Способ получения сульфидов цинка или кадмия для люминофоров

 

О Л И" С А Й; И Е нц y()gag

ИЗОБРЕТЕНИЯ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено Q4.11.72 (21) 1843930/23-26 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (51) М. Кл.-

С 01 G 9/08, С 01 G 11/00//

С 09 К 11/14

Гасуйаратааиный иайитат

СССР иа далам нзабратеинй и открытий (53) УД,К Ы.6.48 47 221:621.3. .032.35 (088.8) Опубликовано 15.01.80. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 25.01.80

И. С. Сафонов, Г. Г. Горовой, М. Д. Прийма, Л. И. Веденеева, М. Б. Ижевский, Н. Е. Вишневский и Г. В. Рижамадзе (72) А вторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ-СУЛЬФИДОВ ЦИНКА

ИЛИ КАДМИЯ

ДЛЯ ЦЮМИНОФОРОВ

Изобретение относится к способам получения сульфидов цинка или кадмия и может быть использовано в электронной промышленности для изготовления люминесцирующих чстройств.

Применяемые в качестве люминофоров сульфиды цинка или кадмия в настоящее время получают преимущественно путем осаждения их газообразным сероводородом из растворов сульфатов соответствующих металлов (1). Осаждение проводят при концентрации исходного раствора сульфата

10 — 12%, раствор перед осаждением содержит 2 — 4 г/л свободной серной кислоты, сероводород подают в реактор под давлением

0,6 атм, перемешивание раствора осуществляют путем барботажа сероводорода. 15

Недостатком такого способа производства сульфидов цинка и кадмия является низкий выход целевых продуктов, необходимость применения сероводорода под давлением, а также плохая фильтруемость образующих осадков сульфидов кадмия и цинка.

Известен также способ получения сульфидов цинка для люминофоров, основанный на осаждении его из кислого 12%-ного раствора сернокислого цинка при значениях рН 1 — 2, соответствующих кислотности раствора порядка 4,9 — 0,5 г/л, газообразным сероводородом при интенсивном перемешивании исходнь:х реагентов турбинной мешалкой числом оборотов 2000-—

2500 об/мин и при расходе сероводорода

0,83 л/мин; процесс проводят при числах

Рейнольдса, не превышающих 16400 (2) .

Однако при таком способе наблюдается неравномерность гранулометрического состава осадка в области 5 — 10 мкм/с разбросом по дисперсности более 5 мкм, а также продолжительность процесса осаждения составляет 1 ч 30 мин — 2 ч.

Целью изобретения является получение осадков сульфидов цинка и кадмия узкого монодисперсного состава размером частиц

3 — 6 мкм и интенсификация процесса их осаждения.

Поставленная цель достигается предлагаемbIì способом получения сульфидов цинка или кадмия для люминофоров, заключающимся в осаждении их из кислого раствора сульфата соответствующего металла газо749541

Формула изобретения

Составитель И. Соловьева

Редактор Н. Данилович Техред К. Шуфрнч Корректор Г. Назарова

Заказ 8687!26 Тираж 565 Подписное

ЦН И И П И Государственного комитета СССР по делам изобретении и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 образным сероводородом при интенсивном перемецгивании при числе Рейнольдса 4000010000.

Предлагаемый способ обеспечивает получение сульфидов цинка и кадмия в виде однородных монодисперсных осадков размером частиц 3 — 6 мкм. Процесс осаждения интенсифицируется благодаря повышенному масообмену в условиях интенсивного перемешивания и более полному использованию сероводорода при осаждении. Однородная дисперсность получаемых сульфидов в свою очередь способствует повышению их выхода с единицы рабочего объема.

17ри,пер. B реактор с герметическим приводом типа Р— -A5 — -24 емкостью 0,074 м заливают 0,065 м 10 />-ного раствора сернокислого цинка, имеющего кислотность по свободной серной кислоте 4,4 г/л. Раствор подвергают интенсивному перемешиванию со скоростью 1400 об/мин при числе Рейнольдса 40000 и пропускают через него равномерно газообразный сероводород, содержащий 5% инертных примесей. Последующий процесс осаждения сульфида цинка ведут при рабочем давлении 0,7 ати, температуре 50 С концентрации H

В результате такого процесса осаждения получают однородный монодисперсный порошок размером частиц 3 — 6 мкм, выход порядка 80 — 90о/р от теоретически рассч ита нного.

Предлагаемый способ получения сульфида цинка или кадмия люминофорной квалификации является достаточно эффективным, так как использование монодисперсных сульфидов кадмия и цинка позволяет исключить трудоемкую операцию фракционирования, обеспечивает равномерное свечение экранов и повышает качество электровакуумных приборов.

Способ получения сульфидов цинка или кадмия для люминофоров путем осаждения их из кислого раствора сульфата соответствующего металла газообразным сероводородом при интенсивном перемешивании, отличающийся тем, что, с целью получения осадков сульфидов узкого монодисперсного состава размером частиц 3 — 6 мкм и интенсификации процесса, осаждение проводят при числе Рейнольдса 40000 — 100000.

П

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ГДР № 21794, кл. 22 f 5, 22. 02. 61.

2. Сб . «Люминесцентные материалы и зо особо чистые вещества», 1971, вып. 4, с.68—

85.