

И.П.Бардина (72) Н.А.Горбачева, В.А.Егошин, И.В.Малеева, А.Ф.Сидохин, Ю.Ф.Сидохин, С.В.Сорокин, Т.Н.Тимофеева, О.В.Утенкова, Л.Н,Шмуилов, Е.Ф.Сидохин и Г.И.Гашков (56) Качанов Н.Н., Миркин Л.И. Рентгеноструктурный анализ. Практическое руководство. М.: Машгиз, 1960.

Рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия в глиноземе в диапазоне от 10 до 40; . Изменение

ГОСТ 9912-87. Приложение 2. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ В ГЛИНОЗЕМЕ АЛЬФА-ОКСИДА

АЛЮМИНИЯ (57) Использование: контроль степени превращения глинозема в процессе производства с помощью рентгеноструктурного фазового анализа. Сущность изобретения:

Изобретение относится к рентгенострукторному фазовому анализу материалов и может применяться для контроля степени превращения глинозема в процессе производства.

Известен способ рентгеновского фазового анализа материалов, заключающийся в измерении интенсивностей реперных линий определяемых фаз у пробы и образца измеряют интегральную интенсивность участка дифракционного спектра пробы глинозема, включающего две линии альфы-фазы с межплоскостными расстояниями 1,37

1,40 нм и расположенные между ними линии всех промежуточных фаз оксида алюминия (7-1,395 нм, О-1,396 нм, к -1,39 нм). Отношение интегральной интенсивности этого участка спектра к интегральной интенсивности участка линии альфа-фазы с межплоскостным расстоянием 1,37 нм, измеренного от максимума до уровня линии фона в сторону больших брэгговских углов, служит показателем относительного содержания в глиноземе альфа-фазы. Построив градуировочную зависимость"этого отношения от содержания альфа-фазы в глиноземе, можно контролировать содержание этой фазы в пробах глинозема. Поскольку результаты анализа не зависят от условий съемки

- и плотности порошка глинозема в пробе, обеспечивается .повышение достоверности результатов контроля, 1 табл. сравнения и установленйй по ним фазового состава пробы, Недостатком этого способа применительно к анализу порошкообразных материалов является большая трудоемкость приготовления проб, вызванная необходимостью их тщательного размалывания и строгого соблюдения процедуры приготовления проб для рентгенографирования, что1749797

4 бы текстура и различия в плотности проб не искажали результатов анализа.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения содержания альфа-оксида алюминия в глиноземе, заключающийся в облучении контролируемого образца и образца сравнбния пучком рентгеновских лучей, регистрации участка дифракционного спектра, содержащего одну из линий альфа-фазы, измерении интенсивности линии у контролируемого образца и образца сравнения и определении содержания альфа-фазы из соотношения интенсивностей.

Недостатками известного способа являются низкая достоверность результатов определения содержания альфа-оксида алюминия в глиноземе и большая трудоемкость подготовки пробы глинозема к рентгеновскому анализу.

Низкая достоверность обусловлена влиянием на результаты анализа таких факторов, как нестабильность режима работы рентгеновской аппаратуры, неконтролируемое различие плотности порошков анализируемого образца и образца сравнения, Для устранения влияния последнего фактора требуется проводить тщательйое размалывание порошка глинозема и периодическое его рентгенографирование при строгом соблюдении методики набивки кювет порошком, Это делает рентгеновский способ контроля весьма длительным.

Цель изобретения — повышение достоверности и экспрессности анализа.

Цель достигается тем, что, в способе определения в глийоземе содержания альфа-оксида алюминия, включающем облучение контролируемого образца и образца сравнивания пучком рентгеновских лучей, регистрацию участка дифракционного спектра, содержащего одну из линий альфа-фазы, измерение интенсивности линии у контролируемого образца и образца сравнения и определение содержания альфа-фазы в образце из соотношения интенсивностей, регистрируют участок дифракционного спектра, включающий линии с межплоскостным расстояние в диапазоне

1,37-1,40 нм, измеряют интегральную интенсивность S этого участка спектра за вычетом фона, измеряют интегральную интенсивность S< участка до уровня фона в сторону больших брэгговских углов; находят отношение S/Ях и определяют содеожание альфа-фазы в глиноземе из формулы а =K)/(S/S;Kz) ° 100%, где К1 и Kz — эмпирические коэффициенты, найденные на образцах сравнения, Сущность предложенного способа состоит в измерении интегральной интенсивности участка дифракционного спектра, включающего две линии альфа-фазы с меж5 плоскостными расстояния 1,37 и 1,40 нм и расположенные между ними линии всех известных промежуточных фаз оксида алюминия (y1,395 нм, О 1,396 нм, к1,39 нм).

