Способ получения вспененной углеродной массы

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 В 31/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4814496/26 (22) 16,04,90 (46) 23,09,92, Бюл, N 35 (71) Научно-производственноеобъединение

"Исток" (72) А,Т, Лебедев и В,Г. Нарышкина (56) Заявка Японии N 50-39635, кл. С 01 B

31/02, 1975, Изобретение относится к способам получения микропористой углеродной массы и может быть использовано в электронной промышленности для изготовления деталей или в теплотехнике для теплоизоляции.

Известен способ получения микропористой вспененной углеродной массы, являющийся прототипом предложенного технического решения, заключающийся в том, что в углеродсодержащий материал добавляют фосфорную кислоту в качестве пенообразующего агента )для увеличения вязкости смеси), после чего формуют, отжигают.

Недостатком известного технического решению является использование в качестве пенообразующего агента фосфорной кислоты, являющейся корродирующим агентом (экологически вредным продуктом) с низкими вспенивающими способностями, Целью изобретения является увеличение коэффициента вспенивания и повышение экологической чистоты процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве вспенивающего и увеличивающего вязкость агента используют водный раствор препарата амилосубтилина.

Сущность изобретения заключается в том, что в исходное углеродосодержащее Ы„„1763364 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВСПЕНЕННОЙ

УГЛЕРОДНОЙ МАССЫ (57) Сущность изобретения: крахмал или целлюлоза, взятые в количестве 32,0 — 50,0 мас.% обрабатывают в течение 1 — 2 ч 1,0-.3,5 мас.% имилосубтилина с добавлением 49,0—

64,5 мас.,4 воды, Полученную массу нагревают до 300 — 350 С и карбонизуют при

850 С, Получают углеродную вспененную массу с удельным весом 0,03 г/см и коэффициентом вспенивания 20 — 22, 3 табл., 4 пр, органическое сырье добавляют водный раствор амилосубтилина, затем отверждают и карбонизируют, При обработке исходного углеродосодержащего материала водным раствором амилосубтилина происходит частичный или полный гидролиз с образованием вязкой массы, которая при дальнейшем нагревании вспенивается и отверждается, Гидролиз углеродсодержащего материала происходит при комнатной температуре.

После отверждения можно оценить коэффициент вспенивания по увеличению объема массы. Чем выше коэффициент вспенивания, тем большее увеличение объема исходной массы и тем более тонкие перегородки между порами вспененной массы.

Пример 1. Навеску крахмала 26 г помещают в термостойкий тонкостенный стакан, в стакан добавляют 26,7 г воды и 0,5 г амилосубтилина, Смесь тщательно перемешивают и оставляют на воздухе 1 — 2 часа, затем помещают в сушильный шкаф и нагревают до температуры 300 — 350 С при медленном подъеме температуры со скоростью

5 С/мин, выдерживают при этой температуре 20 мин и охлаждают. Вспененную отвер1763364

50

55 девшую массу извлекают из шкафа. Объем массы увеличился в 20 раз (т.е„коэффициент вспенивания 20).

Полученная пенистая масса имеет удельный вес 0,03 г/см, Полученная масса з неэлектропроводна, Потеря веса при отверждении 34 . Этот промежуточный продукт может быть самостоятельным. Из него мож но вырезать брикеты или изделия требуе мой конфигурации и использовать в качестве теплоизолятора.

Для использования в качестве объемного поглотителя вырезаем из полученной вспененной углероуной массы бруски размерами 0,5х1х2 см . Проводим карбонизацию (температура 850 — 900 С в среде азота).

После карбонизации имеем следующие результаты, представленные в табл. 1.

После карбонизации при температуре

850-900 С получены бруски серо-черного цвета, очень легкие с удельным весом 0,023 г/см .

После отверждения вспененной массы толщина перегородок между порами со-ставляет 30 — 40 мкм, после карбонизации при 850 — 900 С толщина стенок между порами 15 — 20 мкм, Пример 2. B термостойкий стакан помещают навеску целлюлозы 27,15 г, добавляют воды 26,7 г и 0,5 г амилосубтилина, Все тщательно перемешивают и оставляют на воздухе 1 — 2 часа, затем помещают в сушильный шкаф и нагреваютдо температуры

300 — 350 С со скоростью 5 С/мин, выдерживают при этой температуре 20 мин и охлаждают.

Происходит вспенивание продукта частичного или полного гидролиза целлюлозы и отверждение. Объем увеличился в 22 раза, т.е. коэффициент вспенивания 22, Потеря в весе составляет 32,4, Удельный вес полученной вспененной массы составляет

0,035 г/cM .

Полученная масса коричневого цвета, неэлектропроводная. Этот промежуточный продукт может быть использован самостоятельно в теплотехнике, как теплоизолятор.

Для карбонизации из вспененной массы были вырезаны бруски размером 0,5х1х2 см . После карбонизации имеем результаты, представленные в табл. 2, После отверждения толщина перегородок между порами вспененной массы 25 — 35 мкм, после карбонизации при 850 С толщина перегородок между порами уменьшилась и составила 10-15 мкм.

