Способ получения оксида магния

 

Способ получения чистой, пригодной особенно для изготовления огнеупоров окиси магния из материалов на основе силиката магния и гидросиликата магния, как оливин, серпентин, гарниерит и др., заключается в растворении исходного материала в соляной кислоте, оставшиеся при этом остатки отделяют от растворенной мути, и из полученного таким путем сырого рассола осаждают рассматриваемые как примеси сесквиокиси и другие загрязнения добавкой повышающего величину рН вещества, в частности серпентинита с размером частиц О - 1 мм Осадок отделяют и полученный таким путем раствор хлористого магния подвергают термическому разложению, особенно распылительным обжигом, при котором получают окись магния и рекуперируют хлористый водород Серпентинит для осаждения вводят в 1,5-2 5-кратном избытке от стехиометрии При этом очистку рассола от примесей проводят при перемешивании и нагревании выше 80°С с подачей окислителя воздуха, хлора или пероксида водорода С целью повышения степени очистки до или после отделения осадка примеси в рассол дополнительно вводят жженную магнезию или полученную при обжиге магнезита пыль 4 з п ф-лы сл с

СОЮЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 С 01 F 5/06

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ, ЬЭ

i00 ф

jQl

О с) (21) 4613535/26 (86) P СТ/AT 88/00048 (23,06.88) (22) 24,02.89 (46) 15.07.93. Бюл. ¹ 26 (31) А 1621/87 (32) 26,06.87 (33) AT (71) Файчер Магнезитверке-Акциен-Гезельшофт (AT) (72) Михаель Грилль и Герхард Граф (AT) (56) Патент США № 2398493, кл, 23-201, 1946, Патент CPP N 81088, кл. С 01 F 5/02., 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ (57) Способ получения чистой, пригодной особенно для изготовления огнеупоров окиси магния из материалов на основе силиката магния и гидросиликата магния, как оливин, серпентин, гарниерит и др., заключается в растворении исходного материала в соляной кислоте, оставшиеся при этом остатки

Изобретение относится к способу получения чистой, пригодной. особенно, для изготовления огнеупоров, окиси магния из материалов на основе силиката магния и гидроксилата магния, как оливин, серпентин, горниерит или др, причем исходный материал растворяют в соляной кислоте. Остающиеся при этом остатки отделяют от растворенной мути, и из полученного таким путем сырого рассола осаждают рассл1атриваемые как примеси сесквиокиси и другие загрязнения добавкой повышающего величину рН вещества, осадки отделяют, и полученный таким путем раствор хлористого

„„Я „„1828450 А3 отделяют от растворенной мути, и из полученного таким путем сырого рассола осаждают рассматриваемые как примеси сесквиокиси и другие загрязнения добавкой повышающего величину рН вещества, в частности серпентинита с размером частиц 0 — 1 мм. Осадок отделяют и полученный таким путем раствор хлористого магния подвергают термическому разложению, особенно распылительным обжигом, при котором получают окись магния и рекуперируют хлористый водород. Серпентинит для осаждения вводят в i 5 — 2,5-кратном избытке от стехиометрии. При этом очистку рассола от примесей проводят при перемешивании и нагревании выше 80 С с подачей окислителя: воздуха, хлора или пероксида водорода. С целью повышения степени очистки до или после отделения осадка примеси в рассол дополнительно вводят жженную магнезию или полученную при обжиге магнезита пыль. 4 з.п. ф-лы. магния подвергают термическому разложению, особенно распылительнф обжигом, при котором получают окись мания и рекуперируют хлористый водород.

Задачей изобретения является разработка способа. который обеспечивает экономичное веение процесса и офазование хороша фильгруемых осадков гидроокиси, Согласна изобретению. в качестве повышающего величину рН вещества для осаждения окисей железа и алюл иния применяется тонко измельченный сырой серпентин с гранулометрическим составом от 0 до 1 мм, предпочтительно от 0 до 0,1 мм.

