Способ извлечения фенола

 

Сущность изобретения: продукт - фенол . Реагент 1: водный раствор, содержащий 0,005-1,0 мл фенола на 1 л раствора. Реагент 2: метилэтилкетон. Условия реак: ции: при соотношении водный и органической фаз 100:1 в присутствии в качестве высаливающего агента сульфата аммония, при концентрации в водной фазе 35,5-43,0 мас.%. 1 табл..

CO)03 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ . СВИДЕТЕЛЬСТВУ

00 (".

О

1 (21) 4840555/04 (22) 19.06.90 (46) 07.01.93. Бюл. N. 1 (71) Воронежский технологический институт (72) Я.И. Коренман, Т.Н, Ермолаева и Т.А.

Сусоева (56) 1. Коренман Я.И. Экстракция фенолов, Горький, Волго-Вят. изд., 1973, 216 с.

2. Бортникова Р.Н. Автореф. дис. канд. хйм. наук. Л., 1979, 18 с.

3. Вредные вещества в промышленности. Справочник. для химиков, инженеров, врачей/Под ред, Н.В.Лазарева и др., Т. Органические вещества. Л.: Химия, 1976, с.

536.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в анализе прйродных и очищенных сточных вод.

Известны способы извлечения фенола из водных растворов не смешивающимися с водой органическими растворителями: спиртами, эфирами, алифатическими углеводородами и др. (1).

Известен способ повышения коэффициентов распределения фенола с помощью введения в водный раствор больших количеств электролитов (2). Однако данный прием не обеспечивает высокой степени извлечения фенола.. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения фенола из водных растворов экстракцией кетонами (3).

Недостаток способа состоит в том, что при одноразовой экстракции не удается до„„!Ж„„1786018 А1 (я)5 С 07 С 39/04, С 02 F 1/26

2 (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФЕНОЛА (57) Сущность изобретения: продукт — фе- нол. Реагент 1: водный раствор, содержащий 0,005 — 1,0 мл фенола на 1 л раствора.

Реагент 2: метилэтилкетон, Условия реакции: при соотношении водный и органической фаз 100;1 в присутствии в качестве высаливающего агента сульфата аммония, при концентрации в водной фазе 35,5-43,0 мас.%. 1 табл. стичь высоких коэффициентов распределения и степени извлечения фенола.

Цель изобретения — повышение степени извлечения и коэффициента распределения фенола из водных сред, Цель достигается тем, что экстракцию фенола проводят из его водного раствора, содержащего 0,005 — 1,0 мг фенола на 1 л раствора, метилэтилкетоном при соотношении обьемов водной и органической фаз, равном 100:1, в присутствии сульфата аммония при его концентрации в воде 35.5-43 мас. %.

Отличительными признаками предложенного способа являются использование в качестве экстрагента метилэтилкетона при соотношении объемов водной и органической фаз. равном 100:1, использование для высаливания 35,5-43,0 мас. % сульфата ам. мония, содержание фенола в водном растворе 0,005-1.0 м г/л.

Способ заключается в том, что к 100 мл насыщенного сульфатом аммония (35,5 —.

1786018 метилэтилкетона, Способ неосуществим, . так как в этих условиях происходит выпаде- 55 ние кристаллов соли, которые вследствие сорбции фенола понижают степень извлечения.

Пример б. К 100 мл исследуемой воды. содержащей 0,005-1,0 мг/л фенола, 43,0 мас, %) водного раствора фенола, содержащего 0,005-1,0 мг фенола на 1 л раствора, добавляют 1 мл метилэтилкетона и экстрагируют на вибросмесителе в течение

10 мин, После расслаивания системы (10 мин) определяют содержание фенола в водной и органической фазах фотометрически с 4-аминоантипирином.

Способ иллюстрируется следующими примерами, Пример по прототипу. К 100 мл исследуемой воды добавляют 1 мл метилгексилкетона (при котором, по литературным данным, достигаются наиболее высокие экстракционные характеристики фенола) и экстра гируют в течение 10 мин на вибросмесителе. Содержание фенола в водной и органической фазах определяют по реакции с

4-аминоантипирином. Коэффициент распределения (D) составляет 67; степень извлечения (R) 40%, Пример 1. К 100 мл исследуемой воды, содержащей 0,005 — 0,02 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (к 100 мл

Н20 добавляют 55 r соли), прибавляют 1 мл метилзтилкетона и экстрагируют в течение

10 мин на вибросмесителе, Содержание фенола в водной и органической фазах определяют по реакции с 4-аминоантипирином.

D = 1430, R = 93,5; кратность концентрирования К= 78.

Пример 2. К 100 мл исследуемой воды, содержащей 0,005-0,02 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (к 100 мл

Н20 прибавляют 60 r соли), добавляют 1 мл метилэтилкетона и далее по примеру 1. 0 =

=1430, R = 95,0, К = 78.

Пример 3. Берут 100 мл исследуемой воды, содержащей 0,005 — 0,02 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (к 100 мл

Н20 прибавляют 75 г соли), и далее по примеру 1. D = 1430, R = 95 0, К = 78.

Пример 4. К 100 мл исследуемой воды, содержащей 0,005-0,02 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (к 100 мл

НгО прибавляют 40 г соли), добавляют 1 мл метилэтилкетона. Способ неосуществим, так как в этих условиях не происходит выделения самостоятельной фазы экстрагента.

