Способ обжига мелкодисперсных крупногабаритных углеродных заготовок

 

Сущность изобретения: мелкодисперсные крупногабаритные углеродные заготовки размещают в контейнерах обжиговой камерной печи в среде коксовой засыпки и нагревают заготовки до 1200°С с выдержкой при этой температуре в течение 25 -30 ч. Подъем температуры подсводового пространства ведут по следующему графику от 350 до 500°С со скоростью 15-25°С/ч; от 500 до 850°С - 1,2-2,5°С/ч; от 850 до 950°С - 0,8-1.4°С/ч: от 950 до 1200°С - 3,5- 4 5°С/ч Выход продукции составляет 93- 98%. 1 табл.

5U „„1784578А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 С 01 В 31/02 к

ОПИСАНИЕ Их ЗО БР ЕТЕ Н Й Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 .: .: .:: — ",...,- 2 (21) 4849649/26: . - -:: (57) Сущность изобкретения." мелкодисперс(22) 10.07.90 " . ные крупногабаритные углеродные заготов(46) 30,12.92. Бюл, No 48 . ки размещают в контейнерах обжиговой (71) Государственный научно-исследова- камерной печи в среде коксовой засыпки и тельский институт конструкциойных мате- нагревают заготовки до 12000С с выдержриалов на основе графита ... кой при этой температуре в течение 25-30 ч. (72) Е.M. Остроумов, А.И, Лутков, О,В. Тка- Подъем температуры подсводового пронова, В.Н. Михайлов и А.М. Петров: странства ведут йо следующему графику: от (56) Чалых E.cD, Оборудование электродйь!х 350 до 500 С со скоростью 15 — 25 С/ч; от заводов, M. Металлургия, 1990, с.73-85. 500 до 8500С - 1,2 — 2,5 С/ч; от 850 до 9500С (54) СПОСОБ ОБЖИГА МЕЛКОДИСПЕРС- — 0,8 — 1,4 С/ч; от 950 до 1200 С вЂ” 3,5—

НЫХ КРУПНОГАБАРИТНЫХ УГЛЕРОД- 4,5 С/ч. Выход продукции составляет 93—

НЫХ ЗАГОТОВОК 98 $. 1 табл.

Изобретение относится к технологии обжига мелкодисперсных крупногабаритных углеродных заготовок, формованных на основе нефтяного кокса и камейноугольного пека, которые могут использоваться после графи гации в электронной, металлургической промышленности и других отраслях техники в качестве конструктционных углеграфитовых материалов.

По технической сущности наиболее близким к предложенному способу является способ обжига угиеродсодержащих заготовок в многокамерных газовых печах, Обжиг по данному способу происходит при непрерывном подъеме температуры со скоростью

2,5 — 10 С/ч, выдержку осуществляют при температуре 1100-1200 С, Основным недостатком данного способа является невысокий выход продукции изза значительных перепадов температуры по высоте камеры, достяигающйй 400 С, Поэтому в результате значительных температурных перепадов при обжиге в заготовке возникают напряжейия, превосходящие предел прочности термооб, абатываемого материала и обуславливающие вероятность трещинообразования. Из-за значительных температурных перепадов при обжиге формируется йеодноркодная структура материала в объеме заготовки, что вызывает существенный разброс фиаико-механических характеристик.

Целью изобретения является повышение выхода продукции, . !Я

1 ф

Поставленная цель достигается тем, что у обжиг мелкодисперсных крупногабаритных заготовок в обжиговой камерной печи проводят в контеинерах, в среде коксовой засыпки с . подъемом температуры подсводового пространства до максимального значения 1200 С, причем подъем температуры подсводового пространства в процессе обжига осуществляют по следующему графику:

350 — 5000С . 15 — 25 С/ч

500 — 8500C 1,2-2,50 С/ч

850 — 950 С 0,8 — 1.4 С/ч

950 — 12000С .: 3,5-4,5 С/ч выдержка при 1200 С 25-30 ч.

1784578 соте заготовки и„следовательно снижения

10 максимальных растягивающих осевых напряжений; которые приводят к образованию микротрещин в средней плоскости сечения заготовки по радиусу. Скорость подъема температуры более 1,4ОС/ч оказы15 вает влияние на формирование неоднородной структуры материала. Скорость подъема температуры менее 0,8 С/ч удлиняет процесс термообработки.

