Реактор для окисления алкилароматического углеводорода в ароматическую карбоновую кислоту и способ окисления алкилароматического углеводорода в ароматическую карбоновую кислоту

 

Изобретение относится к способу и устройству для повышения конверсионной эффективности реактора. Цель - повышение ® качества ароматической кислоты путем повышения эффективности перемешивания, а также улучшение удержания и распределения кислородсодержащего газа. Реактор представляет собой резервуар непрерывного перемешивания для жидкофазного окисления ароматического алкила в ароматическую карбоновую кислоту, имеющий вертикально расположенные относительно узкие отражатели на стенке реактора и средства для впуска окисляющего газа/ расположенные в реакторе ниже мешалки. Ширина отражателя составляет пример жэ 0,02-0,04 диаметра реактора. 2 с. и 6 з.п. ф-лы, 4 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) ())) (si)s В 01 J 19/18

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4613721/26 (22) 16.03.89 (46) 23.05.93. Бюл. N. 19

31) 169457

32) 17.03,88 (33) US (71) Амоко Корпорейшн (US) (72) Мион Ки Ли (KR) (54) РЕАКТОР ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ АЛКИЛАРОМАТИЧЕСКОГО УГЛЕВОДОРОДА В

АРОМАТИЧЕСКУЮ КАРБОНОВУЮ КИСЛОТУ И СПОСОБ ОКИСЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к способу и устройству для повышения конверсионной эффективности реактора. Цель — повышение

Изобретение относится к способу и устройству для повышения конверсионной эффективности реактора.

Целью изобретения является улучшение качества ароматической кислоты путем повышения эффективности перемешивания, а также улучшение удержания и распределения кислородсодержащего газа.

На фиг. 1 представлен общий вид реактора; на фиг. 2 — поперечное сечение реактора (верхняя оконечность реактора не показана); на фиг. 3 — вид горизонтального поперечного сечения одного квадранта реактора по А-А фиг. 2; на фиг, 4 — разрез Б-Б на фиг. 3.

Предпочтительный реактор представляет собой сосуд 1 под давлением и содержит мешалку 2, которая вращает верхний перемешивающий элемент, или рабочее колесо

3 и нижний перемешивающий элемент, или рабочее колесо 4, которые прикреплены к валу 5 мешалки. Кроме того, реактор содержит относительно узкие, вертикально рас2 качества ароматической кислоты путем повышения эффективности перемешивания, а также улучшение удержания и распределения кислородсодержащего газа. Реактор представляет собой резервуар непрерывного перемешивания для жидкофазного окисления ароматического ал кила в ароматическую карбоновую кйслоту, имею-, щий вертикально расположенные относительно узкие отражатели на стенке реактора и средства для впуска окисляющего газа, расположенные в реакторе ниже мешалки.

Ширина отражателя составляет примерноо

0,02-0,04 диаметра реактора. 2 с. и 6 з.п. ф-лы, 4 ил. (Л положенные внутренние отражатели 6, приФ мыкающие к цилиндрической стенке реактора и направленные от нее радиально внутрь. Каждый перемешивающий элемент вращается на валу 5 по существу в горизонтальной плоскости с заранее выбранной скоростью вращения так, чтобы содержимое реактора хорошо перемешивалось.

Предусмотрено множество газовых насадок, таких как газопровод 7 для ввода окис, ляющего газа под низким рабочим колесом

4.

Реактор работает следующим образом.

Ароматический алкил, например, параксилол, и среда летучего водного кислотного растворителя, например, содержащего катализатор водного раствора уксусной кислоты, соединяются для образования смеси, которая вводится в реакторчерезтрубопровод 8. Кислородсодержащий газ вводится. внутрь реактора через впускной газопровод

7, который оканчивается в реакторе около его днища под рабочим колесом 4. Кисло1817705 родсодержэщий газ служит для окисления ароматического алкила в ароматическую карбоновую кислоту в присутствии катализатора. Жидкие продукты реакции и среда растворителя удаляются через трубопровод.9, Тепло, выделяющееся в ходе реакции в реакторе, обеспечивает испарение заключенных в нем летучих растворителя, воды и реакционной смеси. Существенная часть тепла. выделенного в результате зкзотермической реакции s реакторе, отводится из реакционной смеси посредством испарения водного растворителя, и в меньшей степени ароматического алкила. Испаренное вещество и неп ро реагировавший кислород и другие компоненты кислородсодержащего газа, поданного в реактор, проходят вверх по реактору и отводятся из реактора через выпускную трубу 10. Зти испаренные вещества и газы проходят в расположенную выше конденсаторную систему, как например, конденсатор 11, через которую циркулирует охлаждающая среда, входя через впускное отверстие 12 и выходя через выпускное отверстие 13. Сконденсировавшаяся часть паров, прошедших в конденсатор 11, возвращается в реактор через трубопровод

14, несконденсировавшаяся часть удаляется из системы через трубопровод 15.

В реакторе ароматический алкил окисляется в присутствии катализатора кислородом, обычно вводимым в виде воздуха, для получения требусмой ароматической карбоновой кислоты и промежуточных продуктов.

