Способ получения аренфенолфорлильдегидныхсмол

 

l83 381

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцналнстическнх

Республик

:3ависимое от авт. свидетельства №

Кл. 39с, 1

Заявлено 22.1Ч.1964 (№ 896869/23-5) с присоединением заявки №

МПК С 08g

УДК 678.632 32 21:547. .686.002,2 (088.8) Приоритет

Опубликовано 17.VI.1966. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 24Х111.1966

Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

Авторы изобретения H. К, Мощинская, В. Г. Коваленко, А. И. Лубкина, А. М

Г. С. Костенко и С. Е. Никонова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРЕНФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЬ1Х

СМОЛ

Данное изобретение относится к способу получения арепфенолформальдегидных смол для термореактивных прессматериалов.

Известен способ получения аренфенолформальдегидных смол для термореактивных прессматериалов путем конденсации некоторых ароматических углеводородов или их смесей с формальдегидом в присутствии серной кислоты и последующей обработки выделенного и отмытого продукта реакции фенолом или низкомолекулярным новолаком.

Целью настоящего изобретения является расширение сырьевой базы фенопластов.

Согласно изобретению, аренфенолформальдегидную смолу для термореактивных прессматериалов получают путем конденсации флуорантена или его смеси с толуолом и формальдегида в присутствии серной кислоты с последующей обработкой выделенного и отмытого продукта реакции фенолом или низкомолекулярным новолаком. Полученные смолы могут быть дополнительно обработаны формальдегидом в кислой среде.

Для реакции может быть использован как чистый, так и технический флуорантен.

П р ti мер 1. 30 вес. ч. чистого флуорантена с т. пл. 107 — 109=C конденсируют с

50 вес. ч. формалина и 17 вес. ч. концентрированной серной кислоты на кипящей водяной бане в течение 12 — 14 час. Кислый слой отделяют от смолы и смолу отмывают от формалина и остаточной кислоты горячей водой до нейтральной реакции. Полученную смолу сушат при 120 — 130 С в течение 2 час на воз5 духе. Выделенная светло-коричневая блестящая твердая смола растворима в толуоле, ооладает адгезией; молекулярный вес ее 450 ——

500, температура каплепадения 80 С, содержание кислорода 4 — 6%. Выход смолы по ос10 новному углеводороду 105%.

Пр и м ер 2. 100 вес. ч. технического флуорантена с т. пл. 96 — 101 "С и содержанием основного вещества 90 — 94% конденсируют с

190 вес. ч. формалина и 120 вес. ч. концентри1 рованпой серной кислоты на кипящей водяной бане прн энергичном перемешивании в течение нескольких часов. Смолу отделяют от кислого слоя, отмывают горячей водой с содой до нейтральной или слабокислой реакции

20 и сушат на воздухе, Полученная смола представляет собой светло-зеленый порошок, состоящий из растворимой плавкой части и нерастворимой неплавкой части. Температура каплепадения

2> 120 — 130 С, содержание кислорода от 6 до 8%.

П р и мер 3. 1 вес. ч. смолы, полученной по примеру 2, с остаточной кислотой кондепсируют с 1 или 2 вес. ч. фенола на кипящей водяЗ0 ной бане в течение 3 час. В дальнейшем из

183381

Составитель О. А. Цыпкина

Редактор Л. К. Ушакова Техред Г, Е. Петровская Корректоры: Е. Д. Курдюмова и 3. М. Райнина

Заказ 2282/7 Тираж 850 Формат бум. 60X90 /s Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИГ1И Комитета го делам изобретений и открытий при Совете Министров ГССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2 расчета»а свободный фенол в смоляном слое реакционную смесь обрабатывают формалином, хорошо перемешивают, нейтрализуют известью и отгоняют водно-фенольный слой на воздушной бане. При этом получают отверждающиеся уротропином смолы с температурой каплепадения 80 †1 С, с удельной ударной вязкостью ниже фенопластов.

Пример 4. Все флуораптенформальдегидные смолы конденсируют с низкомолекулярным новолаком в соотношении 1: 1 и 1: 2, Методика проведения конденсации. К смоле, полученной по примеру 1 или 2, по частям прибавляют низкомолекулярный поволак (188 вес. ч. фенола, 87 вес. ч. формалина, 2 вес. ч. Нв504).

Смесь нагревают на водяной бане при энергичном перемешивании в течение 3 час, а затем при температуре1 115 — 120 С на воздушной бане. Конец кон нсации определяют по отверждаемости с у, тропином. Смолу кейт у рализуют мелом или известью, отгоняют реакционную воду и толуол. При этом получают смолы с содержанием гидроксильных групп до 9% температурой каплепадения 96 — 145 С, отверждающиеся уротропином.

Выделенные в примерах смолы применяют для получения прессовочных материалов

Пресспорошки готовят сухим методом с применением древесной муки в качестве наполнителя.

Предмет изобретения

10 1. Способ получения аренфенолформальдегидных смол поволачного типа, например для получения прессматериалов, путем конденсации ароматического углеводорода и формальдегида в присутствии серной кислоты и последующей обработки выделенного и отмытого продукта реакции фенолом или низкомолекулярным новолаком, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы фенопластов, в качестве ароматического углеводорода

20 применяют флуорантен или его смесь с толуолом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученную смолу дополнительно обраоатывают в кислой среде формальдегидом.