Способ очистки раствора поликарбоната
Сущность: 8-10%-ный раствор поликарбоната (РПК) в органическом растворителе промывают 1%-ным раствором гидроксида натрия в объемном соотношении раствора NaOH и РПК (0,25-0,3): :1, полученную эмульсию пропускают через слой волокнистого материала и делят в центробежном сепараторе, затем РПК смешивают с 1%-ным раствором ортофосфорной кислоты, отделяют РПК описанным методом, смешивают с 0,005 0,0252-ным водным раствором фтористого натрия. Очищенный поликарбонат перерабатывают 0 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ ГОСУДАРСТВ Е Н НО Е ПАТЕ НТН О Е ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 4891604/09 (22) 17.12,90 (46) 15.06.93. Бюл, И 22 (71) Научно-производственное объединение "Пластмассы" (72) В.R.Америк, А.R.Березовский, А.А.Ганичева, F.À.Ðÿáîâ, Г.И.Файдель и А„Н.Иулахметов .(73) Научно-производственное объединение "Пластмассы" (56) Патент Великобритании 1 1140300, кл, С 3 Р, опублик, 1968. Европейский патент Р 0014462, кл. С 08 Г 63/74, опублик. 1980. Прелполагаемое изобретение относится к способу очистки раствора поликарбоната (РПК) в органических растворителях от примесей, содержащихся в реакционной массе поликарбоната (ПК), полученного методом межфазной поликонденсации динатриевой соли дифенилолпропана с фосгеном в присутствии катализатора - триэтиламина и регулятора цепи - фенола, Изобретение может найти применение в промышленном произворстве поликарбоната. Известен способ очистки растворов ПК B органических растворителях путем промывки их водными растворами щелочи, кислоты и водой с последующим разделением образующихся эмульсий в центробежных сепараторах °. Ж 1822404 А3 (54) СПпСПБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА ПОЛИKAPFAHATA (97) Сущность: 8-101-ный раствор поликарбоната (РПК) в органическом растворителе промывают 14-ным раствором гидроксида натрия в объемном соотношении раствора NaOH и РПК (0,25-0,3): :1, полученную эмульсию пропускают через слой волокнистого материала и делят в центробежном сепараторе, затем РПК смешивают с 1Ф-ным раствором ортофосфорной кислоты, отделяют РПК описанным методом, смешивают с 0,0050,0293-ным водным раствором фтористого натрия. Очищенный поликарбонат перерабатывают. 2 табл. Недостатком способа являются невысокие оптические свойства поликарбоната, полученного после такой очистки. ьэ Наиболее близким по технической сущности является способ очистки РПК в органических растворителях, несме- 4 вивающихся с водой, путем промывки C вго водными растворами гирроисида нвт- 1 рия, ортофосфорной кислоты и водой с последующим разделением образующихся эмульсий пропусканием их через слой волокон толщиной от 10 до 500 мм с насыпным весом от 2 до 0,7 г/с мз со скоростью от 0,01 до 2 см/с. При этом волокна могут быть различной природы диаметром от 5 до 200 микрон. Недостатками известного способа являются недостаточно высокие опти1822404 Способ очистки раствора поликарбоната в органическом растворителе путем промывки его ворными растворами гиррооксира натрия ортофосфорной кислоты и ворой с послерующим разделением образующихся эмульсий, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью улучшения светотехнических свойств, повышения термостабильности и сохранения свойств в процессе длительного термостарения изрелия на основе поликарбоната, ворную промывку раствора поликарбоната осуществляют 0,0050,025Б-ным раствором фтористого натрия. технологические параметры процессе Контрольные примеры Параметр процесса Способ по прототипу иэобретенио Примеры по Т Г 1 г 1О 1о 0 (Мх) (ИХ) (ХБ) 9 1О 10 (ЗОВ ХБ (103 ХБ (Их) 703 ИХ) 903 ИХ) Концентрация раствора ЛК, мас. ь 1О (их) 9 (их) Суммарный модуль промывки, h/h 1,2 0,0 0,9 0,9 0,9 1,0 0,9 1,2 молуль целочной оромывки, n/ë 0,3 0,3 0,29 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 о,3 0,3 модуль кислотной промывки> л/л 0,3 0,25 0,3 0,3 0,3 о,3 ческие свойства полученных после такой очистки полимеров, а также сни, жение светотехнических