Устройство для рентгеноструктурного анализа

 

Использование: создание установок для высокоточного экспрессного исследования материалов, в том числе при особых условиях (температура, давление и т.д.). Сущность изобретения: детектор 3, воспринимающий рассеянное образом излучение, подключен к входу линейного усилителя 4, к выходу которого подсоединены вход блока одноканального анализатора 7, первый (аналоговый ) вход умножающего цифроаналогового преобразователя 9 и вход второго аналогоцифрового преобразователя 11. Выход умножающегоцифроаналогового преобразователя 9 подключен к входу первого аналого-цифрового преобразователя 5, выход которого соединен с первым входом многоканального анализатора 6. Выход одноканального анализатора 7 подключен к первому (информационному) входу блока развертки 8, второй (управляющий) вход которого подключен к перво му выходу гониометра , а выход - к второму входу многоканального анализатора 6. Второй (цифровой) вход умножающего цифроаналогового преобразователя 9 подключен к выходу преобразователя кода 10, вход которого соединен с вторым выходом гониометра 2, выход второго аналого-цифрового преобразователя 11 подключен к третьему входу многок нальйого аШг1изатора 6. Умножающий цифроаналоговый преобразователь 9 пропускает импульсы от детектора 3 (с выхода линейного усилителя 4), умножая их амплитуду на коэффициент, определяемый цифровым кодом, поступающим от преобразователя кода 10. При этом по отношению к амплитуде А импульсов реализуется функциональная зависимость АВых Aex(sln# /sin00), где в9 лв -начальный и текущий углы соответственно. 1 ил. V| сл ы со 00 о

союз сОВетских сОциАлистических

РЕСПУБЛИК (54)5 G 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4841650/25 (22) 25.06.90 (46) 07,08.92. Бюл. N. 29 (71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством Института металлофизики АН УССР (72) Е.И.Берсудский, P.Ð,Êàðïîâ, В.В.Петьков и А.В.Поленур (56) Авторское свидетельство СССР

М 911264, кл. G 01 N 23/20, 1980.

Engelwgeratesystem fur сИе winkel und

energiedisperslve difrtktometrie, Siemens—

Energietechnik, 1979, 1, р. 102, (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛ ИЗА (57) Использование: создание. установок для высокоточного экспрессного исследования материалов, в том числе при особых условиях (температура, давление и т.д.). Сущность изобретения: детектор 3, воспринимающий рассеянное образом излучение, подключен к входу линейного усилителя 4, к выходу которого подсоединены вход блока одноканального анализатора 7, первый (аналоговый) вход умножающего цифроаналогового преобразователя 9 и вход второго аналогоцифрового преобразователя 11. Выход умножающего цифроаналогового..Я2 1753380 А1 преобразователя 9 подключен к входу первого аналого-цифрового йреобраэователя 5, выход которого соединен с первы и входом многоканального аналйзатора 6. Выход одноканального анализатора 7 подключен к первому (информационному) входу блока развертки 8, второй (управляющий) вход которого подключен к nepeo y выходу гониометра, а выход — к второму входу многоканального анализатора 6. Второй (цифровой) вход умножающего цифроаналогового преобразователя 9 подключен к выходу преобразователя кода 10, вход которого соединен с вторым выходом гониометра 2, выход второго аналого-цифрового преобразователя 11 подключен к третьему входу многоКанальйого Фналйзатбра 6. Умножающий цифроаналоговый преобразователь 9 пропускает импульсы от детектора 3 (с выхода линейного усилителя 4), умножая их амплитуду на коэффициент, определяемый цифровым кодом, поступающим от преобразователя кода 10. При этом по отношению к амплитуде А импульсов реализуется функциональная зависимость A»x =

=Aex(sin0 /sin 0 ), где 0 ид — начальный и текущий углы соответственно. 1 ил.

1753380

Изобретение относится к рентгеновской технике и может быть использовано при создании установок для высокоточного экспрессного исследования материалов, в том числе в особых условиях (температура, давление и т.д.).