С 950 до 1200 С скорость подъема тем20 пературы подсводового пространства нецелесообразно увеличивать более 4,5ОС/ч, так как возрастает перепад температуры по сечению зэготовки иэ-зэ недостаточно высокой теплопроводности материала. Скорость

25 подъема температуры менее 3,5 С/ч эконо30

По предложенному способу обжига мелкодисперсные крупногабаритные углеродные заготовки изготовляют на основе нефтяного кокса (ГОСТ 22898 — 78) и среднетемпературного каменноугольного пека (ГОСТ 10200 — 83), размером: диаметром

300-600 и высотой 700-1000 мм. Прессование проводят в закрытой матрице или гидростатйЧеСким. методом под давлением, 400-1600 кгс/см, Дисперсность пресс — по" рошка составляет 40-100 мкм, Скорость подъема температуры подсво"дового пространства до 350 С не регламентируется, так как формованная углеродная загoTOBKB на начальной стадии термообработки находится в упругопластическом состоянии. Пластичность материала, находящегося при температуре 75-200 С, сопровождается снижением максимальных термонапряжений. Поэтому скорость подьема температуры подсводового пространства до 350 С выбирается произвольной.

Углеродный материиал.при температуре подсводового пространства 350 — 500 С находится в вязкопластическом состоянии.

Согласно теоретическим расчетам величины термонапряжений и давление пиролизных газов при разложении связующего не превосходят предел прочности материала при температуре 200-350 С. Поэтому скорость подьема температуры подсводового пространства в интервале 350-500 С составляет не.более 25 С/ч и с целью экономии энергетических и материальных ресурсов минимальная оптимальная скоро- 3 сть подьема температуры подсводового пространства выбирается не менее 15 С/ч.

Наиболее опасной температурной зоной при обжиге формованных мелкодиснерсных крупногабаритных загбтовок является температура выше 450 С, где максимальные термические напряжения превосходят предел йрочности материала, находящегося и упругом состоянии, С ростом температуры подсводового пространства от 500 до

850 С в обьеме заготовки происходит ос новное удаление летучих веществ, заканчивается процесс коксования и формируется . структура материала. Следовательно, выбор скорости подъема температуры должен быть ограничен и составлять не более

2,5ОС/ч, так как подъем температуры с более выСбкой скоростью приводит к увеличению радиального перепада температур заготовки, вызывающие возникновение растягивающих тангенциальных напряжейий. Растягивающие тангенциальные на пряжения приводят к образованию трещин, начинающиеся у поверхности и обуславливающие относительно глэдкие поверхности размола. Скорость подъема температуры менее 1,2 С/ч нецелесообразна из-за увеличения продолжительности процесса обжига.

В интервале температур подсводового пространства 850-950 С обжиг проводится со скоростью не более 1,4 С/ч с целью уменьшения перепада температуры по вымически не выгодна.

Продолжительность изотермической выдержки при 1200 С менее 25 ч не обеспечивает выравнивание температурного поля в объеме заготовки и достаточно полного завершения процесса усадки материала по всему объему затотовки, которая является определяющим фактором процесса графитации. Продолжительность более 30 ч Экономически не выгодна.

Предложенный способ обжига мелкодисперсных крупногабаритных углеродных заготовок подтверждается следующими примерами конкретного исполнения.

Пример 1. Крупногабаритные углеродные заготовки марки APB изготовляют на основе нефтяного кокса (ГОСТ 22898-78, 70 мас,%) и среднетемпературного пека (ГОСТ 10200-83, 30 мас.%) размером: диаметром 310 мм и высотой 800 мм. Прессование проводят с применением гидростата при давлении Р = 600 кгс/см, дисперсность пресс-порошка — 90 мкм;

Теомометрический преобразователь

ХА для измерения температуры в объеме заготовки устанавливают в заранее просверленное отверстие нэ глубину 100 мм в центре по высоте заготовки. Заготовки в количестве 7 шт. устанавливают в койтейнер с размерами 1400х1400х1600 мм и пересыпают подсушенным каменноугольным коксом (ГОСТ. 11255-75) с содержанием фракций+3.0 и 0,5 мм не более 10%. На дно контейнера насыпают слой засыпки 150200 мм, на него вертикально устанавливают.. 1784578

5 заготовки, расстояние от стены контейнера

40-50 мм, а между заготовками 30 — 50 мм.