показателей и термостабильности при длительном термостарении изделий. Целью изобретения улучшение светотехнических свойств, повышение термостабильности и сохранение свойств в процессе длительного термостарения изу1елий на основе поликарбоната. Поставленная цель достигается тем, что очистку раствора поликарбоната осуществляют последовательно водными растворами гидроксида натрия, ортофосфорной кислоты и 0,005-0,025Б-ным водным раствором фтористого натрия, Это позволяет улучшить индекс желтизны, светопропускание, коэффициент термостабильности поликарбоната как 2п после переработки, так и после длительного термостарения изделий по сравнению со способом - прототипом. В качестве растворителей поликарбоната использовали метиленхлорид, 25 хлорбензол, или их смесь. В качестве поликарбоната - поликарбонат на ос.нове бисФенола А по ТУ 6-05-1668-80 и макролон Фирмы "Байер" (ФРГ), фтористый натрий ГОСТ 4463-76, Светопропускание образцов поликарбоната определяли по методике А ТМ 1003-61, индекс желтизны - по методике А TM P 1925-70, коэффициент тер-. мостабильности - по ГОСТ 11645-73. Пример 1. 1ОБ-ный РПК в ИХ, полученный после отделения маточника, смешивают с 1Б-ным раствором NaOH в соотношении 1;0,3. Полученную эмульсию непрерывно пропускают через 4р слой стекловолокна высотой 120 мм и плотностью 0,4 г/смз с линейной скоростью 3 мм/с. После отделения РПК от раствора н)елочи РПК далее смешивают с 1ь-ным раствором ортофосфор- 4g ной кислоты в соотношении 1:0,3, Эмульсию разделяют на аналогичном слое стекловолокна с теми же параметрами. Птреленный РПК смешивают с 0,025Бным раствором Фтористого натрия, после чего разделяют полученную эмульсию на таком же слое стекловолокна, что и разрелении щелочной и кислотной эмульсии, Полученный после такой очистки„ о выделения и переработки при 260-2о0 С поликарбонат имеет следующие показатели качества: индекс желтизны - 1,53, светопропускание - 91,5Б, коэффициент термостабильности - 0,93 ° После термостарения в течение 2000 ч при температуре 100 С образцы из этого ПК имели слерующие показатели индекс желтизны - 2,0Ô, светопропускание90t, коэффициент термостабильности - 0,9. В табл. 1 приведены примеры реализации способа при различных технологических параметрах. R табл. 2 - показатели качества поликарбоната после переработки и термостарения. Формула изобретения Таблица I очистки раствора поликарбоната 3 Ь (5 6 f 1 1822404 Поололкение табл. 1 Примеры по изобретению Контрольные примеры Паояметр процесса --------с---------г--------6 / 7 модуль волной промывки, л/л 0 4 0,3 0,3 0,3 0,3 0,015 0,01 0,01 0,025 Концентрация NaF в воле, Разделение эмульсий на волокнах: 15 25 25 вискозное tTv 6-12-33-80) 25 l1) плотность слоя волокон, r/смз 0,4 0,3 0,4 0,4 0,5 0,3 0,2 120 100 в) высота слоя волоком, мн 120 500 100 200 120 3,0 2,0 2,0 5,0 1,0 3,0 3,0 Разделенна эмульсий в центробекном сепараторе раторе таблица 2 и термпстарения Показатели качества поликарбоната после переработки Способ по hpo Примеры по изобретению Показатель Контрольные примеры тотнп 2 тактические свойства а) индекс келтизны, после переработки 1,7 1,8 1,6 2,0 1,5 1,7 1,5 2,0 б) светопропускание после переработки, 8 91,0 91,0 91,5 91,5 91,0 90,5 5,0 2 0 2 3 2,4 2 1 2,3 2 ° 2 . 4,0 88,0 88,0 65,0 89,0 86,0 87,0 &6,0 90,0 коэвдициент термостабильмости после переработки 0,91 0,92 0,91 0,91 0,9 0,9 0,9 0,93 0,89 0,88 0 >88 0,8 0,86 0,86 0,84 0,9 С оста ви тел ь А. Иул ахмет о в Техред М,Моргентал Корректор H.Керецман Редактор ?аказ 2118 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Носква, N-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 а) лиаметр волокна, мкм стеклоаолокно (ту 6-15-04о-64) г) скорость пропускания эмульсии через слой волокон, мм/с в) индекс келтнзны после 2000 ч термпстарения при 100 С r) светооропускание после 2000 v термостарения прн 100 С КоэаьРициент термостабильмостм после 2000 ч термостарения при 100 С Спссоб по прототипу 0,6 0,005 Разя ление эмульсий в сепа0,3 0,03 0,3 0,003