Известно устройство для рентгеновской дифрактометрии, содержащее источник коллимированного полихроматического рентгеноаскогб" излучения, гониометр с держателем образца, полупроводниковый детактор с -вйсоким энергетическим разрешением, линейный усилитель с электромеханическим преобразователем, аналого-цифровой преобразователь и многоканальный анализатор. Коэффициент усиления К линейного усилителя вследствие воздействия электромеханического преобразователя зависит от взаимного углового положения элементов рентгенооптической схемы (источник — образец — приемная щель детектора) по закону где Π— текущий угол;

Оо — начальный угол между плоскостью образца и плоскостью, проходящей через ось приемной щели детектора.

Детектор во время съемки неподвижен, а щель перед ним колеблется, сканируя небольшой угловой интервал (в пределах чувствительной зоны кристалла детектора).

Наиболее близким по технической сущности к заявленному является устройство, состоящее из источника полихроматического рентгеновского излучения, автоматизированного гениометра с держателем образца, полупроводникового детектора с высоким энергетическим разрешением, линейного усилителя, аналого-цифрового преобразователя с дискриминаторами на входе и многоканального анализатора. При этом выход детектора, воспринимающего рассеянное образом рентгеновское излучение, соединен с входом линейного усилителя, выход которого подключен к входу аналогоцифрового преобразователя, который своим выходом соединен с первым (измерительным) входом анализатора, второй (управляющий) вход которого соединен с выходом гониометра.

Устройство может функционировать в двух режимах, В первом режиме устройство представляет собой обычной энергодисперсионный дифрактометр, съемку в котором производят при неизменных углах между образцом, источником и детектором, Энергетический спектр рассеянного образцом излучения накапливается в цифровом виде

10 дискриминаторами выполняет дополни-.

15 тельно функцию монохроматора. Многока20

s памяти многоканального анализатора, откуда в дальнейшем он может быть выведен на внешний накопитель на магнитной ленте или диске или на экран дисплея. Во втором режиме устройство представляет собой угловой дифрактометр, Для этого пороги дискриминаторов аналого-цифрового преобразователя настраивают на пропускание импульсов от детектора, амплитуды которых соответствуют узкому интервалу длин волн, например характеристическому излучению рентгеновского источника. Благодаря этому детектор совместно с нальный анализатор и гониометр во втором режиме переключают на синхронное сканирование соответственно каналов в анализаторе и углом в гониометре, благодаря чему каждому номеру канала анализатора соответствует в определенном масштабе угол 0, определяющий взаимное угловое положение элементов устройства (источника, образца и детектора), Съемку производят во время сканирования заданного диапазона углов (с соблюдением условий фокусировки рентгеновских лучей на детекторе). Синхронизация работы гониометра и анализатора обеспечивается соответствующей управляющей связью между ними. В результате в памяти анализатора накапливается угловая дифрактограмма в цифровом вида. удобная для дальнейшего использования, Недостатками устройства являются отсутствию возможности одновременной регистрации энергодисперсионной и угловой дифрактограмм, вследствие чего увеличивается время эксперимента, и отсутствие возможности различения дифракционных и флюоресцентных линий на энергетическом спектре, характерное для обычного энергодисперсионного анализа.

Цель изобретения — сокращение времени проведения эксперимента при сохранении точности и улучшение различения дифракционных и флюоресцентных линий в энергетическом спектре без потерь информации.

