Способ получения n,n'-диkapбokcиmetилэtилeh- диаминобисметилфосфиновой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

I859ll

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 26.Vl 1.1965 (№ 1020170/23-4) с. присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 12.1Х.1966. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 22.Х.1966

МПК С 07f

УДК 547.419.1.07(088.8) Котоитет по цепам изобретений и открытий при Сосете 1ттииистроо

СССР

Авторы ттт т f f м13,;:" изобрете ия Р. П. Ластовский, М. И. Кабачник, Т. Я. Медведь, В. В. Сидо|тенко g т; 1,, и Н. В. Л an шина И1, т т g:,? ". ã r <-!

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИКАРБОКСИМЕТИЛЭТИЛЕНДИАМИНОБИСМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЪ|

Известен cnîñîá получения N,N -дикарбоксиметилэтилендиа минобисметилфосфиновой кислоты взаи модействием этилендиаминобисметилфосфи новойй кислоты с цианистым натрием и формальдегидом в присутствии щелочи.

С целью упрощения процесса, предложено получать вышеназванный продукт взаимодействием этилендиаминобисметилфосфиновой кислоты с монохлоруксусной кислотой в присутствии щелочи.

Пример. К смеси из 6,4 г (0,026 моль) этилендиаминобисметилфосфиновой кислоты, 15 мл воды и 5 мл 42%-ного раствора едкого натра прикапывают при перемешивании 5 г (0,53 моль) монохлоруксусной кислоты, растворенной в 2,5 мл воды. После этого снова периодически прибавляют раствор едкого натра до рН реакционной смеси 10 — 11.

Реакционную массу перемешивают 18 час при 30 С, причем процесс ведется при рН

10 — 11. Затем при 10 — 20 С к реакционной массе прибавляют концентрированную соля«ую кислоту до рН 1. Раствор упаривают в вакууме при температуре не выше 40 С до небольшого объема. Выпавший через несколько часов осадок (10 г) технического продукта промывают 100 мл 70%-ного этилового спирта и перекристаллизовывают из годы. Полученное вещество промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора.

После высушивания вещества при 80 С до постоянного веса получают 4,0 г (42,5% на исходную кислоту) N,N -дикарбоксиметилэти-.

) Q лендиа минобисметилфосфиновой кислоты с т. пл, 218 С.

Анализ.

Найдено для СвН1вР ИоОто, %: С 25 3;

Н5,0;Р17,0;Х7,8.

15 Вычислено, %: С 26,3; Н 5,0; P 17,0; N 7,7.

Предмет изобретения

Способ получения Х,N -дикарбоксиметилэтилендиаминобисметилфосфиновой кислоты

20 на основе этилендиаминобисметилфосфиновой кислоты в присутствии щелочи, отличаюи ийся тем, что, с целью упрощения процесса, этилендиаминобисметилфосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с монохлоруксус25 ной кислотой.