Патент ссср 181081

Авторы патента:


 

ОПИСАНИЕ 18IOSI

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03. IV.1965 (№ 1001299/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15,IV.1966. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 14Х1.19бб

Кл. 12о, 5/05

42/, 3/01

МПК С О?с

G 01п

УДК 543:547.281.1(088.8) Комитет по делам иаоеретений и открытиЯ при Сввете Министров

СССР от. 21 Ю И1Я

Авторы изобретения

Е. Н. Зеленина и В. А. Краснов

Л,е тЕИТУ10Тт:ХЛ11 - -;.С1:А Я

Заявитель

ЬЛЬ.ЧИОТБ:

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИОКСАНА

Изобретение относится к области количественного определения триоксана по формальдегиду, выделенному количественно при деполимеризации триоксана, с применением в качестве акцептора формальдегида муравьиной кислоты.

Предложенный способ заключается в том, что триоксан обрабатывают концентрированной серной кислотой в присутствии муравьиной. При этом образуются соединения формальдегида с муравьиной кислотой, которые при обработке 20 — 50>/,-ным раствором щелочи разлагаются с выделением мономерного формальдегида. Последний определяют одним из известных методов.

Навески триоксана или растворов триоксана в алифатических растворителях необходимо брать в количествах, соответствующих выбранному методу определения формальдегида (выделенного при деполимеризации триоксана). Метод позволяет определить триоксан с высокой степенью точности: + 0,3%.

П р» м е р. Навеску триоксана 0,2 — 0,5 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 500 лтл, добавляюг 0,5 лл муравьиной кислоты (уд. вес. 1,22), приливают 1 лтл серной кислоты (уд. вес. 1,84), закрывают проб5 кой и перемешивают. Добавляют 5 — б капель тимолфталеина и вводят 5 — 14 мл 20 — 50%ного раствора щелочи до слабоголубого окрашивания, добавляют 50 мл дистиллированной воды, перемешивают, точно нейтрализуют 0,5н

1о соляной кислотой до исчезновения синего окрашивания и определяют количественно выделенный мономерный фор»aëüäåãèä одним из известных способов, например перекисным, йодометрическим, с реактивом Несслера

15 и др.

Предмет изобретения

Способ количественного определения триоксана, отличающийся тем, что триоксан оора20 батывают концентрированной серной кислотой в присутствии муравьиной с последующей нейтрализацией раствором щелочи и определением образовавшегося форм альдегида пз«естными способами.

Патент ссср 181081 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения триоксана на основе водных растворов формальдегида при использовании кислотных катализаторов, например гетерополикислот

Изобретение относится к способу получения триоксана, включающему регенерацию гетерополикислоты, как катализатора процесса получения триоксана, из отработанной реакционной массы
Изобретение относится к способу получения триоксана, основанному на реагировании концентрированных водных растворов формальдегида в присутствии вольфрамовых гетерополикислот, в том числе с добавками неорганических солей, при котором из отработанной реакционной массы регенерируют гетерополикислоту, содержащийся в отработанной реакционной массе формальдегид удаляют отгонкой с использованием воды в качестве экстрактивного агента, полученный водный раствор гетерополикислоты упаривают и после удаления формальдегида добавляют кислоту, которую выбирают из следующего ряда: азотная кислота, серная кислота, соляная кислота, фосфорная кислота, катионит, затем добавляют экстрагент, в качестве которого используют органический растворитель из группы: бутанол-1, бутанол-2, пентанол-1, пентанол-2, циклогексанол, октанол-1, деканол-1, 4-метил-2-пентанон, бутиловый эфир, бензол, нитробензол, этилацетат или их смеси, полученный экстракт упаривают до первоначального объема реакционной массы, затем переводят гетерополикислоту в водную фазу, проводя процесс азеотропной отгонки экстрагента с использованием воды в качестве азеотропообразующего агента, водный раствор гетерополикислоты подвергают экстрактивной ректификации с использованием формальдегида (50-60 мас.% водный раствор) в качестве экстрактивного агента, при этом в кубе колонны получают раствор гетерополикислоты, воды и формальдегида, пригодный для дальнейшего синтеза

Изобретение относится к получению триоксана из водного раствора формальдегида

 // 188512
Наверх