Способ получения пигмента желто-оранжевого 2-61

 

О П И С А Н И Е I8499I

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сома Соеетокик

Социелиотичеокиз

Реолублик

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Кл. 22а, 8

Заявлено 13.IX.1965 (№ 1027638/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗОХ1!.1966. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания ЗО.IX.1966

Комитет оо делам иаобретеииА и открытий ори Совете Министров

СССР

МПК С 09Ь

УДК 668.811.2 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕН ГА уКЕЛХО-ОРАНЖЕВОГО 2-61

Таблаца 1

Вес, о

И о

al

О, ( в о ч о о о

I во о (Сырье

5 о

С)

10

3-нитро-4-амииоанизол .

Соляная KIIc" лота

16,9 0,1 (99,1»

I168,1

16,8

36,5

324 г/л

9,12

28,2

0,25

Вода .

Лед

Нитрит натрия

26,2

200

267,2 г)л

6,97

О, 101

Уголь активированный марки БАУ .

Изобретение относится к ооласти крашения различных пластиков, полимеров и к текстильной печати.

Известен способ получения пигмента желто-оранжевого 2-61 сочетанием диазотированного 3-нитро-4-аминоанизола в качестве диазосоставляющей с 4-карбамоиланилидом ацетоуксусной кислоты в качестве азосоставляющей в присутствии уксусной кислоты и мела. Исходную грубодисперсную водную пасту подвергают мокрому помолу на коллоидных мельницах с введением в нее диспергатора НФ и последующей сепарацией полученной полидисперсной массы в супперцентрифугах.

С целью упрощения технологического процесса и повышения концентрации пигмента, предлагается перед началом сочетания в раствор азосоставляющей вводить 30% диспергатора НФ и 5% ксилиталя 0-10 от ожидаемого веса пигмента с последующей фильтрацией полученной пасты пигмента в горячем состоянии, промывкой осадка холодной водой и дополнительной обработкой последнего дисйергатором НФ, взятом в количестве 5% от ожидаемого веса пигмента, Пигмент желто-оранжевый 2-61 получают ;ледующим образом.

Диазотируют 3-нитро-4-аминоанизол в соответствии с табл. 1.

Полученный раствор диазосоединеннй фильтруют и перед сочетанием избыток азотистой кислоты снимают сульфаминовой кислотой. Затем приготовляют щелочной раствор

30 язосоставляющей по табл. 2, 184991

Таблиггп 2

Вес. г

И

X сб

О

dl

ы о о в т

С>

С) 1

cJ

5 о

t о

СЭ ь о

Сырье

4-к арбо и аи лани лид ацетоуксусиой кислоты

Сода каустическая

0,1

22 22,4

220,2

98%

0,116 20,2

4,64

229 г/л

600

Вода .

Диспергатор

НФ.

Ксилиталь 0-10

Уксусиокислый натрий .

25,2

40 г/л

96 г/л

0,164

22,3 23,4

136 ф

Составитель Г. Шагалова

Редактор Л. А. Ильина Текред Т. П. Курилко Корректоры: Л. Е. Марисйи и С. М. Белугина

Заказ 2742/7 Тира>к 600 Формат бум, 00),"00 /8 Объем 0,16 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр. пр. Серова, д. 4 1ипсграфия, пр. Сапунова, 2

Получают высокодисперсный пигмент, мл

Вода 800

Уксусная кислота ледяная б,7

Раствор азосоставляющей; 7бΠ— 800

Раствор диазосоставляющей около 550

После введения всего раствора диазосоединения реакцйонную массу перемешивают в течение 30 мин, нагревают до 100 С и вторично выдерживают 30 мин при кипении. После этого полученную суспензию фильтруют при

100 С, пасту на фильтре промывают 100 мл холодной воды (15 — 20 С), продувают воздухом для удаления избыточной влаги и полученную пасту выгружают в тарированную банку с притертой пробкой. Вес пасть1 около

95 — 100 г, содержание пигмента в пасте 38—

40%.

Для повышения устойчивости пасты в банку с ней добавляют еще 1,9 г сухого диспергатора НФ и тщательно перемешивают. Паста переходит в жидкое состояние и превращается в концентрированную высокодисперсную суспензию с величиной частиц не более 1 мк.

В лаборатории пасту суспендируют стеклянной палочкой. На производстве суспендирование необходимо проводить в специальном аппарате с быстроходной дисковой мешалкой или в аппарате, имеющем вибромешалку небольшого веса с частотой колебания

20 — 25 ггг.

Предмет изобретения

Способ получения пигмента желто-оранже20 вого 2-б1 сочетанием диазотированного 3-нитро-4-аминоанизола в качестве диазосоставляющей с 4-карбамоиланилидом ацетоуксусной кислоты в качестве азосоставляющей с применением диспергатора НФ и фильтрации, от25 лииаюигийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения концентрации целевого продукта, перед началом сочетания в раствор азосоставляющей вводят

30ооо диспергатора НФ и 5% ксилиталя 0-10

30 от ожидаемого веса пигмента с последующей фильтрацией полученной пасты пигмента в горячем состоянии, промывкой осадка холодной водой и дополнительной обработкой последнего диспергатором НФ, взятом в коли35 честве 5% от ожидаемого веса пигмента.