Способ получения d-фруктозы из корней инулинсодержащих растений
la3I46
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27Х.1965 (№ 1009134!28-13) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 09.VI.1966. Бюллетень № 12
Д".òà опубликования описания 11 VIII.1966
Кл. 891, 2
Комитет по делам изобретений и открытий при Секете Министров
СССР
МПК С 13k
УДК, 664,139
В(у. . С(, :.;-„, в. и 1 Рн щ и Хи ческЩХ!!. ;)
1 / ВЬд ;„, Авторы изобретения Е. П. Крысин, Н. В. Плеханова, М. И, Черняховская
Заявитель Институт органической химии АН Киргизской ССР завод имени Войкова
СПОСОБ ПОЛУЮ! ЕНИЯ d-ФРУКТОЗЫ
ИЗ КОРНЕЙ ИНУЛИНСОДЕРЖАЩИХ РАСТЕНИЙ
Известен способ получения d-фруктозы из инулинсодержащих растений, который заключается в том, что корни растений измельчают, экстрагируют водой при температуре 75 С, экстракт обрабатывают раствором основного уксуснокислого свинца до полного осахкдения дубильных и белковых веществ и фильтруют.
Полученный фильтрат обрабатывают газообразным сероводородом, после чего фильтруют, Вторичный фильтрат упаривают до получения густого сиропа, который осветляют активированным углем. Затем из осветленного раствора осаждают инулин спиртом и фильтруют.
Полученный осадок — и нулин промывают
50о/о-ным спиртом, сушат, гидролизуют серной кислотой до получения d-фруктозы.
Раствор нейтрализуют мелом и фильтруют.
Фильтрат упаривают и из полученного густого сиропа осаждают кристаллы d-фруктозы этиловым спиртом. Полученную d-фруктозу отфильтровывают, получают кристаллы, а затем сушат.
Предлагаемый способ обеспечивает получение химически чистой d-фруктозы. Для этого избыток свинца удаляют из фильтрата раствором сернистого натрия, а гидролизат инулина после его упаривания осветляют, причем осветлять фильтрат и гидролизат следует смесью активированного угля и силикагеля, Способ заключается в следующем. Корни инулинсодержащего растения — Инулн круп ной семейства компознта (Inula Grandis
Schrenl< сем. Composital) измельчают, экстрагируют горячей водой, Экстракт обрабатывают раствором основного уксуснокислого свинца до полного осаждения дубильных н белковых веществ, после чего его фильтруют. Фильтрат, удалив из него избыток свинца раство10 ром сернистого натрия, упаривяют до густого сиропа. Последний осветляют смесью активировянного угля и силикагеля, после чего инулин осахкдают этиловым спиртом. Полученный осадок — инулин фильтруют и промывают
15 50%-ным спиртом, после чего сушат и гидролизуют серной кислотой до d-фруктозы. Гидролизат нейтрализуют мелом и фильтруют.
Полученный фильтрат упаривают, сгущенный сироп очищают смесью активированного угля
20 и силикагеля. Из полученного сиропа осаждают этиловым спиртом кристаллы d-фруктозы, которые отделяют последующим фильтрованием. Затем их сушат.
Пример. 21 кг измельченных корней Ину25 ли крупной подвергают четырехкратной экстракции водой, нагретой до 75 — 80 С. Экстракт обрабатывают раствором основного уксуснокислого свинца до полного осаждения дубиль ных и белковых веществ. Фильтруют, затем
30 раствором сернистого натрия осаждают избы183146
Предмет изобретения
Составитель М. И. Андреева
Редактор И. И. Нечай Техред Г. Е. Петровская Корректоры: В. В. Крылова и Л. С. Корик
Заказ 2032/18 Тираж 525 Формат 5уМ. 60)(90 / Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ток свинца. Фильтрат упаривают до объема
30 л, осветляют добавлением смеси активированного угля и силикагеля, Добавляют 60 л
95>/<-ного этилового спирта. Выпавший продукт отфильтровывают и промывают разбавленным спиртом. Подсушенный инулин подвергают гидролизу 0,5о/о-ой серной кислотой.
1идролизат нейтрализуют мелом, после чего фильтруют. Полученный фильтрат упаривают под вакуумом равном 30 — 40 мм рт. ст. до сиропа с рефракцией 1,500 и осветляют смесью активировапного угля и силикагеля. К осветленному сиропу прибавляют 7,5 л этилового спирта. Выпавшие кристаллы отделяют и сушат при 30 С. Выход d-фруктозы составил 1 кг (т. е, 11o/,) при содержании в сырье 13 "/о
d-фруктозы.
Полученный продукт в вышеприведенном примере характеризуется тем, что он хроматотрафически чист, нерастворимые в воде примеси практически отсутствуют, остаток после прокаливания составляет 0,4о/о, удельное вращение д" 91,5, влажность 0,4%.
1. Способ 1получения d-фруктозы из корней инулинсодержащих растений, например из корней Инули крупной семейства Композита, путем измельчения сырья, экстрагирования, обработки экстракта раствором основного уксусно-кислого свинца, фильтрования, удаления избытка свинца; упаривания фильтрата, его осветления, осаждения инулина спиртом, отделения, промывки его, сушки, гидролиза до
d-фруктозы с последующей нейтрализацией гидролизата упариванием последнего, осветлением и выделением из него кристаллов
d-фруктозы и их сушкой, отличающийся тем, что, с целью получения химически чистой
d-фруктозы, удаление избытка свинца из фильтрата производят раствором сернистого натрия, а гидролизат инулина после его упаривания осветляют.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осветление фильтрата и гидролизата производят смесью активированного угля и силикагеля.