Способ получения двуокиси титана

 

Использование: производство двуокиси титана для конденсаторных материалов. Сущность способа: одну часть раствора сульфата титана разбавляют водой до концентрации титана 40-60 г/л в расчете на ТЮ2. кипятят 3-7 мин. Частично гидролизованный раствор смешивают с оставшимся исходным раствором. Объемное соотношение смеси растворов 1 :(6-8). Смесь нагревают до 85-90°С. Выдерживают при этой температуре 15-25мин. Кипятят2 часа. Полученный осадок фильтруют, промывают, прокаливают.

союз соВетских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sI)s С 01 G 23/053

К ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (lOCIlATEHT CCCP) (21) 4863380/26 (22) 11.07.90 (46) 23.04.93. Бюл, f4 15 (71) Челябинский филиал Научно-исследовательского и проектного института неорганических пигментов и судовых покрытий

Ленинградского научно-производственного объединения "Пигмент" (72) Н,В.Ñòàíîâíoâà, К.У.Конотопчик, Л.M.Ëåêåâ, Н.В.Продан, А.И.Криворуков и

H.Â.Xàíäîãà (73) Челябинский филиал Научно-исследовательского и проектного института неорганических пигментов и судовых покрытий

Научно-производственного объединения

"Пигмент" (56) Патент США М 3617217, кл. С 01 G

23/04, 1971.

Изобретение относится к производству двуокиси титана и может быть использовано в керамической технике для производства конденсаторных материалов.

Цель изобретения — упрощение процесса.

-Это достигается описываемым спосо- бом получения двуокиси титана, по которому часть раствора сернокислого титана с концентрацией 40-60 г/л TIOz гидролизуется при кипячении в течение 3-7 мин, смешивают его с исходным раствором, смесь выдерживают. при температуре 85-90 в течение 15-25 мин, кипятят, гидролизуют, промывают и прокаливают. Предлагаемый способ обеспечивает получение двуокиси титана грубодисперсной структуры с удельной поверхностью 3300-4600 см /г, пригодный для производства конденсаторных материалов. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА (57) Использование: производство двуокиси титана для конденсаторных материалов.

Сущность способа: одну часть раствора сульфата титана разбавляют водой до концентрации титана 40 — 60 г/л в расчете на

TIOQ, кипятят 3-7 мин. Частично гидролизованный раствор смешивают с оставшимся исходным раствором. Объемное соотношение смеси растворов 1:(6-8). Смесь нагревают до 85 — 90 С. Выдерживают при этой температуре 15 — 25 мин. Кипятят 2 часа. Полученный осадок фильтруют, промывают, прокаливают, Существенность отличий предлагаемого способа от известных способов заключается, во-первых, в применении на первой стадии для частичного гидролиза более разбавленного по титану раствора (40 — 60) г/дм чем исходный раствор (80-180) г/дм

TI02 при определенном времени гидролиза

-(3 — 7 мин), во-; применением выдержки смеси частично гидролизованного и исходного растворов при температуре

85 — 90 С в течение 15 — 25 мин.

Применение на первой стадии более разбавленного раствора обуславливает образование большего количества центров кристаллизации, соответственно более мелких кристалликов гидратированной двуокиси титана и на их основе более крупных частиц двуокиси титана. При концентрации

TI02 в частично гидролизуемом растворе менее 40 г/дм TI0z удельная поверхность ко1811505 нечного продукта снижается ниже требуемой для конденсаторных материалов величины, При концентрации выше 60 г/дм ТЮг удельная поверхность продукта превышает требуемую величину.

Выдержка смеси частично гидролизованного и исходного раствора в течение 1525 мин при температуре 85 — 90 С обеспечивает высокую скорость фильтрации гидролизата. В указанных интервалах значений температур и времени она максимальна, за пределами — снижается. Кроме того; предлагаемый способ значительно сокращает время ведения процесса за счет, уменьшения времени приливания основной части раствора к предварительно гидролизованному.

Пример 1. Берут 600 см сернокислогоз раствора состава: TiOz — 110 г/дм; 24 см з, этого раствора разбавляют в 60 см воды (при этом концентрация TiOz в растворе составляет 44 г/дм и кипятят в течение 5 мин, з

Частично гидролизованный раствор смешивают с оставшимся исходным раствором (576 см ), смесь нагревают до 87ОС и выдерз. живают без перемешивания 20 мин, затем нагревают до кипения и кипятят при перемешивании 2 ч. Осадок фильтруют и промывают на фильтре 1,2 дм воды. Осадок

3 прокаливают при 900 С в течение 2 ч. Получают двуокись титана с удельной поверхностью 3400 см /г. Общее время проведения г процесса до промывки и прокалки продукта составляет 2,5 ч, Пример 2, Аналогично примеру 1, но разбавляют в 45 см воды (при этом конценз трация Ti02 в растворе составляет 58 г/дмз).