Полученные после карбонизации блоки с поверхностным сопротивлением около

1000 Ом/квадрат были использованы как объемные поглотители для изделий электронной техники, Пример 3. Навеску 19,2 г помещают в термостойкий стакан, добавляют 38,7 г воды и 2,1 г амилосубтилина, что в мас.% составляет:

Углевод 32 (19,2 r)

Вода 64,5 (38,7 r)

Амилосубтилин 3,5 (2,1 г)

Общий вес 100 (60 r)

Смесь тщательно перемешивают и оставляют на воздухе 1 — 2 часа, затем помещают в сушильный шкаф и нагревают до температуры 300 — 350 С при подъеме температуры со скоростью 5 С/мин, выдерживают при этой температуре 20 мин и охлаждают. Вспененную. отвержденную массу извлекают из шкафа. Объем массы увеличивается в 20 раз, т,е. коэффициент вспенивания 20. Полученная масса неэлектропровоуна и имеет удельный еес около

0,03 г/см, Для использования в качестве объемного поглотителя из вспененной незлектропроеодной массы были вырезаны бруски размерами 0,5х1х2 смз, Бруски были помещены в кварцевую печь для последующей термообработки (карбонизации) е среде азота при температуре 850 — 900 С, После карбонизации имеем следующие результаты: удельное сопротивление 0,75

Ом.см, плотность 0,025 г/смз, потеря объема 3,2 раза, толщина перегородок между порами вспененной карбонизированной массы составляет 15 — 20 мкм.

Пример 4, Навеску целлюлозы 252 r помещают в термостойкий стакан, добавляют 33,6 г воды и 1,2 r амилосубтилина, что е мас.% составляет:

Углевод 42 (25,2 г, Вода 56 (33,6 r

Амилосубтилин 2 (1,2 г, Общий вес 100 (60 г, Смесь тщательно перемешивают и оставляют на воздухе 1 — 2 часа, затем помещают е сушильный шкаф и нагревают до температуры 300-350 С со скоростью нагрева 5 С/мин выдерживают при этой температуре 20 мин охлаждают. Происходит вспенивание углеео. дорода и отверждение. Объем увелиеается е

23 раза, т.е. коэффициент вспенивания 23

Потеря в весе составляет 32,6 . Полученна масса неэлектропроводна, Удельный вес пол.. ученной вспененной массы 0,031 г/смз.

Для карбонизации из вспененной мас сы были вырезаны бруски размерам

0,5х1х2 см . После карбонизации (услови з те же, что и в примерах 1, 2, 3) полученна масса имеет удельное сопоотивление 0,7»

Ом.см, плотность 0,02 г/см, потеря объем»

1763364

Таблица1 в 2,5 раза, потеря веса 3,9 раза, Толщина перегородок между порами составляет 25—

35 мк-м, При получении пеноуглерода в соответствии с прототипом была использована фос- 5 форная кислота для гидролиза крахмала.

Смесь также нагревалась в сушильном шкафу и также проводилась карбонизация при температуре 850 — 900 С, как и в примере 1 и 2, После отверждения полученная вспе- 10 ненная масса имела сравнительные характеристики, представленные в табл. 3.

Из сравнительной таблицы видно, что использование в качестве вспенивающего агента препарата амилосубтилина дает ко- 15 эффициент вспенивания почти в 3 раза выше, чем при использовании фосфорной кислоты, согласно прототипу.

Удельный вес полученного после отверждения продукта также почти в 3 раза мень- 20 ше, чем согласно прототипу, В приведенных примерах 1, 2 показано оптимальное соотношение компонентов: навеска исходного углеродосодержащего сырья составляет 49 — 50 мас,, навеска во- 25 ды 50 — 49 мас., а навеска амилосубтилина составляет 1 мас. . Увеличение навески воды, вплоть до 64,5 мас. Д, не сказывается на качестве полученной вспененной массы и характеристика вспененной массы при со- 30 отношениях: воды — 64,5 мас., амилосубтилина 1 мас., а остальное — навеска исходного углеродосодержащего сырья, соответствует табл, 3, приводя к незначительному увеличению времени сушки. 35

Дальнейшее увеличение количества воды приводит к резкомуувеличению времени сушки. Уменьшение количества воды до 47 мас. приводит к уменьшению коэффициента вспенивания до 10 (см, табл. 3). 40

Увеличение соотношения амилосубтилина вплоть до 3,5 мас, не сказывается на качестве вспененной массы и оно соответствуеттабл.3, приводя лишь к незначительному увеличению расхода амилосубтилина. Дальнейшее увеличение содержания амилосубтилина приводит к уменьшению коэффициента вспенивания и к дополнительному расходу препарата.

Уменьшение соотношения амилоглобулина до 0,8 мас. приводит к резкому снижению коэффициента вспенивания, т.е, к резкому ухудшению качества вспененной массы. Отсюда оптимальное соотношение компонентов, определенное исходя из качества вспененной массы и из экономичности технологии изготовления вспененной массы, мас, :

Исходное углеродосодержащее сырье 32-50

Вода 49 — 64,5

Амилосубтилин 1 — 3,5

Формула изобретения, Способ получения вспененной углеродной массы, включающий обработку углеродсодержащего материала пенообразующим реагентом с последующим нагреванием и карбонизацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения коэффициента вспенивания и повышения экологической чистоты процесса, в качестве углеродсодержащего материала используют крахмал или целлюлозу, а в качестве пенообразующего реагента — амилосубтилин и обработку ведут в водной среде в течение 1 — 2 ч при следующем соотношении компонентов, мас. : крахмал или целлюлоза 32,0 — 50,0; вода 49,0-64,5; амилосубтилин 1,0 — 3,5, 1763364

Табл и ца .

Таблица, Составитель А,Лебедев

Редактор Л.Телимерова Техред М.Моргентал Корректор Н.Бучок

Заказ 3424 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101