Способ изготовления термохимического чувствительного элемента

 

Использование: газовый анализ. Сущность изобретения: в состав каталитического покрытия из измельченных гидратированных алюминатных соединений меди и марганца вводят измельченный хлористый палладий в количестве 0,8-13% от общей массы каталитического покрытия.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s 6 01 N 27 /16

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

I»

Ic (21) 4891200/25 (22) 13,12,90 (46) 23.03.93. Бюл. ¹ 11 (71) Научно-производственное объединение

"Государственный институт прикладной химии" (72) В.А.Савельев, Г.А,Дюфур, К.А.Жаринов, Ю.В,Коновалова, М.Г,Богданова и А.Г.Бондаренко (56) ЯЛ,Gentry, P. T,Walsh. Poision — resistant

catalytic flammable — gas sensing elements, — Sensors and Аглоатогз, 1984, 5, 239 — 251.

Авторское свидетельство СССР

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано в те рмохимических и ри борах.

Целью изобретения является увеличение времени работоспособности термохимического чувствительного элемента в присутствии паров кремнеорганических жидкостей, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления термохимического чувствительного элемента, заключающемуся в нанесении на металлическую спираль рабочей суспензии из предварительно измельченных гидратированных алюминатных соединений меди и марганца, добавляют в состав суспенэии измельченный хлористый палладий в пределах от 0,8 до 13% от общей массы каталитического покрытия.

Введение меньшего количества хлористого палладия в состав рабочей суспензии не позволяет достигнуть требуемой цели— увеличение времени работоспособности элемента в среде паров кремнеорганических жидкостей — из-за отсутствия избытка

„„ЯЦ„„1803845 А1 № 1659823, кл. G 01 N 27/16, 1989. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕРМОХИМИЧЕСКОГО ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМ ЕНТА (57) Использование; газовый анализ. Сущность изобретения: в состав каталитического покрытия из измельченных гидратированных алюминатных соединений меди и марганца вводят измельченный хлористый палладий в количестве 0,8 — 13% от общей массы каталитического покрытия. активных центров, позволяющих поддерживать длительное время необходимый уровень сигнала в присутствии каталитического яда, Введение большего количества хлористого палладия также снижает время работоспособности в парах кремнеорганических жидкостей из-за значительного уменьшения удельной поверхности и пористости катализатора, Введение дополнительных активных центров в катализатор с высокоразвитой удельной поверхностью обеспечивает наличие избытка активных центров, и при работе чувствительного элемента в режиме, когда скорость реакции окисления ограничена диффузией реагентов, процесс "отравления" каталитическими ядами длительное время не сказывается на уровне чувствительности к горючим газам, Предлагаемый способ изготовления чувствительного элемента осуществляется следующим образом. Гидратированное алюминатное соединение меди и марганца перемешивают с измельченным порошком

1803845

PdClz взятом в количестве от 0,8 до 13 от общей массы каталитического покрытия.

Полученную смесь разбавляют раствором девятиводного нитрата алюминия с концентрацией 50, в количестве не превышающем сухой части. Полученную суспензию обрабатывают на ультразвуковом диспергаторе УЗДН-2Т. Приготовленную платиновую спираль несколько раз погружают в суспензию. Процесс нанесения продолжается до достижения необходимой массы чувствительного элемента.

Пример ы 1 — 6.

Из платиновой проволоки диаметром

0,05 мм изготавливалась спираль из 10 витков с внутренним диаметром 0,8 мм, Взятые 750 мг гидратированного алюминатного соединения 1,33 мг/ион Cu+ 0,94 мг/ион Мп на 1 г AlzOa, перемешивались с

75 мг PdClz (что составляет 9 от общей массы каталитического покрытия).

Полученная смесь разбавлялась 1,0 мл

50 раствором нитрата алюминия, с последующей обработкой на ультразвуковом диспергаторе в течение 10 с. Платиновую спираль погружали в приготовленную суспензию и просушивали после каждого нанесения электрическим током, медленно увеличивая его до 250 мА. Чувствительный элемент считался приготовленным, когда его масса достигала 2,0 мг. Аналогично были созданы чувствительные элементы с введением PdCIz в количествах 0,3; 0,8; 13; 16 от общей массы каталитического покрытия.

Полученные чувствительные элементы испытывались на макете термохимического датчика. Для испытаний использовали аттестованные газовые, смеси водорода с воздухом, а также паро-воздушную смесь полиметилсилаксановой жидкости ПМС1,5р, создаваемую путем образования давления насыщенных паров над зеркалом жидкости при заданной температуре. Чувствительные элементы выдерживались во включенном состоянии в паровоздушной среде, содержащей пары ПМС-1,5р с концентрацией 0,35 объемных долей (нижний концентрационный предел распространения пламени). Через каждые 30 мин выдержки в парах ПМС, чувствительный элемент проверялся на чувствительность к водороду

"0 (в среде воздуха с объемным содержанием водорода 2 ).

Полученные результаты для чувствительных элементов, созданных предлагаемым способом и прототипа представлены в

"5 таблице.

Из таблицы видно, что чувствительные элементы, сделанные из каталитического покрытия 1,33 мг/ион Cu + 0,94 мг/ион Мп на 1 г А!гОз с введенным PdCI2 в количестве

20 от 0,8 до 13 общей массы каталитического покрытия, находясь в парах ПМС-1,5р(с концентрацией 0,35 в воздухе) в течение 4 ч снижают чувствительность к водороду не более чем на 20, в то время, как прототип снйжает чувствительность к водороду на

70 j послевыдержкивпарахПМСвтечение

30 мин.

Формула изобретения

Способ изготовления термохимическо30 го чувствительного элемента путем нанесения на металлическую спираль рабочей суспензии из предварительно измельчен- . ных гидратированных алюминатйых соединений меди и марганца, о т л и ч а ю щ и й35 с я тем, что, с целью повышения времени работоспособности чувствительного элемента в средах, содержащих пары кремнеорганических жидкостей, и сохранения стабильности характеристик при длитель40 ной работе, в состав рабочей суспензии вводят измельченный хлористый палладий в количестве 0,8 — 13 от общей массы каталитического покрытия.