Пример 5. К 100 мл исследуемой воды, содержащей 0,005-0,02 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (к 100 мл

HzO прибавляют 80 г соли), добавляют 1 мл

50 насыщенной сульфа1ом аммония (к 100 мл

HzO прибавляют 60 r соли), добавляют 2 мл метилэ1илкетона. Далее по примеру 1. D =

=1430, R = 96,6 К =- 50.

Пример 7. К 100 мл исследуемой воды, содержащей 0,005-1.0 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (K 100 мл

Н20 прибавляют 60 r соли), добавляют 0,5 мл метилэтилкетона. Способ неосуществим, так как в этих условиях не происходит выделения самостоятельной фазы экстрагента.

Пример 8. К 100 мл исследуемой воды, насыщенной сульфатом аммония, (35,5-43,0 мас. %/55-75 г соли на 100 мл воды), содержащей 0,005 — 0,02 мг/л фенола, добавляют 1 мл метилэтилкетона. Содержание фенола после экстракции определяют фотометрически в органической фазе по реакции с 4-аминоантипирином и рассчитывают по уравнению

Сф = Сфо/1430, где Сф — содержание фенола в водной фазе. мгlл; Сф — содер>кание фенола после зкстракции в органической фазе, мг/л: D = 1430, R = 95, К = 78; точность определения не превышает 10%.

П ри м е р 9, К 100 мл исследуемой воды, насыщенной сульфатом аммония (35,5 — 43,0 мас, %), содержащей 0,02 — 1,0 мг/л фенола, добавляют 1 мл метилэтилкетона. Содержание фенола после экстракции определяют, как указано в примере 1. 0 = 1430, R = 95, К=

= 78, точность определения не превышает

5%, Пример 10. К 100 мл исследуемой воды, насыщенной сульфатом аммония (35,5 — 43,0 мас. %), содер>сащей фенола менее 0,005 мг/л, добавляют 1 мл экстрагента.

Способ неосуществим, так как чувствительность используемой фотометрической реакции не позволяет определить содержание фенола после экстракции в органической фазе.

Пример 11. К 100 мл исследуемой воды. насыщенной сульфатом аммония (35,5-43,0 мас. %). содержащей фенола более 1,0 мг/л, добавляют 1 мл метилэтилкетона. Способ неосуществим, так как при таких содержаниях фенола предварительное концентрирование не требуется.

Данные эксперимента приведены в таблице, Таким образом, предлагаемый способ осуществим, если водная фаза содержит

35,5 — 43,0 мас. % сульфата аммония (55 — 75 г соли на 100 мл HzO). содержание фенола в анализируемой водной пробе 0.005-1,0 мг/л и соотношение объемов водной и органической фаз равно 100:1. При уменьшении количества вводимой соли и объем экстраСравнительная характеристика

По проТОти пт

П име п е лагаемого способа

1Î

Коэффициент расп ределе ния D

143О

95 (78) 1430

95 рв) 67

93.5 (г 8) 1430

P8) 14З0

96,8 (50) 1430

95 рв) токсичность, П ) К влад мг/см

Стоимость одного аналиэа в расчете на 100 мл воды, ртб.

Число последовательных экстракций. необходимых для навлечения 93 $ фенала

200

200 200

200 200

200

200 200

200

200

03 г

0,0З

П р и м е ч а н и е . + Оэначает, что не выделяется органическая фаэа.

Составитель Т.Сусоева

Техред M.Moðãåíòàë Корректор А.Обручар

Редактор Е,Хорина

Заказ 225 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская набы 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 гент,1 проведение способа не представляется возможным из-за растворения экстрагента и отсутствия самостоятельной фазы.

Увеличение объема органического растворителя (Vp/ь<в = 2:100) позволяет увеличить степень извлечения фенола до 96,6, но при этом снизить степень концентрирования фенола с 78 до 50; увеличение количества вводимого высаливателя более 75 г на

100 мл Н20 (43,0 мас. %) приводит к выпадению осадка, снижению степени извлечения фенола.

По сравнению с прототипом изобретеН14е имеет следующие преимущества: коэффициент. распределения фенола при извлечении его из водных сред составляет

1430 (по прототипу 67) при одноразовой экстракции с практически полным (93 — 95%ным) извлечением (по прототипу 40%). В то же время предлагаемь<й способ позволяет . снизить стоимость анализа в 15 раэ (стоимость одного анализ» 1о прото1ипу <;.< сто<1 ляет 0,03 руб., по изобретени<о — 0.002 р)и.); сократить продолжительность анализа 0 6 раз(практически полное извлечение фенола

5 достигаеть по изобретению при однократной экстракции, по прототипу — при шестикратной).

Формула изобретения

10 Способ извлечения фенола из его водных растворов экстракцией кетонами, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени извлечения и коэффициента распределения, экстракцию проводят метилэтилкетоном из

15 водного раствора, содержащего 0,005-1,0 мг фенола на 1 л раствора, и ри соотношении водной и органической фаз 100:1 в присутствии в качестве высаливающего агента сульфата аммония при концентрации в вод20 ной фазе 35,5 — 43,0 мас. %.