Получаот двуокись титана с удельной flo" верхностью 4100 см /г, Время проведения

2 процесса аналогично примеру 1.

Пример 3, Аналогично примеру1, но разбавляют в 66 см воды (при этом конценз трация Т!Ог в растворе 40 г/дмз), кипятят в течение 3 мин, Частично гидролизованный раствор смешивают с оставшимся (576 смз), смесь нагревают до 85 С и выдерживают без перемешивания в течение 15 мин, затем нагревают до кипения и кипятят 2 часа. Получают продукт с удельной поверхностью

3350 см /г. Время проведения процесса

2 аналогично примеру 1, П р и и е р 4, Аналогично примеру 1, но разбавляют в 75 см воды (при этом концентрация Т1Ог в растворе 35 г/дмз), кипятят в течение 1 мин. Частично гидролизованный раствор смешивают с оставшимся, смесь нагревают до 80 С, выдерживают без перемешивания в течение 20 мин, затем нагревают до кипения и кипятят 2 ч. Получают двуокись титана с удельной поверхностью. 2600 см /r, Время проведения процесса г аналогично примеру 1.

Пример 5. Аналогично примеру 1, но разбавляют в 44 см воды (при этом конценз трация s растворе 60 г/дмз Т!Ог). кипятят в течение 7 мин, Частично гидролизованный раствор смешивают с оставшимся, смесь нагревают до 90 С, выдерживают без перемешивания в течение 25 мин. Получают дву10 окись титана с удельной поверхностью

4500 см /г. Время проведения процесса г аналогично примеру 2.

Пример 6. Аналогично примеру 1, но разбавляют в 40,6 см воды (при этом конз

15 центрация Т10г в растворе 65 гlдм ), кипятят в течение 9 мин, гидролизованный раствор смешивают с оставшимся, смесь нагревают до 95 С. выдерживают беэ перемешивания 15 мин. Получают двуокись титана с удельной поверхностью 5200 см /r.

Время проведения процесса аналогично примеру 1, Пример 7, Аналогично примеру 1, но разбавляют в 48 см воды (при этом конценз

25 трация Т!Ог в растворе — 55 г/дмЗ) и кипятят в течение 7 минут, гидролизованный раствор рмешивают с оставшимся, смесь нагревают до 95 С и выдерживают без перемешивания 25 мин, затем нагревают до

30 кипения и кипятят при перемешивании 2 часа. Получают продукт с удельной поверхностью 4400 см /r. Время проведения ripor цесса аналогично примеру 1.

Пример 8, Берут 600 мл сернокислого

35 раствора титана состава Т!Ог — 110 г/дм, 25,5 см этого раствора разбавляют в 70,125 з см воды (при этом концент ация Т10г в з растворе составляет 40 гlдм и кипятят в течение 3 минут. Частично гидролиэован40 ный раствор смешивают с оставшимся исходным раствором 574.5 см ) в соотношении

1:6, смесь нагревают до 85 С и выдерживают без перемешивания 15.минут, затем нагревают до кипения и кипятят при

45 перемешивании 2 ч. Осадок фильтруют и промывают на фильтре 1,2 дм воды. Осадок з прокаливают при.900 С в течение 2 ч. Получают двуокись титана с удельной поверхностью 3400 см /r. Время проведения г

50 процесса аналогично примеру 1, Формула изобретения

Способ получения двуокиси титана, включающий разбавление исходного рас55 твора сульфата титана, нагрев разбавленного раствора. смешивание образовавшейся при нагреве суспензии с исходным раствором сульфата титана в объемном соотношении 1:(6-8), кипячение смеси, последующую промывку и прокалку пол1811505

Составитель H. Продан

Техред M,Ìoðãåíòàë Корректор С. Патрушева

Редактор

Заказ 1461 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издэтельский комбинат "Патент", г. Ужгород. Ул.Гегеринв, 101 ученного осадка. отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, разбавление осуществляют до концентрации титана в растворе 40-60 г/л в пересчете на двуокись титана, нагрев проводят в течение

3-7 мин и перед кипячением смесь выдерживают в течение 15 — 25 мин при 85 — 90 С,