Указанная цель достигается тем, что в устройство для рентгеноструктурного анализа, состоящее из источника коллимированного полихроматического излучения; автоматизированного гониометра с держателем образца, детектора с высоким энергетическим разрешением, линейного усилителя, первого аналого-цифрового преобразователя и многоканального анализатора, при этом выход детектора соединен с выходом линейного усилителя, а выход аналого-цифрового преобразователя — с пер1753380 вым входом многоканального анализатора, ния заданного углового интервала по углу О дополнительно введены цифроаналоговый (при соблюдении геометрии фокусировки по преобразователь умножающего типа, пре- Бреггу-Брентано). образователь кода, одноканальный анали- Возможность одновременного получезатор с амплитудными дискриминаторами 5 ния двух указанных энергетических распреи овой п на входе, блок развертки и второй аналого- делений позволяет получить досто ц фр преобразователь, при этом к вы- информацию о составе и структуре образца ходулинейногоусилителяподключенывход и надежно разделить дифракционные и одноканального анализатора, первый (ана- флюоресцентные максимумы, а угловая логовый) вход умножающего цифроаналого- 10 дифрактограмма, снятая в узком диапаз реобразователя и вход второго длин волн рентгеновского излучения, обесоне аналого-цифрового и реобразователя, вы- печивает высокую точность определения лиход одноканального анализатора подклю- нейных параметров кристаллической чен к первому (информационному) входу решетки, блока развертки,. второй (сканирующий) 15 На чертеже представлена блок-схема вход которого соединен с первым выходом устройства для рентгеноструктурного анатониометра, а выход-с вторым входом мно- лиза. гоканального анализатора, второй (цифра- Устройство для рентгеноструктурного вой) вход умножающего цифроаналогового, анализа содержит источник1 рентгеновскопреобразователя соединен с выходом пре- 20 го коллимированного полихроматического образователя кода, вход которого подклю- излучения, автоматизированный гониометр чен;: второму выходу гониометра, а выход 2 с держателем образца, детектор 3 с высо- . умножающего цифроаналогового преобра- ким энергетическим разрешением, линейзователя — к входу первого аналогр-цифро- ный усилитель 4, первый аналого-цифровой вого преобразователя, выход второго 25 преобразователь5,многоканальныйамплианалого-цифрового преобразователя под- тудный анализатор 6. Кроме того, устройстключен к третьему входу многоканального во содержит одноканальный анализатор 7 с анализатора. амплитудными дискриминаторами на вхоУмножающий цифроаналоговый преоб- де, блок 8 развертки, умножающий цифроараэователь пропускает импульсы от детек- 30 налоговый преобразователь 9, тора (с выхода линейного усилителя), преобразователь10 кода и второйаналогоумножая их амплитуду на коэффициент, on- цифровой преобразователь 11 (аналогичределяемый цифровым кодом, поступаю- ный первому). Исследуемый образец щим от преобразователя кода. При этом по установлен в держатель на оси гониометра отношению к амплитуде А импульсов рвали- 35 2 на пути следования рентгеновскоголуча от зуется функциональная зависимость источника 1.

1 . Детектор 3, воспринимающий рассеянз1п 0 ное образцом излучение ., подключен к вхоаналогичная зависимости (1) для известного ду линейного усилителя 4, к выходу которого

40 подсоединены вход блока одноканального

Введениедополнительныхблокови но- анализатора 7, первый (аналоговый) вход вых связей между элементами устройства умножающего цифроаналогового преобраобеспечило возможность одновременно на- зователя 9 и вход второго аналого-цифровокопления в памяти многоканальногб анэли- го преобразователя 11, выход затора трех дифрактограмм; 45 умножающего цифроаналогового преобрауглового распределения йнтенсивного зователя 9 подключен к входу первого аиарассеянного образцом излучения в задан- лого-цифрового преобразователя 5, выход . ном узком диапазоне длин волн рентгено- . которого соединен-c"Йервйм входом-многовского источника; канального анализатора 6, выход одноприведенного энергетического спектра 50 кнального анализатора 7 подключен к (с приведением к заданному начальному уг- первому (информационному) входу блока 8 лу Оо ) с размытыми флюоресцентными и развертки, второй(управляющий) входкотовыделенными дифракционными линиями; рого подключен к первомувыходугониометнеприведенного энергетического спек- ра, а выход — к второму входу тра с размытыми дифракционными и выде- 55 многоканального анализатора 6, второй леннымифлюоресцентнымилиниями. - (цифровой)входумножающегоцифроаналоПри этом характерно, что получение гового преобразователя 9 подключен к вывсех трех спектров производится одновре- ходу преоразователя 10 кода, вход которого менно (параллельно) во время сканирова- соединен с вторым выхбдом гониометра 2, выход второго аналого-цифрового преобра1753380 зователя 11 подключен к третьему входу многоканального анализатора 6, В качестве источника 1 рентгеновского излучения может быть использована рентгеновская трубка с медным или железным анодом с высоковольтным блоком питания типа ИРИС-6 и коллимационными щелями.

В качестве автоматизированного гониометра 2 может быть использован гониометр автоматической рентгеновский

721А.00,00.00.00. Он обеспечивает сканирование трубки рентгеновской и образца вокруг оси гониометра соответственно на углы

2 О и 0 по отношению к неподвижному детектору.

Гониометр автоматический рентгеновский 721А.00.00.00.00 состоит из пульта управления гониометром; системы связи с внешними устройствами; системы управления гониометром; системы контроля положений механизмов; системы управления приводами механизмов; механизма угловых перемещений валов гониометра; механизмов регулирования параметров рентгеновского потока системы дистанционного управления механизмами.

