Способ определения хрома

 

Сущность изобретения: сорбируют комплекс хрома из анализируемого раствора при рН 2-4 на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором, раствором дифенилкарбазида, с последующим измерением интенсивности окраски сорбента методом диффузного отражения. В качестве пластификатора предпочтительно использовать дигексиламин, диоктилзмин| триоксиламин, диоктилсебацинат. 1 з.п.ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и ( сутиi (4 (21) 4885966/25 (22) 29,11.90 (46) 23.03,93. Бюл.N. 11 (71) Химический факультет МГУ им М.В.Ломоносова (72) С,Г,Дмитриенко, Ю,А.Золотов, О.А.Косырева, В.К,Рунов и Е.В.Фролова (56) Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. — M.:Ìèð. 1971, с, 451-453, Farag A,В., El-Wakll А.М., El-Shahawl

M.S.Qualitative Determination of Chromium (Vl) in Aqueoces Solution Using 1,5 — DiphenylCarbazide-loaded Foam // Analyst. 1981, v.106, р.809 — 812.

Изобретение относится к области аналитической химии (области фотометрического анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств хрома, Цель изобретения — повышение чувстВительности и воспроизводимости анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения хрома, включающем сорбцию комплекса хрома из анализируемого раствора при рН 2 — 4 на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и дифенилкарбаэидом, с последующим измерением интенсивности окраски комплекса на пенополиуретане, пенополиуретан последовательно обрабатывают пластифи катаром, раствором дифенилкарбазида и измеряют интенсивность окраски методом диффузного отражения. Предпочтительно использовать в качестве пластификатора дигексиламин, ди.. Ж 1803837 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (57) Сущность изобретения: сорбируют комплекс хрома из анализируемого раствора при рН 2 — 4 на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором, раствором дифенилкарбазида, с последующим измерением интенсивности окраски сорбента методом диффузного отражения, В качестве пластификатора предпочтительно использовать дигексиламин, диоктиламин, триоксиламин, диоктилсебацинат, 1 з.п,ф-лы. октиламин, триоктиламин и диоктилсебацинат. эю1вви

Установлено, что последовательная обработка пенополиуретана сначала пластифи като ром и затем раствором дифенилкарбазйда и последующее измерение диффузного отражения комплекса хро- Ю ма приводят к повышению 6д чувствительности и восп роизводимости анализа. Последовательная обработка пе- нополиуретана пластификаторои и раствором дифенилкарбазида приводит к (виев(Ъ равномерному распределению реагента в фазе сорбента, его прочному удерживанию, на поверхности сорбента при контакте с анализируемым раствором и, как следствие, к повышению чувствительности и воспроизводимости анализа, Пример 1, В сосуд для встряхивания вводят 5 мкг хрома, добавляют 15 мл 2 10

M Н2304 (рН 3,4) и воду до общего объема

20 мл. Таблетку пенополиуретана диамет1803837

П р, и м е р 3. В условиях пр.1 и 2 обрабатывают таблетку триоктиламином, 0,2 мл

4,1 10 з М раствора дифенилкарбазида в зтиловом спирте.

Составитель В.Рунов

Техред M,Ìîðãåíòàë

Корректор О.Кравцова

Редактор

Заказ 1053 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 ром 16 мм и высотой 10 мм (масса сорбента

40 мг) обрабатывают аламином 336, 0,5 мл

4,1 10 M раствора дифенилкарбазида в ацетоне. Обработанную таким образом таблетку переносят в сосуд для встряхивания, перемешивают содержимое в течение 30 мин. Таблетку вынимают, высушивают на воздухе и измеряют диффузное отражение

R на колориметре "Спектротон" при 550 нм.

Пример 2. В условиях пр,1 строят градуировочную характеристику в координатах (I-R) /2R — содержание хрома, мкг/мл

2 и рассчитывают предел обнаружения хрома, Поедел обнаружения хрома равен

3 10 мкг/мл.

Относительное стандартное отклонение при определении 0,25 мкг Сг/мл равно

0,03 (n = 6), Пример 4. В условиях пр1 и 2 обрабатывают таблетку диоктиламином, 1 мл

4,1 10 tA раствора дифенилкарбазида в пропиловом спирте.

Пример 5. В условиях пр.1 и 2 обрабатывают таблетку дигексиламином, 0,5 мл

- 4,1 10 M раствора дифенилкарбазида в ацетоне.

П ример6. Вусловияхпр1и2обрабатывают таблетку диоктилсебацинатом, 1 мл 4.1 10 M раствора дифенилкарбазида в ацетоне.

Метрологические характеристики в пр.3 — 6 аналогичны приведенным в пр.2 и не изменяются при использовании раствора дифенилкарбазида в ацетоне, в этиловом, пропиловом спиртах, а также при замене элам««на 336 на дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин, диоктилсебацинэт.

Эксперименты показали, что относительное стандартное отклонение при определении 0,25 мкг Cr/ìë равно 0,1 (n = 6).

Пример 7, В условиях пр.1 и 2 проводят сорбци«о комплекса хрома в динэмиче15 ском режиме. Предел обнаружения хрома равен 6 10 4 мкг/мл, Формула изобретения

1. Спс«соб определения хрома; включающий сорбци«о комплекса хрома из анализируемого раствора при рН 2 4 на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и дифенилкарбазидом, с последующим измерением окраски комплекса на пенополиуретане, о т л и ч à «ошийся тем, что, с целью повышения чувствительности и воспроизводимости, пенополиуретан последовательно обрабатывают пластификато ром, раствором дифенилкарбазида и измеряют интенсив30 ность окраски методом диФфузного отражения.

2. Способ поп,1, отл ича ющийся тем, что в качестве пластификатора используют дигексиламин, диоктиламин, триокти35 ламин или диоктилсебацинат.