Поток продукта отводится в виде исходящего потока из реактора через выпускную трубу 9. Затем поток продукта подвергается обработке с помощью обычных технических приемов,,чтобы разделить его компоненты и выделить ароматическую карбоновую кислоту, содержащуюся в нем, как правило, посредством дальнейшей кристаллизации; разделения твердых и жидких компонентов и сушки.

Верхнее рабочее колесо 3 предпочтительно представляет собой шестилопастную дисковую турбину 16, в которой. каждая лопасть 17 расположена в плоскости, радиальной по отношению к валу 5. Лопасти отделены друг от друга равными промежутками и каждая лопасть соединена с внутренним валом через диск 18.

Нижнее рабочее колесо 4 предпочтительно представляет собой шестилопастную турбину с наклонными лопастями, в которой каждая лопасть 19 наклонена под углом примерно 45 . Лопасти отделены друг отдруга равными промежутками, Направление наклона 45 определяется направлени55

На фиг. 3 и 4 показано также расположение отражателей 6 относительно стенки реактора и друг друга, а также их расположение по отношению к впускным газопроводам. Радиальный угол между впускным газопроводом и ближайшим отражателем ем вращения вала 5 так, чтобы при нормальном вращении вала каждая лопасть перемещала жидкость вверх и от вала. Другими словами, передняя кромка каждой лопасти расположена ниже ее задней кромки в направлении вращения турбины, Как указывалось выше, кислородсодержащий газ, обычно воздух, вводится внутрь реактора через впускной газопровод 7.

В предпочтительном варианте изобре тения имеются четыре аналогичных впускных газопровода, по одному в каждом кваэоанте реактора.

Каждый впускной газопровод проходит

"5 через стенку реактора на относительно высоком уровне внутрь реактора и затем проходит вниз от стенки реактора до уровня (как показано на фиг. 4) ниже нижнего рабочего колеса. На фиг, 3 и 4 показан, соответ20 ственно, сверху и сбоку газопровод 7, содержащий множество прямых труб 20, 21 и 22, выполненный так, чтобы точно направлять газ в нужное место.

Расстояние между оконечностью насадка и стенкой реактора, обозначенное Д1, предпочтительно составляет 0,23 внутреннего диаметра резервуара реактора. Расстояние между оконечностью насадка и днищем реактора, обозначенное Д2, состав30 ляет примерно 0,12-0, i8 внутреннего диаметра, и расстояние между нижним рабочим колесом (измеренное от центра его попа, стей) и днищем реактора, обозначенное Д3, находится в пределах примерно от 0,25 до

35 0,36 диаметра резервуара. Таким образом, оконечности насадков находятся примерно на полпути между днищем реактора и нижним рабочим колесом.

Угол наклона насадка вниз (Q<) -между

40 насадком и вертикальной ссылочной линией, параллельной продольной оси реактора (показанный на фиг, 4) находится в пределах примерно от 15О до ЗОО, предпочтительно в пределах примерно от 20 до 25, 45 а угол смещения насадка от плоскости, наплавленной радиально от продольной оси реактора, (Ог) находится в пределах примерно от 30 до 90О, предпочтительно в пределах примерно от 45 до 70О, для

50 предпочтительного направления газового потока, которое является приблизительно тангенциальным IlO отношению к круговой площади, сметаемой нижним рабочим колесом.

1817705 отражателей и рабочего колеса а виде шес- тилопастной турбины с лопастями, накло- 55 ненными под углом 45О. а также перенос газовых насадкоа из верхнего а нижнее расположение относительно нижнего рабочего колеса привели к снижению на 16 минимальной скорости и снижению на 62 ми(Оз) находится в пределах примерно от 20 до 45О, предпочтительно в пределах примерно от 25О до 35 . Каждая из отражательных лопаток может иметь закругление или фаску на кромке, удаленной от боковой стенки реактора.

Ширина отражателей (Д4 на фиг. 4) составляет примерно 0,02-0,04 внутреннего диаметра резервуара реактора. Зазор меж- ду каждым отражателем и стенкой резервуара составляет примерно 0 01 внутреннего диаметра резервуара реактора.

Улучшенные результаты, которые можно достичь в соответствии с этим изобретением, были продемонстрированы в системе, аналогичной вышеописанной, за исключением того, что нижнее рабочее колесо имело четыре, а не шесть лопастей, наклоненных под углом 45О, а в качестве опытных сред использовались водопроводная вода и воздух в условиях окружающей среды, с 15 вес. неочищенной терефталевой кислоты в виде твердой составляющей и скоростью воздушного потока, которая составляла 2,0 объема воздуха в минуту на единичный объем суспензии, В этой системе замена сравнительно широких отражателей, использовавшихся прежде, на более узкие отражатели, соответствующие настоящему изобретению, позволила снизить на 14 минимальную скорость мешалки и на 61% минимальное потребление энергии, необходимые для удержания твердых компонентов полностью во взвешенном состоянии. Кроме того, при тех же затратах энергии задержка газа увеличилась примерно на 14 .

