Способ получения трис-(р-хлорэтил)тетратиофосфата

 

О П И С А Н И Е I89854

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

1 л. 12о, 26/01

Заявлено 25,Х1.1965 (№ 1039237/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 16.XII.1966. Бюллетень № 1

ЧПК. С 07f

УДК 547.26 118.07(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ТРИС-(P-ХЛОРЭТИЛ)ТЕТРАТИОФОСФАТА

Предлагается способ получения трис-(Рхлорэтил) тетратиофосфата, который может быть использован как пестицид, присадка к смазочным маслам, полупродукт органического синтеза и т. д.

Способ состоит в том, что тиотреххлористый фосфор подвергают взаимодействию с этиленсульфидом в присутствии каталитических количеств гетероциклического основания, например пиридипа, или его галопдводородной соли при нагревании лучше до 60 — 120 С как в среде органического растворителя, например бензола, так и без пего.

Пример 1. Смесь 0,1 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,3 г моль этиленсульфида и 100 мг пиридина нагревают с обратным холодильником до прекращения кипения и II0вышения температуры реакционной массы до

95 — 100 С (10 — 12 час) . Смесь вакуумируюг при 100 С/20 мм и в остатке получают практически чистый продукт в виде вязкой бесцветной жидкости.

Выход 95%, cl4 1,4721, nD 1,6475. Вещество почти нацело перегоняется при

124 С/0,01 мм, с14 1,4710, по 1,6480. МЯв найдено 86,31, вычислено 85,76.

С,Н С1 PS4

Найдено, %: Сl 40 45 P 8,75; $36,66.

Вычислено, %: Сl 30,38; P 8,88; S 36,73.

Пример 2. Смесь 0,02 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,06 г. моль этиленсульфида (50%-ный раствор в бензоле) и 30 мг хлоргндрата пнрнднна кипятят с обратным холодильником в течение 12 час. При этом Iåìïåðàòóðа реакционной массы повышается с 58 до 82 С. После отгонки растворителя н не вступивших в реакцшо реагентов в остатке получают продукт с выходом 93,1% и теми же

10 констаптамн.

Пример 3. Смесь 0,05 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,15 г моль этилепсульфида (50 jp-ный раствор в бензоле) и 50 мг пиридина нагревают в запаянной ампуле при

15 105 — 110 С в течение 4 час и в дальнейшем поступают, как в примере 1. Выход 98,2%.

Предмет изобретения

1. Способ получения трпс- (Р-хлорэтил)20 тетратиофосфата, от.качающийся тем, что тиотреххлористый фосфор подвергают взаимодействию с этиленсульфидом в присутствии каталитических количеств гетероциклического основания, например пирндина, илп его га25 лоидводородной соли при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 60 †1 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического

30 растворителя, например бензола.