Способ получения сульфида цинка
Изобретение относится к способам получения сульфида цинка, используемого в производстве оптической керамики, полмкристаллических материалов, для изготовления люминесцирующих устройств. Сущность способа заключается в том. что сульфид цинка осаждают из раствора сульфата цинка газообразным сероводородом, причем, исходный раствор используют в виде эмульсии обратного типа с дисперсной средой из растворителя ряда бензола, содержащей 40 - 45 мае. % дисперсной фазы, стабилизированной поверхностно-активным веществом в количестве 4,8 - 6,3 мае. %. При этом в качестве ПАВ берут олеат или пальмитат цинка. В результате получают осадок ZnS узкого монодисперсного состава с размером частиц 1,5 - 2,75 мкм. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
СООЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)з С 01 6 9/08
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
BEÄ0MÑÒÂ0 СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4889742/26 (22) 12.12.90 (46) 07.06,93, Бюл. k" 21 (71) Днепропетровский химико-технологический институт (72) Б.И.Мельников, И.А.Буянава, А.А.Евтушенко и О.А.Перехрест
{56) Сборник "Люминесцентные материалы и особо чистые вещества, 1971, выn,4, с.68—
85, Авторское свидетельство СССР
N 709541, кл, С 01 6 9/08, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА
ЦИНКА (57) Изобретение относится к способам получения сульфида цинка, исгюльзуемого в производстве оптической керамики, полиИзобретение относится к способам получения сульфида цинка, который может быть использоВан для изГОТОВления люминесци" рующих устройств, поликристаллических материалов, оптической керамики.
Цель изобретения — интенсификации процесса осаждения и получение осадка с регулируемым размером частиц сульфида цинка в диапазоне 1 5 — 2,75 мкм.
Постэвленнал цель достигается тем, что в известном способе, включающем осаждение сульфида цинка из кислОГО растВора сульфата цинка газообразным сероводородам при интенсивном перемешивании, при числе Рейнольдса 40000 — 100000, согласно изобретению, осаждение ведут из эмульсии обратного типа„содержащей 40 — 457, дисперсной фазы„стабилизированной 4,8—
6.3% поверхностно-активнога вещества.
„,, Я2„„1I819857 А1 кристаллических материалов, для изготовления люминесцирующих устройств. Сущность способа заключается в том, что сульфид цинка осаждают из раствора сульфата цинка газообразным сероводородом, причем, исходный раствор используют в виде эмульсии обратного типа с дисперсной средой из растворителл ряда бензола, содержащей 40 — 45 мас,% дисперсной фазы, стабилизированной поверхностно-активным веществом в количестве 4,8 — 6,3 мас. у„-, При зтом в качестве ПАВ берут алеет или пальмитат цинка. Б результате получают осадок ZGS узкого монодисперсного состава с размером частиц 1,5 — 2,75 мкм. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
Предлагаемый способ обеспечивает получение сульфида цинка в виде однородных монодисперсных осадков с регулируемым размером частиц 1,5 — 2,75 мкм, который может быть использован длл изготовления поликристаллических материалов, оптической керамики, прозрачной в ИК-области спектра.
Процесс интенсификации благодари уменьшению потерь полученного продукта за счет веденил серовадородного осаждения в определенном замкнутом обьеме, тем самым исключал недостаточность сероводорода в реакционном обьеме, что в свою î-гередь уменьшает наравномерность реакции осаждения, .Олучение сульфида цинка узКОГО монодисперсна о состава та KG спо"
coGcгвуе-: повышению выход продукта единицы заданнага обьема.
1819857
fep nrTv<«eel .!e;» приводом типа P-А5-24 ем- 15 кас » o 0,074 м заливают 0,065 м 10%-ного ные эфиры и тем самым снизить содержание их до 0,9 — 1,0 за счет вытеснения сульфат-иона изнутри пор.
Полученный авторами сульфид цинка по flðåäëàãààìoìó способу промывается быстрее, имеет повышенное содержание основного вещества до 87,5 — 93,1, узкого монодисперсного состава, пригоден для получсния оптической керамики.