1828450

При помощи этого осадителя достигают полного Осаждения алюминия и значительного осаждения трехвалентноi-о железа в области рН чиже 5, Если в исход! —::> материале имеется двухвалентное желе-о и оно дQf<>KHQ быть также удалено, го для перевода двухвалентного железа в осаждае.":<08 гоеKBBf!8HTHQe

>K8fI8B0 !1pI.I AHT8HCABHC!! - i l0pеМешИванИИ сырого рассола с <8ру81 вводить в послед

Ний B03+<Э<>. Если в

NcxofIHoM материале имее-ся двухвален гный марганец и его ну>хне удалять, го следует его п8р. .ь с и Окисле -<ием Б че. ырехвалBHTH ый марг= .-<ец, Это;.<0>хна осу!.цеста. ять врамках

Q6pa )oT;ii, к01 зс".-. . .произведи1, ся :. ;Я <ер8вода двухвале< —.1! .<>гÎ желсза 8 р8,«1з18HT ное желез.-. .<, мо>к <о проводи1ь 1.:;ч.".::г. Для окисления марганца Ооработку Î . ис.;-,,ием, допо1Hяющу:-.. с<:. с <ительчу а <.:<Л,,<, >гку железа, ГOЩИ8 <РИ СПОСОЕ8 ИЗО<Л<> . .i< 4ß

ОСажД8Н Е МОжнз ОСУЩ8СТВЛn>ГЬ Kcil .=,. .!Одически, таки нег<рер явно.

Одне из преимуществ способа изобретения состоит в том, что исходный МBтериал дол жег! Тол ько измел ьчаться, не в

ОсlзльнОМ <<е ппдверга < ься предвар <те1<=I<ей обрабо гке. в частности. Qн не: i ..--..-бует обжига, Процесс осажде<<ия протекает, в час,— ности, следу<ощим образом: Сначала после

Добавки cblpol с8рпентина в cblpoA pBc< ofl, полученный после отделения оставшегося нерастворенного остатка, оь<стро повыша >т величину рН сырого рассела приблизительно до 4. вследствие ««:åãî с-;особствуют окислению сначала еще двухвалентного в кислом сыром рассоле железа до трехвалентного железа: это снова влечет "-а собой сравнительно быстрое Qcаждение I" ðèì808é к началу всего процесса. Позднее величина .< < рН . как следствие окислен: Я Ге до Fe немного снижается, <ггобы затем сн,ва повышаться, 3TQ повышение величины рН проте ает епрерывно и медленно, причем вел<ичйна р остается ниже 5.

Выгодн, если примененный Е! качестве осадителя сырой серпентин добавляют к сырому рассолу в количестве, сос1 а .Ля ющем между 1 1/2-кратным и 1 2-кра ..<:м стехиометрическоЙ потребности, Пр<; -<<а

25 (,«< 0

55 держанием в сыром рассоле доступных для осаждения окисных примесей, причем как окисных примесей, которые присутствуют в сыром рассоле перед добавкой сырого серпентина, который служит как есадитель, так и окисных примесей, которые были внесены в сырой рассол с сырым серпентином в качестве осадителя, что следует принимать в расчет.

Далее выгодно, чтобы при осаждении примесей введением сырого серпентина поддерживать температуру сыро о рассола выше 80" С.

Другой выгодный вариант осуществления способа изобретения заключается в тОм, что после окончания вызванногодобавкой сырого серпентина в сырой рассол осаждения и римесей еще имеющееся во всяком слу .-ае в рассоле железо, а также марганец, никель и другие оставшиеся примеси c8cKBMOKNcBA осаждают известным образом добавкой известных для этого, повышающих величину рН веществ причем предпочт ITef

Один вариант этой формы исполнения отличается тем, что проведенное в результате >;обавки сырого серпентина в сырой рассол при величине рН ниже 5 осаждение г<роизводят только до осаждения основного коли",ества гидроокиси железа и гидроокиси алк)миния и что затем проц8cc Осаждения быстро ДОБОДЯтДО конца повыш8нием величи-; pH до 6-7 при помощи еобходимого

:K.Qf<.1 I8còBà жженой магнез и. При этом, можно, например, проводитb Bb!3bBIII!08 до бавкой сь<рого серпентина есажде:-.ие г,риблиэительно в течение более:<8;b ..|ех часов, последующий процесс осажден :и, при;Отаром величину рН повышают добавкой >I.>K8ной магнезии, проводят, например, в течение остальных двух часов.