Поверх загруженных заготовок насыпают слой засыпки в 200-250 мм, Установленные контейнеры в камере new засыпают коксовой засыпкой. Обжиг проходит в среде летучего пека.

При обжиге применяют следующий режим подъема температуры подсводового пространства: нагрев до 350 С не регламентируется

350-5000C . 20 С/ч

500-850 С 2,1 С/ч

850 950 С . 1,2 С/ч

950-1200 G 4,0 C/÷ выдержка при 1200 С 27 ч

Заготовки после обжига охлаждают и термообрабатывают в промышленных печах графитации с максимальной конечной температурой 2800 С в среде хлора. Примеры 2-5 выполнены в соответствии с приме.ром 1 и отличаются размерами заготовок, скоростыб подъема температурьгподсводо- вого пространства, продолжительностью изотермической выдержки.

Результаты по примерам представлены в таблице.

Таким образом, наиболее приемлемым вариантом способа обжига мелкодисперсных крупногабаритных углеродных заготовок является пример 1, где выход продукции по сравнению с прототипом выше на 31, а плотность, предел прочности при сжатии выше, чем параметры прототипа на 7 и 22 соответственно, а УЗС меньше на 23 Я. Несмотря на то. что данные по примерам 2 и 4 близки по своим значениям к данным примера 1, их не следует рекомендовать для

5 использования в. технологии из-за удлинения продолжительности процесса обжига.

Кроме того, температура заготовки меньше, чем в примере 1, что обуславливает вероятность трещинообраэования при резком

10 подъеме температуры подсводового пространства.

Следует отметить, что увеличение выхода заготовок, л также увеличение уровня физика-механических показателей матери15 ала предопределяет экономический эффект

"при использовании указанного материала в технологии.

Формула из об рете ни я

Способ обжига мелкодисперсных круп20 ногабаритных углеродных заготовок, BKflloчающий размещение заготовок в контейнерах в среде коксовой засыпки и их нагрев путем постепенного подъема температуры подсводового пространства обжиго25 вой камерной печи с выдержкой при конечном ее значении, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукции, нагрев ведут до 1200 С со следующей скоростью подъема температуры: от 350 до

30 500 С вЂ” со скоростью 15-25 град/ч, от 500 до 850 С -1,2 — 2,5 град/ч, от 850 до 950 С0,8-1,4 град/ч, от 950 до 1200 С вЂ” 3,5-4,5 град/ч и выдержку осуществля|от в течение

25-30 часов.

1784578 технологические параметры, выход годной продукции и свойства крупногабаритных графитированных заготовок

Свойства АРВ после графитизации с

1 пропиткой

Пример Размеры заготовок, мм

Выход годного, Ф

Скорость подъема температуры подсводового пространства, еС/ч

Продолжительность изотермической выдержки, ч

Температура в объеме заготовки, С

Предел Удельное прочности электросопропри сжатии, тивление, кгс/смз Пм ммз/и -.

Плотность г/см>. В - 31О

h - 800

1,72 450

2,1

1,2

4,0

10,0

Ф - 3ОО

2 h 750

1,2

0,8 3,5

1,71

11,О

Ф = 4оо

3 h 900

2,5

l,4

4 5

500 650

750

1,69 420.

11,4

1, 70 440

60 180

590

770 1,65 400

12,0

1,60 . 350

13,0

10,2

Скорость подъема температуры подсволового пространства указаны в соответствии с интервалами

350-500 С

500-850 с

850-95О С

950-1200 С

Температура объема заготовки соответствует указанным интервалам температуры пойсволового пространства

300-400 С

400-600 С

600-800ьС

%%4

800-1100а С

Среднее значение данных свойств по пяти измерениям.

Редактор

Заказ 4345 Тираж

Государстаенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, /К-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород,,Г жгород, ул. агарина, 101

13 ° 350 1О

4 Ь» 780 ОS

0,6

3,0

Ф 370 .:, 27 5 Ъ 800 . 3,0

1,7

° " : " :,: ": 50

6 11 » 300 2.1 про- h 800 4;9 -. тотип . . 4,2

710 75

650

Составитель Е.Остроумов

Техред М.Моргентал Корректор И.Шулла