Влагозащитный заливочный компаунд

 

Сущность изобретения: компаунд содержит эпоксидную диановую смолу, 100 мас. ч. полиоксипропилендиамин с мол. м. 250, 27 31 мас.ч. ускоритель смесь триэтаноламина с N, β аминоэтилпиперазином в соотношении 70 30, 3 5 мас.ч. или салициловую кислоту, 3 5 мас.ч. или полиэтиленполиамин, 3 5 мас.ч. наполнитель слюду молотую, 9 19 мас.ч. или тальк молотый, 5 9 мас.ч. пигмент 1 2 мас.ч. В эпоксидную диановую смолу вводят смесь минеральных наполнителей и пигмент, перемешивают. Добавляют отвердитель, ускоритель и перемешивают до получения однородной массы. Конденсаторы заливают компаундом при комнатной температуре, отверждают по режиму: при комнатной температуре 18 ч, затем 8 ч при 100°С или 10 ч при 80°С. Характеристики компаунда: удельное поверхностное электросопротивление после 1000 ч испытаний в условиях тропической влажности 1·10¹⁵ Ом·м тангенс угла диэлектрических потерь после 100 ч испытаний в условиях тропической влажности 0,016, предел прочности при растяжении 52 МПа. 2 табл.

Изобретение относится к способам получения эпоксидных заливочных компаундов, применяемых для влагозащиты изделий электронной техники (ИЭТ), например конденсаторов. В настоящее время в производстве конденсаторов широко применяется метод заливки в корпуса и формы эпоксидных влагозащитных компаундов, отверждаемых отвердителями аминного типа. Широко известен эпоксидный компаунд ЭК-23, в состав которого входят эпоксидный диановый олигомер, крезилгли- цидиловый эфир, отвердитель полиэтиленполиамин (ПЭПА). Компаунд ЭК-23 обладает достаточно высокими исходными электроизоляционными характеристиками. Однако в процессе эксплуатации при повышенной влажности окружающей среды и пониженной температуре проявляется способность ПЭПА вступать в реакцию с углекислотой (СО₂) воздуха, приводящая к образованию карбонатов амина на поверхности компаунда. Последнее приводит к снижению удельного поверхностного электрического сопротивления (ρ_s), а также ухудшает внешний вид полимерного покрытия. Кроме того, в состав компаунда ЭК-23 входит токсичный пластификатор, разбавитель крезилглицидиловый эфир. Это приводит к ухудшению экологической чистоты объекта и подвергает работающих с ним излишней степени риска, требует более осторожной работы в процессе ручной заливки компаундом ЭК-23. Следует отметить, что малая жизнеспособность компаунда ЭК-23 (≈ 30 мин) ограничивает возможность его применения для механизации операции компаундирования. В патентной зарубежной литературе описаны эпоксидные композиции, отверждаемые полиоксипропиленаминами, товарное наименование "Джеффамины", в частности полиоксипропилендиамином (мол.м. 230), в присутствии комбинированного ускорителя смесь пиперазина с триэтаноламином в соотношении 30:70, в количестве 10 м.ч. эпоксидного омегомера. Однако все выше приведенные композиции фирмы "Техасо" относятся к разработке эпоксидных составов, применяемых в качестве различного рода защитных покрытий (адгезивов) и не приспособлены для использования в ИЭТ, так как не обладают высокими электроизоляционными свойствами. Наиболее близким как по составу, так и по назначению к заявляемому является влагозащитный компаунд ЭК-39. Он выполнен на основе эпоксидного дианового олигомера и содержит в качестве разбавителя крезилглицидиловый эфир, в качестве отвердителя смесь полиоксипропиленамина ДА-500 с ПЭПА в соотношении 1: 1, минеральные наполнители молотые слюду и тальк, и пигмент при следующем соотношении компонентов, мас.ч. Эпоксидный диановый олигомер 100 Крезилглицидиловый эфир 20 Минеральные наполнители слюда молотая 19 тальк молотый 9 Пигмент 2 Смесь ДА-500 и ПЭПА (1:1) По расчету Этот компаунд обладает высокой жизнеспособностью (≈ 3 ч), позволяющей использовать его для механизированной заливки ИЭТ. ЭК-39 имеет довольно высокие значения механических характеристик. Недостатком известного компаунда является низкая влагостойкость и, как следствие, ухудшенные электроизоляционные характеристики удельное поверхностное электрическое сопротивление (ρ_s), удельное объемное электрическое сопротивление (ρ_v), тангенс угла диэлектрических потерь (tg δ), что отрицательно сказывается на ИЭТ в процессе эксплуатации в условиях повышенной влажности (по ГОСТ 20.57.406-81, относительная влажность составляет 93 ± 3% при температуре окружающей среды 40 ± 2^оС). Присутствие в компаунде-прототипе ПЭПА в сочетании с полиоксипропиленамином с мол. м. 500 приводит, как в ЭК-23, к образованию на его поверхности карбонатов амина, то дополнительно снижает электроизоляционные свойства (ρ_s), а также ухудшает товарный вид полимерного покрытия. Экологическая чистота определяет меру безопасности при работе с компаундом и зависит от токсичности используемых компонентов. Присутствие токсичного разбавителя крезилглицидилового эфира в компаунде-прототипе снижает экологическую чистоту производства. Целью изобретения является повышение влагостойкости компаунда и экологической чистоты производства, а также упрощение его рецептуры без ухудшения технологических (жизнеспособность, вязкость, время до затвердевания при комнатной температуре) и эксплуатационных характеристик (механическая прочность модуль упругости при сжатии). Сущность изобретения состоит в том, что влагозащитный заливочный компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу, полиоксипропилендиамин, ускоритель, минеральный наполнитель слюду молотую и тальк молотый, пигмент, содержит, согласно изобретению, в качестве полиоксипропилендиамина полиоксипропилендиамин с мол.