В результате переноса насадков из верхнего а нижнее расположение относительно нижнего рабочего колеса задержка газа увеличилась примерно на 29, хотя требуемые скорость мешалки и затраты энергии слегка увеличились. При тех же затратах энергии наблюдалось увеличение задержки газа примерно на 160 .

Кроме того, наблюдалось гораздо лучшее рассеяние пузырьков газа в области нижнего рабочего колеса. Этот эффект особенно важен для исключения рбразоаания оптических загрязнений, поскольку осноаная часть параксилола окисляется очевидно в зоне нижнего рабочего колеса.

В той же системе установка более узких

50 нимального потребления энергии, необходимых для удержания твердых компонентов полностью во взвешенном состоянии, При тех же затратах энергии наблюдалось увеличение задержки газа примерно на 38 .

Формула изобретения

1. Реактор для окисления алкилароматического углеводорода в ароматическую карбоновую кислоту, представляющий собой цилиндрический вертикальный, выдерживающий давление сосуд с продольной осью, дном и боковыми стенками, имеющий средство для ввода реагента, средства для вывода, содержащего твердые вещества продукта реакции и средство для ввода газа-окислителя, коммуникационную систему для жидкости, связанную с реактором, мешалку, присоединенную к валу, причем мешалка с валом входят в реактор вдоль продольной оси сосуда и имеют верхний перемешивающий элемент и самый нижний перемешиаающий элемент, соединенные с ними, а также вертикально расположенные отражательные средства, располагающиеся внутри сосуда по соседству с боковыми стенками, но на расстоянии от них, вертикально расположенные отражательные устройства. состоящие из ряда лопастей, распределенных равномерно по окружности сосуда и расположенных так, что каждая лопасть направлена радиально внутрь от боковой стенки, отл ича ю щи и с я тем, что, с целью улучшения качества ароматической кислоты путем повышения эффективности перемешиаания, а также распределения окисляющего газа, лопасти имеют ширину, составляющую 0,02 — 0,04 диаметра цилиндрического сосуда, и средство для ввода газа-окислителя заканчивается рядом питающих сопл, расположенных внутри сосуда ниже самого нижнего перемешиаающего элемента.

2, Реактор по и. 1, отличающийся тем, что он имеет четыре сопла, распределенных по существу равномерно по одному в каждом горизонтальном квадрате реактора, и каждое сопла расположено примерно посередине между дном реактора и самым нижним перемешиаающим элементом.

3. Реактор по п. 2, отличающийся тем, что самый нижний перемешиаающий элемент расположен на уровне от дна реактора, составляющем 0,25-0,36 диаметра реактора, а сопла расположены на высоте от дна реактора, составляющей 0,12-0,18 диаметра реактора.

4. Реактор по и. 3, отличающийся тем. что самый нижний перемешиаающий элемент представляет собой нагнетающую вверх турбину с наклонными лопастями, а

1817705 питающие сопла направлены вниз и вовнутрь.

5. Реактор поп.4, отл ича ю щи йс я тем, что каждое из сопл направлено вправо от места соединения боковой стенки 5 с соответствующими средствами для ввода газа и в направлении отражающей лопасти, к которой оно ближе всего расположено, под углом 30-90 относительно радиуса реактора и вниз под углом 15-30 относитель- 10 но вертикальной плоскости.

6. Реактор по и. 1, .о т л и ч а ю щ и йс я тем, что каждая лопасть из ряда отражающих лопастей имеет закругленную или скошенную кромку, отдаленную от боковой 15 стенки, 7. Реактор поп. 1, отличающийс я тем, что отражающие средства удалены от боковой стенки на расстояние, составляющее примерно 0,01 диаметра цилиндриче- 20 ского реактора.

8. Способ окисления алкилароматиче, ского углеводорода в ароматическую карбо. новую кислоту, в котором углеводород образует массу жидкости в вертикальном 25 сосуде, обладающем осью с цилиндрическими боковыми стенками, на которых расположены вертикальные отражающие перегородки, при этом «ислородсодержащий газ пропускают через жидкую массу, в которой происходит образование мелких частиц твердого продукта и их суспендирование в жидкой массе за счет перемешивания с помощью вращающихся элементов, смонтированных на вертикальном валу по оси сосуда, и перемешивание обеспечивают непрерывным приданием импульса в среднем уровне жидкой массы так, что часть жидкости движется гориЗонтально по направлению к боковой цилиндрической стенке и вращательно вокруг боковой цилиндрической стенки, и непрерывным приданием импульса на нижнем уровне жидкой массы так, что часть жидкости движется вверх и поступательно по направлению к боковой цилиндрической стенке и вращательно вокруг боковой цилиндрической стенки, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью улучшения удерживания и распределения кислородсодержащего газа, газ вводят в жидкую массу в месте ниже нижнего уровня.

1817705

Фиг. 5

Составитель Н. Кацовская

Техред М. Моргентал, Корректор А. Обручар

Редактор О, Стенина

Заказ 1734 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101