В качестве детектора 3 может быть использован полупроводниковый детектор типа БДРК с высоким энергетическим разрешением, B качестве многоканального анализатора 6 может быть использован многоканальный анализатор типа LP 4900В фирмы

NOLIA с набором его типовых вставных блоков. Анализатор 6 обеспечивает накопление спектральной информации в цифровом виде, отображение ее на экране дисплея и выход на магнитные носители с возможностью последующей математической обработки, а также обеспечивает разделение памяти данных на несколько зон с накоплением информации от каждого источника в своей зоне.

Для построения схемы предлагаемого устройства могут быть использованы следующие вставные блоки анализатора LP 4900

В: в качестве линейного усилителя 4 — блок линейного усилителя типа LPA 4910.2; в качестве одноканального анализатора 7— блок одноканального анализатора LPB

4915, имеющий в своем составе амплитуднйе дискриминаторы нижнего и верхнего уровней; в качестве блока 8 развертки— блок масштабирования и временной развертки L PH 4913, используемый в режиме внешнего запуска; в качестве аналого-цифровых преобразователей 5, 11 — два блока аналого-цифрового преобразователя LPO

4911.11.

Соответствующая настройка вставных блоков обеспечивает поступление информации от них в нужную зону памяти анализатора, 5 Умножающий цифроаналоговый преобразователь 9 может быть реализован на основе интегральной микросхемы К 572 ПА!А, представляющей собой 10-разрядный цифроаналоговый преобразователь умножаю10 щего типа.

Преобраозватель 10 кода может быть выполнен на основе микроконтроллера МС

2702 (Электроника К1-20), собранного на

15 микропроцессорных БИС серии КР 580. Он обеспечивает считывание текущего кода угла 0 из блока управления гониометра, ввод и запоминание начального угла интервала сканирования до, вычисление и выдачу в

20 реальном масштабе времени кода отношез п 0 ний —, на второй вход умножающего

8!П (7О цифроаналогового преобразователя 9.

Экспериментальные исследования

25 предлагаемого устройства для рентгеноструктурного анализа показали, что по сравнению с известным обеспечено полное разделение дифракционных и флюоресцентных линий s энергетическом спектре и со30 кращение длительности проведения эксперимента при сохранении точности благодаря одновременному получению углового распределения для узкого диапазона длин волн рентегнавского источника и двух

35 энергетических распределений.

Формула изобретения

Устройство для рентгеноструктурного, анализа, содержащее источник коллимирова н ного пол ихроматического рентгеновско40 го излучения, автоматизированный гониометр с держателем для исследуемого образца, детектор с высоким энергетическим разрешением, подключенный к входу линейного усилителя, и многоканальный

45 анализатор, к первому входу которого подключен выход первого аналого-цифрового преобразователя. отл ич а ю щ ее с я тем, что, с целью сокращения затрат времени на проведение анализа при сохранении точно50 сти и улучшения разделения дифракционных и флюоресцентных линий в энергетическом спектре, в устройство дополнительно введены умножающий цифроаналоговый . преобразователь, 55 преобразователь кода угла гониометра 9 в код отношения sin 0 / з!пдо, где начальный угол, 0 — текущий угол, одноканальный анализатор с амплитудными дискриминаторами нижнего и верхнего уровней

9 1753380 "10

Составитель P. Карпов

Техред M. Моргентал Корректор А, Ворович

Редактор В. Данко

Заказ 2764 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 на входе, блок развертки и второй аналогоцифровой преобразователь, причем выход линейного усилителя соединен с входами одноканального анализатора, второго аналого-цифрового преобразователя и аналоговым входом умножающего цифроаналогового преобразователя, выход одноканального анализатора соединен с информацинным входом блока развертки, управляющий вход которого подключен к выходу сигнала угловой отметки гониометра, а выход — к втором входу многоканального анализатора, выход умножающего цирфоаналогового преобразователя соединен с входом первого аналого-цифрового преоб5 разователя, а выход второго аналого-цифрового преобразователя — с третьим входом многоканального анализатора, цифровой вход умножающего цифроаналогового преобразователя — с выходом преобразователя

10 кода, вход которого соединен с выходом кода угла гониометра.