Для лучшего понимания предлагае,"лого изобретения приведены примеры коикретf <. fñëîTHoñTü по свободной серной кислоте 4.4 r/ff. Раствор подвергают интенсивному перемешивани î со скоростью 1400 об/мин, при числе Рейнольдса 40000 и пропуска<от через него равномерно газоабразнь.й сероводород. содержащий 5 инертных примесей. Паследующ<лй процесс ося>кдения сульфида цинка ведут при рабочем давлении 0,7 атм, температуре 50ОС, концентрации Н2Я 85% в течение 20 мин г<ри непрерывном выводе из рабочегаобьема и«ертных гаэап с помощью внешнего циркуляционного контура, включающего горизонтальный сепаратор и переточные трубы, В результате такого процесса осаждения полу«<яют однородный мелкодисперсный порошок с размером частиц 3 — 6 мкм, выход порядка 80 — 90 от теоретически рассчитаннога. Пример 2. К l л 20% ного раствора сернакислога цинка добавляют 4,73 г (4,8%) олеята цинка при перемешивании, Полученный раствор постепенно вводят в емкость, содержащую 1,5 л толуола, не прекращая перемешивания. Полученную эмульсию заливают в аппарат с мешалкой и пропускают газообразный сероводород при перемешивании со скоростью 1050 об/мин при числе Рейнольдса 80000. Последующий процесс осаждения сульфида цинка ведут при рабочем давлении 0,7 атм, при температуре 20 С, кочцентрации hpS 85%-ной в течение 20 мин. В результате такого процесса осаждения получается осадок сульфида цинка узкого монодисперсного состава с размером частиц 1,5 — 2,75 мкм. Пример 3. К 1 л 20%-ного раствора сернокислого Цинка добавляют 5,51 (5,6%) олеата цинка при перемешивании, Получен20 55 ный раствор пастег<е< "<о лвoäÿ; в е<лкость, содержягцую 1,5 талуаля, и» прекрасная перемешивания, Полу<&IIH 80000. Последу<ощий процесс ссаждсния сульфида цинка ведут при рябочсм давлении 0,7 атм, при температуре 20 С, концентрации HzS 85%-f« ff! в тече!<ие 20 ми<с В результате такого процесса осаждения получается осадок сульфида цинка > экого монодисперсного состава с размером частиц 1,5 — 2,75 мкм. Выход продукта 90— 91,3% ат теорети еского ряс "чита<;на<а. В табл.1 поиведень< данные па дисперснасти сульфида цинка в зависимости пт режима ведения процесса, при стяби«в зяции эмульсии олеатом цинка. В табл.2 приведены данные па дисперсности сульфида цинка в зависимости оТ режима ведения процесса ося>кде«ия при стабилизации эмульсии пальмита1ам цинка. Предлагаемый способ получения сульфида цинка, позволяющий получить продукт узкого лонодисперсного состава, опробован на лабораторной установке. Наработанные экспериментальные партии переда <ы для изготовления промышленных образцов оптической керамики. Сульфид цинка, получе<н<ый "IO заявляемой технологии, пригоден для изготовления оптической керамики с высокой прозрачностью в ИК-области спек 1. Способ получения сульфидя цинка, включающий асаждени сга из кисло< о раствора сульфата цинка газообразным сероводородом при персме<вивш-.ии при числе Рейнольдса 40000 — 100000, о т л и ч я ошийся тем, что, с целью повышения выхода продукта с размером частиц 1,5— 2,75 мкм и обеспечения вазможности использования его для получения оптической керамики, раствор сульфата цинка используют в виде эмульсии обратного.типа с дисперсной средой из растворителя ряда бензола, roäel>æàöeé 40-45 мас,% дисперсНоА фазы, стябилиэирав«<иной PQBt pxffoQTно-активным веществом в количестве 4,8— 6,3 мас.%. 2. Способ f Сравнительные данные о размере частиц и процентном содержании сульфида цинка в зависимости от условий ведения процесса Сравнительные данные о размере частиц и процентном содержании сульфида цинка в "àâèñèìîñòè от условий ведения процесса Составитель Е.Балан Техред M. Моргентал Корректор А,Обручар Редактор Заказ 2005 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 191
