Способ получения фенилалкил(алкенил)- алкоксисиланов, злл\ещеннь[х в фенильномрадикале

 

ОПИСАНИИ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

11., (1

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.Ч.1965 (№ 1008200/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗО.Ч11.1966. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 29.IX.1966

Кл. 12о, 26/ОЗ

МПК С 071

УДК 547.419.5,07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

К. П. Гриневич, В. И. Алксне и А. А. Балткаула

Институт химии Академии наук Латвийской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛАЛКИЛ(АЛКЕНИЛ)АЛКОКСИСИЛАНОВ, ЗАМЕЩЕННЫХ В ФЕНИЛЬНОМ

РАДИКАЛ E

Предложенный способ получения фенилалкил(алкенил) алкоксисиланов, замещенных в фенильном радикале, состоит в том, что замещенный галогенбензол подвергают взаимодействию с алкил (алкенил) алкоксисиланами в присутствии магния и каталитических количеств диэтилового эфира, бромистого этила и йода при температуре 40 †1 С.

Соединения могут быть использованы в качестве аппретирующих веществ и активных добавок к смолам для стеклопластиков.

П р и мер 1. П ол уч е н и е-и-NN-диэтилами нофен ил триэтокс иси ла на. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную хОлОдильникОм, мешалкой и капельной воронкой, помещают 2,3 г (0,1 люль) магния, обработанного йодом. Колбу нагревают на глицериновой бане до 100 С и по каплям приливают смесь, состоящую из 22,8 г (0,1 люль) бромдиэтиланилина, 41,6 г (0,2 моль) тетраэтоксисилана, 1 г бромистого этила и 6 мл диэтилового эфира.

При температуре 100 С смесь непрерывно перемешивают в течение 10 час, затем обрабатывают смесью 100 мл углеводородного растворителя, например толуола, 50 мл воды и 5 г хлористого аммония. Выпавший осадок отфильтровывают, углеводородный слой отделяют и высушивают свежепрокаленным хлористым кальцием. Растворитель отгоияют, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при температуре

164 С (22 мл pr. ст.). Выход 15 г (22% от теоретического) .

5 Вычислено, %: С 61,7; Н 9,3; Si 9,0; N 4,5;

MR 88,73.

С1сН2сИОз- >к

Найдено, %: С 61,38; Н 9,7; Si 8,08; N 4,48;

MR 89,42.

Пример 2. Получение и-анизилвинилдиэто сил а н а. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную холодильником, мешалкой и капельной воронкой, по15 мещают 11,5 г (0,5 моль) магния, обработанного йодом. Колбу нагревают на глицериновой бане до 80 С и по каплям приливают смесь, содержащую 99 г (0,5 моль) и-броманизола, 95 г (0,5 люль) винилтриэтоксиси20 лана, 20 мл серного эфира. При температуре

80 С непрерывно перемешивают в течение

12 час, затем обрабатывают смесью 50 л л углеводородного растворителя, например толуола, 250 мл воды и 25 г хлористого аммо25 ния. Выпавший осадок отфильтровывают, углеводородный слой отделяют и высушивают свежепрокаленным хлористым кальцием.

Растворитель отгоняют, а остаток перегоняют г, вакууме, собирая фракцию, кипящую при

30 температуре 160" С (25 мл рт. ст.).

184857

Предмет изобретения

Состагитель М. В. Кожинская

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А, Камыгиникова Корректоры: Л. E. Марисич и Т. В. Полякова

Заказ 2736/9 Тираж 750 Формат бум. 60 ;90 /8 Объем 0,1 изд. л. Подписно»

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Выход 31,5 г (25% от теоретического).

Вычислено, /,: С 61,1; Н 7,9; Si 11,1;

MR 68,94.

С,аНввОзЯ.

Найдено, % .. С 61,22; Н 8,17; S1 10,78;

МК 69,78.

Аналогично получают >z-Х,N-диэтиламинофенилвинилдиэтоксисилан, и-анизилтриэтоксисилан и ди-п-анизилдиэтоксисилан.

Способ получения фенилалкил (алкенил)алкоксисиланов, замещенных в фенильном радикале, огличагог 1ийся тем, что замещенный галогенбензол подвергают взаимодействию с алкил (алкенил) алкоксисиланами в присутствии магния и каталитических количеств диэтилового эфира, бромистого этила

10 и йода при температуре 40 — 120 С.