Способ получения борноалкиловых эфиров

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЯВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик!.С-. СО 32: М

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.VI11.1963 (№ 851636/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.т/11.1966. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 12.Х.1966

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

УДК 547.27 127.07(088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий лри Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. А. Самахов и Л. В. Железова

Государственный институт прикладной химии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРНОАЛКИЛОВЪ|Х ЭФИРОВ

Предмет изобретения

Известно получение борноалкиловых эфиров с измененным изотопным составом бора взаимодействием эфирата трехфтористого бора с алкоголятом щелочного металла, например метилатом натрия, в спиртовом растворе.

Выход конечного продукта 53з/с, С целью увеличения выхода конечного продукта и интенсификации процесса предложен способ, заключающийся в том, что эфират трехфтористого бора подвергают взаимодействию с алкоголятом магния, являющегося нещелочным металлом, в спиртовом растворе.

Выход эфира 99 — 100%.

Пример. К 30 г сухих магниевых стружек приливают по частям 600 лтл абсолютного спирта при нагревании. Раствор метилата охлаждают до — 5"С и при перемешивании прикапывают 94 г эфирата трехфтористого бора ВРз(СНз)зО, допуская повышение температуры лишь до — 3 С. Выделяющийся диметиловый эфир улавливают в ловушке, охлаждаемой до — 78 С.

После окончания реакции из массы отгоняют смесь борнометилового эфира с метиловым спиртом при нагревании до 90 С. Выход борнометилового эфира на этой стадии составляет 99 — 100% от теоретического количества, Смесь борнометилового эфира с метиловым спиртом ректифицируют на колонке с эффективностью около 20 теоретических тарелок.

Из фракции кипения 50 — 64 С борнометиловый эфир выделяют, насыщая ее безвредным хлористым кальцием, при этом жидкость расслаивается. Верхний слой (борнометиловый эфир 90%-ной чистоты) отделяют, промывают концентрированной серной кислотой (1 лил кислоты на 20 лтл эфира) и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 67,5 — -68,5 С. Получают продукт с содержанием основного вещества не менее 99%. Выход чистого борнометилового эфира 80% от теоретического, считая на эфират трехфтористого бора.

Способ получения борноалкиловых эфиров с измененным изотопным составом бора взаимодействием эфирата трехфтористого бора с алкоголятом металла в спиртовом растворе, 2> отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и упрощения процесса, в качестве алкоголята металла используют алкоголят магния,