Способ получения дибензоилбисфенолов
l84 871
ОП ИСАЙ И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Советских
Социалистических
Республик
;1". вахт т «Q
Зависимое от авт. свидетельства М
Gk
Кл, 12с1, 14/02
Заявлено 21.1Ч.1965 (№ 1003721/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано ЗО.Ч11,1966. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 29.IX.1966
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
ЧДК 547,628.1.07(088.8) Авторы изобретения
В, В. Коршак, С. В. Виноградова и С. А. Силинг
Институт элементоорганич=ских соединений АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБЕНЗОИЛБИСФЕНОЛОВ
Изобретение относится к получению дибензоилбисфенолов, являющихся сырьем для получения термореактивных полиарилатов.
Предлагается способ получения дибензоилГисфенолов, состоящий в том, что дибензоаты бисфенолов нагревают при температуре 150—
170 С в присутствии хлористого алюминия в качестве катализатора с последующим выделением продукта известным способом, например экстракцией бензолом.
Это позволяет расширить сырьевую базу для получения термореактивных полиарилатов.
Выход продукта 15 — 45%.
Пример 1. I(1 г дибензоата фенолфталеина при 0 С и перемешивании добавляют
0,75 г AICI,, и нагревают в течение 30 мин при 150"-С. По окончании реакции смесь охлаждают«промывают 30 лтл 6 N HCI со льдом, затем водой до нейтральной реакции и экстрагируют 15 — 20 л л кипящего бензола или серного эфира. Бензольный или эфирный раствор сбрабатывают 30 — 40 лл 2 Х NaOH для изглечения продукта реакции. Затем от щелочного раствора отгоняют следы растворителя, нейтрализуют его 6Х НСI, оставляют на
12 час в холодильнике, отфильтровывают осадок, промывают водой, переосаждают из ледяной уксусной кислоты с водой и перекристаллизовывают несколько раз из водного этилового спирта.
Выход 3,3-бис- (4-окси-3-бензоилфенил) -фталида 45%. Температура плавления 170 — 171 Ñ.
Данные элементарного анализа:
Для Св4НввОо найдено, %: С 77,19; Н 4,18; вычислено, %: С 77,56; Н 4,27.
Пример 2. К 1 г дибензоата 2,2-бис- (4сксифенил) -пропана (диана) при 0 С прибавляют 0,9 г АIСIа, перемешивают и нагревают в течение 30 иан при 170 С. Последующая обработка аналогична описанной в примере 1.
Выход 2.2-бис-(4-окси-3-бензоилфенил) -пропана 55%. Температура плавления бисфенола
15 160 — 161 =C.
Данные элементарного анализа:
Для СеоНв404 найдено, %: С 79,27; Н 5,49; вычислено, %: С 79 80. Н 5,50.
Пример 3. 1 г дибензоата диана раство20 ряют в 20 лтл сухого нитробензола при 0 С и перемешивании добавляют 1,3 г АIСIа. Затем реакционную смесь нагревают в течение
45 л4ин при 170=С, охлаждают, промывают в делительной воронке последовательно 6 N
НС1 со льдом, водой и 2 N ХаОН для извлечения продуктов реакции.
Дальнейшая обработка аналогична вышеописанной. Выход 15%.
П р н м е р 4. К 0,3 г дибензоата 99-бис-(4зО оксифенил)-флуорена при 0 C и перемешива184871
Предмет изобретения
Составитель Л. Крючкова
Редактор Б. С. Нанкина Техред А. А. Камышникова Корректоры; Е. Д. Курдюмова и С. М, Белугина
Заказ 2732/18 Тираж 875 Формат бум. 60+90 /8 Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 нии добавляют 0,22 г А1С1, н нагревают в течение 30 иин при 170 С. Реакционную смесь обрабатывают, как было описано выше.
Выход 99-бис- (4-окси-3-бензоксифенил)флуорена 35в,„ . Температура плавления 209—
210ОС.
Данные элементарного анализа: найдено, %: С 83 36 Н 4,56; вычислено, %:
С 83,87; Н 4,56.
Строение вновь полученных кетобисфенолов подтверждено данными ИК спектроскопии.
Способ получения дибензоилбисфенолов, отличаю цийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для получения термореактивных полиарилатов, дибензоаты бисфенолов нагревают при температуре 150 †1 С в при. сутствии хлористого алюминия в качестве катализатора с последующим выделением
10 продукта известным способом, например экстракцией бензолом.
