Способ очистки триоксана

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый QT патента ¹

ЧПК С 07с1 19, 00

Заявлено 19.Х11.1966 (№ 1120277/23-4) Приоритет

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР х ДК 547.281.1.07 (088.8) Опубликовано 15,!.1971. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 9.1 .1971

Авторы изобретения

ItIOCTp

Пер Флодин и Курт Херц (Швеция) Иностранная фирма

«Персторп АБ» (Швеция) Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРИОКСАИА

Изобретение относится к области очистки триоксана, например, полученного тримеризацией газообразного формальдегида.

Известен способ очистки расплавленного триоксана от формальдегида путем обработки его аммиаком.

Целью предлагаемого изобретения является получение газообразного триоксана полимсризационной степени чистоты. Для этого применяют способ очистки триоксана, в кo7opo t парообразный триоксан обрабатывают тримстилопропаном.

Оптимальным вариантом ослцествления способа, особенно при невысоких температурах, является очистка триоксана триметилолпропаном, разбавленным водой.

Пример 1. Получена газовая смесь слсдуюгцего состава, oo. %: формальдегид 37, триоксан 7 и азот 56. Смесь при температуре

100 С подают в течение 1 час при атмосферном давлении в абсорбционный сосуд, снабженный мешалкой.

Температура в абсорбционном сосуде 100 С, этот сосуд содержит 500 г безводного полусимметричного триметилол пропана с 50Но формальдегида. Газовую смесь подают со скоростью 68 г формальдегида в 1 час. Скорость перемешивания составляет 700 îo .тшн, 32,6ОО формальдегида поглощено. По отношению формальдегида к паровому давлению полусимметричного тримстилолпропана это озна lBcT эффектIIBttocTI п17иб.7изите7htto 100 "о.

I1 p lt 5м с 17 2. Зкспернмент lioiiTop51c тс51 тем отли.п5см, то тсмпсратура в абсорбционпом сос.дс составляет 70 С и концентрация фор»aëü7cïi7a в безводном полусим»eTp»«ttoit трнмстнлолпропанс равна 14 ii. В этом эксперименте количество полусимметричного трнмстилопропана 730 г, количество формаль10 деп5да — 98 г, час. 90з,о количес7ва формальдспгда в газе погло5цают в полусимметричном tðttìåTtt,7oлнропанс, что соответствует эффекTliIiIIOCTii 8i %.

1б П р н м с р 3. Газовую смесь при температуре !00 С подают при атмосферном давлении и норме подачи 132 г формальдегида, 61 г трноксана и 143 л азота в 1 час в нижнюю tBcTb колпачковой колонны с 10 тарелками

20 днам тротя 50 .ц ц, В верхшо,о часть колонны непрерывно загружают 101 г в 1 чпс безводного тримстило7ttpottaна по7yctti;»teTp»»«ohio с концентрацией формальдсгнда 22,.! вес. >/0. В основа2> ннн получают концентрированнуlo безводную смесь нз полуctti метричногп триметнлолпропана, содержагцсго но весу 50,1% формальдсгида. Температура 93,5 С. В газовой смеси поглогцсно 36", о формальдсгида и 5",1 триокЗО сана.

293346

Составитель В. Нохрина

Рстлктор Л. Г. Герасимова Тсхрся А. А. !(амышиикова Корректор Т. А. Абрамова

Заказ 782 1В Изя. ¹ ЗЗ4 Тираж 473 !!одиисиос (!Ч1!!!ПАВ! Кохи 1c1il ио делам изобрс1сний и открытий ири Совете .т1ииистров СССР .т!осква, Ж-З5, Рл1лискаи илб., д. 4, 5

Типография, пр. Слиуиова, 2

П р и мер 4. 500 л газа в 1 час, содержащего 60 об. о7о азота, 35 об. % фоРмальдегида и 5 об. о7о триоксана подают при температуре

100 С и небольшом избыточном давлении от реактора к абсорбциопной установке, состоящей из одной колонны с колпачковыми тарелками и из двух пасадочпых колонн, соединенных в серии. В насадочные колонны сверху подают воду, в то время как газ из колонны с колпачковыми тарелками направляют в нижнюю часть. В колпачковой колонне температура 125 С, 60 С вЂ” в первой насадочной и 40 С вЂ” во второй. Скорость газа, выводимого из насадочной колонны, 340 л!час.

Этот газ имеет следующий состав, %: азот 90,5; триоксан 6,5, вода 2,2 и формальдегид 0,2.

Из нижней части колпачковой колонны отбира1от 510 г раствора в 1 час, содержащего

49,8% фоРмальдегида, 1,2о!о, тРиоксана, 0,03% воды и остаточный триметилолпропан.

Предмет изобретения

1. Способ очистки триоксапа от формаль10 дегида, отличтощийся тем, что, с целью получения триоксапа полимеризационной степени чистоты, парообразпый триоксан обрабатывают триметилолпропаном.

2. Способ по п. 1, отлича ощийсл тем, что

15 обработку ведут разбавленным водой триметилолпропаном.

Способ очистки триоксана Способ очистки триоксана 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения триоксана на основе водных растворов формальдегида при использовании кислотных катализаторов, например гетерополикислот

Изобретение относится к способу получения триоксана, включающему регенерацию гетерополикислоты, как катализатора процесса получения триоксана, из отработанной реакционной массы
Изобретение относится к способу получения триоксана, основанному на реагировании концентрированных водных растворов формальдегида в присутствии вольфрамовых гетерополикислот, в том числе с добавками неорганических солей, при котором из отработанной реакционной массы регенерируют гетерополикислоту, содержащийся в отработанной реакционной массе формальдегид удаляют отгонкой с использованием воды в качестве экстрактивного агента, полученный водный раствор гетерополикислоты упаривают и после удаления формальдегида добавляют кислоту, которую выбирают из следующего ряда: азотная кислота, серная кислота, соляная кислота, фосфорная кислота, катионит, затем добавляют экстрагент, в качестве которого используют органический растворитель из группы: бутанол-1, бутанол-2, пентанол-1, пентанол-2, циклогексанол, октанол-1, деканол-1, 4-метил-2-пентанон, бутиловый эфир, бензол, нитробензол, этилацетат или их смеси, полученный экстракт упаривают до первоначального объема реакционной массы, затем переводят гетерополикислоту в водную фазу, проводя процесс азеотропной отгонки экстрагента с использованием воды в качестве азеотропообразующего агента, водный раствор гетерополикислоты подвергают экстрактивной ректификации с использованием формальдегида (50-60 мас.% водный раствор) в качестве экстрактивного агента, при этом в кубе колонны получают раствор гетерополикислоты, воды и формальдегида, пригодный для дальнейшего синтеза

Изобретение относится к получению триоксана из водного раствора формальдегида

 // 315350
Наверх