м. 200 в качестве ускорителя содержит смесь триэтаноламина с N, β-аминоэтилпиперазином в соотношении 70:30, салициловую кислоту или полиэтиленполиамин при следующем соотношении компонентов, мас.ч. Эпоксидная диановая смола 100 Полиоксипропиленди- амин с мол.м. 200 27-31 Смесь триэтаноламина с N, β-аминоэтилендипи- перазином в соотношении 70:30, салициловая кис- лота или полиэтиленпо- лиамин 3-5 Слюда молотая 9-19 Тальк молотый 5-9 Пигмент 1-2
Получение заливочного компаунда и его полную полимеризацию осуществляют следующим образом. В эпоксидную диановую смолу вводят смесь минеральных наполнителей и пигмент и перемешивают. Затем в полученную основу добавляют отвердитель полиоксипропилендиамин (ДА-200), ускоритель и размешивают до получения однородной массы. Для нанесения покрытия конденсаторы, установленные в формы (резиновые или пластмассовые), заливают приготовленным компаундом при комнатной температуре, а затем отверждают по следующему режиму: выдержка при комнатной температуре не менее 18 ч, затем термоотверждение при 100^оС в течение 8 ч или при 80^оС 10 ч. Были приготовлены композиции для заливки конденсаторов с тремя различными ускорителями (см.табл.1): смесью триэтаноламина с N, β-аминоэтилпиперазином, 70:30 (примеры 1-5), салицилловой кислотой (примеры 6-10), ПЭПА (примеры 11-15). Кроме того, были изготовлены и исследованы композиции: прототип (ЭК-39, пример 21) и аналог (Патент США N 4195153, пример 22). Для доказательства достижения положительного эффекта по сравнению с прототипом (см.табл.2) определяли такие характеристики композиций, как жизнеспособность, время затвердевания, влагопоглощение, электроизоляционные (ρ₅,ρ_v, tg δ) и физико-механические характеристики. Результаты исследования приготовленных композиций представлены в табл.2. Анализ характеристик приготовленных композиций показал следующее. Из приведенных трех примеров с минеральным (1, 6 и 11) средним (2, 7 и 12) и максимальным (3, 8 и 13) значениями ингредиентов и из таблицы свойств эпоксидного компаунда (табл. 2) с граничными и средними значениями ингредиентов видно, что заявляемый компаунд по сравнению с компаундом-прототипом имеет следующие преимущества: большую влагостойкость, о чем свидетельствуют улучшенные электроизоляционные характеристики: в 100 раз большее удельное сопротивление (ρ₅ и ρ_v) и ≈ 3,5 раза меньший тангенс угла потерь, меньший процент влагопоглощения (≈ в 1,5 раза) после воздействия в течение 1000 ч тропической влаги; сокращается на 6 ч время до затвердевания компаунда при комнатной температуре. При отклонении содержания компонентов от заявляемого в сторону уменьшения или увеличения свойств компаунда ухудшаются (примеры 4,5,9,10,14 и 15). Из указанных примеров и актов испытаний образцов эпоксидного компаунда с запредельными значениями ингредиентов видно, что уменьшение, как и увеличение содержания системы отвердитель + ускоритель, приводит к ухудшению диэлектрических свойств и снижению механической прочности компаунда. При содержании отвердителя и ускорителя, меньшем заявляемого, значительно увеличивается время до затвердевания компаунда, ухудшаются диэлектрические свойства, увеличивается влагопоглощение, снижается механическая прочность. При содержании отвердителя и ускорителя больше заявляемого снижается жизнеспособность компаунда, а также ухудшаются диэлектрические и механические свойства компаунда. В условиях испытаний заявляемого компаунда был испытан компаунд-аналог фирмы "Техасо Dev Corp." (См.пат. США N 4195153). При отклонении содержания компонентов от заявляемого в сторону увеличения свойства компаунда ухудшаются, что подтверждают примеры. Из указанных примеров и акта испытаний образцов компаунда видно, что увеличение содержания системы отвердитель + ускоритель приводит к ухудшению диэлектрических свойств компаунда при комнатной температуре и после испытаний в условиях тропической влажности. Механическая прочность компаунда также падает.

Формула изобретения

ВЛАГОЗАЩИТНЫЙ ЗАЛИВОЧНЫЙ КОМПАУНД, включающий эпоксидную диановую смолу, полиоксипропилендиамин, ускоритель, минеральный наполнитель слюду молотую и тальк молотый, пигмент, отличающийся тем, что, с целью повышения влагостойкости и диэлектрических показателей, он в качестве полиоксипропилендиамина содержит полиоксипропилендиамин с мол.м. 200, в качестве ускорителя содержит смесь триэтаноламина с N,β -аминоэтилпиперазином в соотношении 70 30, салициловую кислоту или полиэтиленполиамин при следующем соотношении компонентов, мас.ч. Эпоксидная диановая смола 100
Полиоксипропилендиамин с мол.м. 200 27 31
Смесь триэтаноламина с N,β -аминоэтилпиперазином в соотношении 70 30, салициловая кислота или полиэтиленполиамин 3 5
Слюда молотая 9 19
Тальк молотый 5 9
Пигмент 1 2

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3