Пример 1. 1730 кг сырого серпентина, который содсржал 728 кг,1go, 122 кг Ее>ОЗ, 4,66 кг NiO и 5 кг СаО, рас.гворяли при помощи 7330 кг соляной кислоты, которая содержала 1330 кг СГ, От растворенной мути отделяли оставшийся нерастворенным остаток растворения в количестве около 710 кг и получали таким путем 8350 кг кислого сырого рассола, Этот сырой рассол, который содержал 713 кг Mg0, 113 кг Ее>Оз, 4,6 кг

NiO, 1330 кг Cl и 1,8 кг СаО, смешивали с

647 кг сырого серпентина с гранулометрическим cocTBBQM QT 0 до 0,1 мм в качестве осадителя, и в сырой рассол, температуру которо о поддерживали свыше 80 С, вводили пр«интенсивном перемешивании воздух.

Величина рН повышалась приблизительно

1828450

Формула изобретения

Составитель Л. Темирова

Техред М,Моргентал Корректор М. Петрова

Редактор В. Трубченко

Заказ 2365 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул,Гагарина, 101 до 4, и осаждение заканчивалось через несколько часов. Осажденное вещество отделяли вместе с оставшимися нерастворенными количествами добавленного в качестве осадителя сырого серпентина, причем получа- 5 ли остаток на фильтре 823 кг, Остаток на фильтре содержал 225 кг MgO, 157 кг FezOa, 1 кг М!О и 1,4 кг СаО. Оставшийся чистый рассол содержал 748 кг MgO, 0,08 кг Fe20a, 5,15 кг NiO, 1324 кг Cl и 3 кг СаО. 10

Пример 2, 1585 кг сырого серпентина, который содержал 667 кг Mg0, 112 кг ЕегОз, 4,27 кг NiO и 4,59 кг СаО, растворяли при помощи 6746 кг соляной кислоты, которая содержала 1220 кг СГ. От растворенной му- 15 ти отделяли оставшийся нерастворенным остаток растворения в количестве приблизительно 625 кг и получали таким путем

7706 кг кислого сырого рассола. Этот сырой рассол, который содержал 643 кг MgO, 104 20 кг FegOg, 4,20 кг NiO, 1220 кг CI и 1,8 кг СаО, смешивали с 597 кг сырого серпентина с гранулометрическим составом от 0 до 0,1 мм в качестве осадителя, и в сырой рассол, температуру которого поддерживали выше 29

80 С, вводили при интенсивном перемешивании воздух. Величина рН приблизительно до 4, и после 4 часов времени реакции добавкой 98 кг летучей пыли быстро повышали величину рН до 6,8. Летучая пыль содержа- 30 ла 82 кг MgO, 5,20 кг Ее Оз и 2,60 кг СаО, Вследствие этого можно в течение 1 часа полностью провести осаждение. Осажденный материал отделяли вместе с оставшимся нерастворенными количествами 35 осадителей сырого серпентина и жженой магнезии, причем получали остаток на фильтре 830 кг, Он содержал 255 кг MgO, 145 кг FezOz, 1,85 кг СаО и 4,27 кг NiO.

Оставшийся чистый рассол (7571 кг) содер- 40 жал 721 кг MgO, 0,01 кг РегОз, 4,25 кг СаО. с0,01 кг NiO и 1210 кг СГ .

1. Способ получения оксида магния, используемого в производстве огнупоров, включающий растворение природного силиката магния в соляной кислоте, отделение нерастворившегося остатка от раствора полученного хлорида магния. очистку последнего от примесей железа (! I!) и алюминия при нагревании с введением магнийсодержащего осадителя, повышающего рН раствора, отделение выпавшего осадка и термическое разложение хлорида магния на оксид магния и хлористый водород, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения экономичности, в качестве магнийсодержащегося осадителя используют измельченный серпентинит с зернистостью 0 — 1 мм, 2. Способ поп1,отличающийся тем, что серпентинит вводят с избытком, превышающем в 1,5 — 2,5 раза стехиаметрически необходимое количество.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что очистку раствора от примесей металлов ведут при перемешивании и нагревании выше 80 С с подачей окислителя— воздуха или хлора, или пероксида водорода.

4. Способ по пп.1 — 3, о т л и ч а ю щи йс я тем, что, с целью повышения степени очистки, в раствор после введения серпентинита перед о-делением осадка дополнительно вводят жженую магнезию до повышения рН раствора до 6 — 7.

5. Способ по пп.1 — 3, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что после отделения выпавшего осадка оставшиеся в растворе примеси железа, марганца, никеля и примеси других сесквиоксидов осаждают введением рН повышающих веществ, предпочтительно жженой магнезии или полученной при обжиге магнезита пыли.