Таким образом, в интегральной интенсив10 ности указанного участка спектра содержится информация о количественном составе всех фаз оксида алюминия, содержащихся в глиноземе. В то же время близость взаимного расположения линий

15 исключает возможность выделения интегральных интенсивностей каждой в отдельности. Такая возможность существует только для участка линии альфа-фазы с межплоскостным расстоянием 1,37 нм от максимума до фона в сторону больших

20 брэгговских углов.

Принимая отношение интегральной интенсивности этого участка линии 1,37 нм к полной интегральной интенсивности всего указанного участка спектра за показатель

25 относительного содержания в глиноземе альфа-фазы, можно построить градуировочйую зависимость этого отношения от содержания альфа-фазы, проводя рентгенографирование серии образцов

30 сравнения с различным содержанием альфа-оксида алюминия, Определение концентрации альфа-фазы в контролируемом образце по такой градуировочной зависимости имеет ряд преимуществ: результаты

35 анализа не зависят от условий съемки и плотности порошка материала в кювете.

Это обеспечивает повышение достоверности контроля. Поскольку анализируемый участок спектра расположен в диапазоне

40 брэгговских углов менее 5О, то для его регистрации и обработки результатов можно использовать регистрирующий комплекс с координатным детектором, благодаря чему достигается высокая экспрессность анали45 за.

В качестве примера производили рентгенографирование на дифрактометре АДП2 серии образцов глинозема с различным содержанием альфа-оксида алюминия в из50 лучении меди с фокусировкой по схеме

Брэгга-Брентано при вращении образцов в режиме: напряжение 30 кВ, ток 20 мА. Регистрацию производили координатным детектором РКД-1-01 в интервале углов

55 дифракционного спектра 5 вблизиудвоенного брэгговского угла 67,5О, лежащего между дифракционными линиями альфа-оксида алюминия с межплоскостными расстояниями 1,37 и 1,40 нм. Определение интеграль1749797

Составитель Е.Сидохин

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор С.Черни

Редактор В.Данко

Заказ 2592 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ной интенсивности указанного участка спектра, отделение фона и нахождение интегральной интенсивности половины линии с межплоскостным расстоянием 1,37 нм производили с помощью специально разработанной программы на вычислительном комплексе "Искра 1030", Образцы сравнения приготовлены путем смешивания порошков глинозема марки ГН (содержание альфа-оксида алюминия

95 ) и металлургического глинозема с содержанием альфа-оксида алюминия 26,5ф, в различных пропорциях. Смеси рентгенографировали. Результаты обрабатывали по той же программе на ЭВМ "Искра 1030" и строили градуировочную зависимость в координатах $/$» от а. Математическая обработка этой зависимости дала окончательную расчетную формулу с коэффициентами K1=227,9 и К =0,48.

Результаты измерений контролируемых образцов приведены в таблице.

Sx 68328 110357 155528 205846 259698

S 556844 575378 625889 684478 746950 а, 24,4 41,5 58,0 75,7 94,1

В известном способе для получения стабильных результатов анализа необходимо истирание контролируемого образца до получения максимальной интенсивности реперной дифракционной линии. Для этого предусмотрено периодическое истирание и рентгенографирование контролируемого образца, в результате чего время одного анализа достигает 1 ч и более.

Предложенный способ не требует обязательного истирания контролируемого материала. Время одного анализа включает набивку образца в кювету (1-2 мин), установку кюветы в рентгеновский аппарат, рентгенографирование контролируемого образца (3-5 мин) и автоматизированную контролируемого образца (3-5 мин) и автоматизированную обработку результатов съемки (5 мин). Таким образом, общее время одного анализа по предложенному способу состав5 ляет 10-15 мин, что обеспечивает йеобходимую в производстве эспрессность анализа, Большая достоверность результатов анализа достигается в предложенном способе одновременной регистрацией линий

10 альфа-оксида алюминия и всех промежуточных фаз, что исключает влияние на результаты анализа нестабильности работы аппаратуры и различий в плотности порошков контролируемых материалов при приго15 товлении образцов.

Формула изобретения

Способ определения содержания в глиноземе альфа-оксида алюминия, включающий облучение контролируемого образца и

20 образцов сравнения пучком рентгеновских лучей, регистрацию участка дифракционного спектра, содержащего линию альфа-фазы, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности и экспрессности

25 анализа, регистрируют участок дифракционного спектра, содержащий линии, соответствующие межплоскостным расстояниям в диапазоне 1,37-1,40 нм, измеряют интегральную интенсивность S это30 го участка спектра за вычетом фона, а также интегральную интенсивность $» участка линии, соответствующей межплоскостному расстоянию 1,37 нм, от максимума до уровня фона в сторону больших брэгговских уг35 лов, и содержание альфа-фазы в глиноземе определяют по формуле

К1 а = — -„— 100 $

40 где K> и Кг — эмпирические коэффициенты, найденные на образцах сравнения,