Способ получения з'б'-дикарбоксианилида 4- нитробензоилуксусной кислоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскиз
Социалистические
Республик
Яое-;: с : я патентr О-:. :..: -,.ял библиотвкя М1ги
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Заявлено 11.Х11.1965 (№ 1042824/23-4) с присоединением заявки №
Кл, 12о, 14
МПК С 07с
УД К 547.551.4 589.4 (088.8) Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий ари Совете Министрое
СССР
Опубликовано 12.1Х.1966. Бюллетень ¹ 18
Дата опубликования описания 9.XI.1966
Авторы изобретения
В. И. Дубель, Б, И. Докин, Д. И. Набатчиков, Л. И. Мамышева и С. И. Сороченко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3 5 -ДИКАРБОКСИАНИЛИДА
4-НИТРОБЕНЗОИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
Известен способ получения 3,5 -дикарбоксианилида 4-нитробензоилуксусной кислоты ацилированием м-аминоизофта",åâîé кислоты п.-нитробензоилуксусным эфиром в среде ксилола. Выход продукта составляет 23 — 24070 от теории на аминоизофталевую кислоту.
Чтобы увеличить выход целевого продукта, предлагают проводить ацилирование м-аминоизофталевой кислоты гг-нитробензоилуксусным эфиром в ксилоле с добавлением пиридина и безводной соды, выход 3,5 -дикарбоксианилида 4-нитробензоилуксусной кислоты повышается до 95 — 98% от теории, считая на аминоизофталевую кислоту.
Пример. В трехгорлую колбу загружают
700 мл ксилола, 75 мл пиридина и при размешивании 42 г гг-нитробензоилуксусного эфиI. à. Массу нагревают до полного растворения, после чего загружают 25 г м-аминоизофталевой кислоты и 1 г безводной соды.
Массу нагревают до 118 — 120 С. При этой температуре начинается отгонка смеси. Ее ведут в течение 3 — 4 гас, при этом температура в реакционной массе медленно подни5 мается до 134 С, а в парах — до 132 С.
После отгонки 400 — 450 мл смеси массу охлаждают до 40 С, выделившийся осадок отфильтровывают и промывают на воронке
100 — 150 м г ксилола, а затем сушат. Вес
10 41,7 г. Выход 95% от теории, считал на аминоизофталевую кислоту, т. пл. 238 †2 С.
Предмет изобретения
Способ получения 3,5 -дикарбоксианилида
15 4-нитробензоилуксусной кислоты ацилированием м-аминоизофталевой кислоты и-нитробензоилуксусным эфиром в среде ксилола, от ги гаюигийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, ацилирование ве20 дут з присутсгвии пиридина и безводного углекислого натрия.
