Способ получения фенилфлуорона

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<»> 4l2I72

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (61) Зависимое от авт, свидетельства— (22) Заявлено 06.04.72 (21) 1769929/23-4 с присоединением заявки ¹â€” (32) Приоритет—

Опубликовано 25.01.74. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 15.10.74 (51) M. Êë. С 07с49/82

Государственный комитет

Соввта Министров СССР во делам изобретений н открытий (53) УДК 547.577.07 (088.8) (72) Авторы изо б,ретен,ия

Г. С. Петрова, Н. Н. Высокова, Е. Е. Балкевич и А. М. Лукин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛФЛУОРОНА

20

Изобретение относится к способу получения фенилфлуорона (2,3,7-триоки-9-фен илфлуорон-6), применяемого в качестве аналитического реактива для определения различных элементов. 5

Известен способ получения фенилфлуорона конденсацией пирогаллола А с двухкратным избытком бензальдегида при нагревании в водно-спиртовой среде в присутствии серной 10 кислоты с последующим гидролизом образующегося сульфата.

Этот способ характеризуется низким выходом целевого продукта, который составляет

1,3 — 15%, и длительностью процесса (8 — 14 дней).

Цель изобретения — упрощение процесса, увеличение выхода и улучшение качества продукта.

Это достигается в результате того, что конденсацию проводят при стехиометрическом соотношении бензальдегида с пирогаллолом А, полученную реакционную смесь дополнительно выдерживают при 8 С предпочтительно в течение 4 час.

Установлено, что фенилфлуорон выпадает в осадок в течение длительного времени в ре- Зо зультате,постепенного окисления его лейкосоединения кислородом воздуха и что применение,в синтезе избыточного количества бензальдегида способствует получению побочного продукта, ухудшающего качество реактива.

При осуществлении предложенного способа выход фенилфлуорона увеличивается до

30%, а время синтеза сокращается до 24 час, при этом получают реактив высокого качества. ,Пример. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, капельной воронкой, загружают 480 мл разбавленного водой (1:1) этилового спирта и

50 г (0,19 гlм) пирогаллола А. Смесь нагревают на водяной бане до 60 — 65 С до полного растворения пирогаллола A. При 60 С начинают прибавлять из воронки по каплям

20 мл концентрированной серной кислоты, температура при этом поднимается до 70—

75 С. Раствор размешивают 0,5 час и затем прибавляют по каплям 11 мл (0,95 г/м) бензальдегида. Далее реакционную массу нагревают до 80 С (не выше!) и выдерживают

1 час. Затем реакционную массу оставляют при комнатной температуре (18 — 20 С) на

18 час, а затем греют еще 4 —,5 час при 80 С.

iso охлаждении выпадает осадок сульфата фенилфлуорона, который отфильтровывают, переносят в стакан емкостью 200 мл и размешивают в 50 мл водного (1: 1) спирта. Затем

412172 Предмет изобретения

Качество фенилфлуорона

Em 530 нм комплекса реактива с германием

37.000

Полученного по Em 460 нм литературным реактива данным 40 000

1Полученного новым методом

41 000

38 000

Составитель Г. Максимова

Техред 3. Тараненко

Редактор Т. Загребельная

Корректор А. Дзесова

Заказ 1217/210 Изд. Ке 396 Тираж 518 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред, «Патент» осадок отфильтровывают, переносят в колбу с обратным холодильником и мешалкой, размешивают с 200 мл дистиллированной воды

45 мин при 80 С. Осадок затем фильтруют, промывают 150 мл горячей воды, а затем

20 мл разбавленного спирта (1: 1). Получают

9,6 г фенилфлуорона.

1. Способ получения фенилфлуорона конденсацией пирогаллола А с бензальдегидом при нагревании в водно-спиртовой среде в присутствии серной кислоты с последующим гидролизом и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения

10 выхода и улучшения качества продукта, конденсацию проводят при стехиометрическом соотношении бензальдегида с пирогаллолом А, полученную реакционную смесь дополнительно выдерживают при 80 С.

15 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что реакционную смесь выдерживают при 80 С в течение 4 час.