Способ получения раствора хлористого алюминия в диэтиловом эфире

 

Использование: в производстве хлористого алюминия. Сущность: смесь металлического алюминия в диэтиловом эфире обрабатывают хлористым водородом при повышении температуры от 0 до температуры кипения. В смесь металлического алюминия с диэтиловым эфиром перед обработкой хлористым водородом добавляют хлористый алюминий в количестве 0,5-1,0 г, металлический алюминий предварительно подвергают воздействию хлористым водородом в течение 5-10 мин при 200-250°С. 2 з.п.ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ . СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (52)5 С 01 F 7/58

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ

К RATEHTY (2 1.) 4482802/26 (22) 11.07.88 .(46) 15.08,93. Бюл. М 30 (71) Институт неорганической химии СО АН

СССР (72) К.А;Халдояниди (73) Институт неорганической химии СО

PAH (56) Патент Японии 47-45677, кл, С01F7/62, 1972. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА

ХЛОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ В ДИЭТИЛОВОМ ЭФИРЕ

Изобретение относится к области неорганической химии и касается получения растворов хлористого алюминия высокой чистоты. Изобретение может быть использовано также для химического травления алюминия в неводных средах.

Задачей данного изобретения является разработка способа получения эфирных растворов хлористого алюминия.

Поставленная задача решается тем, что обработку смеси металлического алюминия с диэтиловым эфиром хлористым водородом ведут при повышении температуры от 0 до температуры кипения, Поставленная задача решается тем, что в процессе обработки алюминия металлического в сольватирующем органическом растворителе добавляют хлористый алюминий в количестве 0,5-1,0 г.

Поставленная задача решается также тем, что металлический алюминий предва., . Ж 1834848 АЗ (57) Использование: в производстве хлористого алюминия. Сущность; смесь металлического алюминия в диэтиловом эфире обрабатывают хлористым водородом при повышении температуры от 0 до температуры кийения. В смесь металлического алюминия с диэтиловым эфиром перед обработкой хлористым водородом добавляют хлористый алюминий в количестве 0,5-1,0 r, металлический алюминий предварительно подвергают воздействию хлористым водородом в течение -10 мин при 200-250 С. 2 з.п.ф-лы. рительно подвергают воздействию газообразного хлористого водорода. в течение 510 мин при 200-.250 С. Поставленная задача решается тем, что в качестве сольватирующего растворителя используют диэтиловый эфир. . 00

Отличиями предлагаемого способа явля- { ) ются обработка в диэтиловом эфире; в ши- ф роком температурном интервале от ноля до Ор температуры кипения раствора; добавление р хлористого алюминия на стадии обработки алюминия металлического; предварительная обработка металлического алюминия газообразным. хлористым водородом в течение 5-10 мин при температуре 200-250 С; () использование диэтилового эфира в качестве сольватирующего растворителя, Нами найдено, что в эфирных растворах при определенных условиях хлористый водород взаимодействует с металлическим алюминием, образуя при этом растворы

1834848 хлорида алюминия различной концентрации. Использование HCI при этом целесообразно .вследствие его высокой растворимости s эфире с образованием иона оксония, обладающего кислотными свойствами Г120Н . Действие же других хлорирующих агентов, например хлора, приводит к получению хлорированных эфиров.

Кроме того,хлористый водород, как это установлено нами,не приводит к хлорировани|о нежелательных примесей, в частности Ге, Si.

Применение сольватирующих растворителей интенсифицирует процесс, Реакция экзотермлчна и сопровождается образованием в растворе сольватираванных форм и выделением водорода, а использование алюминия в виде гранул или стружки уменьшает в растворе количество гидроксо- и оксохлоридов алюминия, в то время как применение мелкодисперсного порошка сопровождается увеличением этих примесей вследствие увеличения поверхности окисной пленки, Предварительное охлаждение реакционного сосуда при барботировании хлористого водорода способствует увеличению

его растворимости, вследствие чего процесс протекает затем весьма энергично.

Для активации реакции взаимодействия алюминия с хлористым водородом достаточно в эфир, содержащий металлический алюминий добавить незначительное количество А!С!з, либо предварительно обработать алюминий.металлический HCI npu температурах 200 — 250 С. Все эти обстоятельства позволяют получать чистый рас. твор AICIg e эфире непосредственным действием HCI на металлический алюминий, находящийся в эфире, при этим исключаются потери в пересчете на алюминий, Увеличение времени обработки хлористым водородом приводит к увеличениЮ концентрацли раствора вплоть до выпадения кристаллосольвата (1;1), который может быть растворен добавлением эфира. При этом увеличение температуры незначительно вследствие низкой температуры кипения эфира и его растворов. Увеличение температуры врше комнатной приводит к уменьшению растворимости хлористого водород и ухудшению реакционного процесса.

Способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. В реакционной сосуд, колбу помещают 50,0 гранул металлического алюминия 1-10 мм и 100 мл эфира, колба снабжена обратным холодильником с жидкостным затвором. Затем барботируют хлористый водород со скоростью 0,1 лlмин, при этом сосуд охлаждают до 0 С, происходит интенсивное поглощение HCI, а через

5-10 мин начинается бурная реакция. сопровождающаяся испарением эфира и выделением газообразного водорода. По истечении 4 часов образуется раствор, со- держащий по данным химического анализа

3 1,9 ма с. % AI CI3.

Пример 2. В сосуд, содержащий 30.0

r г р анул металлического алюминия и 100 мл диэтилового эфира добавляют 0,5 г предварительно очищенного А!С!з. Реакция начинается при комнатной температуре непосредственно при барботировании HCI.

15 По истечении 5 ч получают раствор. содержащии 30,0 мас.% AICIg.

Пример 3. 30,0 r гранул металлического алюминия, помещенных в колбу, подогревают спиртовкой до появления на

20 стенках сосуда белого десублимата, затем колбу охлаждают в атмосфере HCI или инертного газа до комнатной температуры, приливают диэтиловый эфир (100 мл) и вновь барботируют хлористый водород. Реакция протекает при комнатной температуре, в течение 5 ч получают раствор, содержащий

32,0 мас.% AICla.

Из приведенных примеров видно, что любым из описанных приемов при действии

30 хлористого водорода на алюминий, находящийся в эфире, образуется эфирный раствор А!С!з, Использование предлагаемого способа позволит получать не содержащий примеси

35 других элементов, а также оксохлорпроизводные алюминия и готовый для дальнейшего использования раствор AIС!з.

Предлагаемый способ упрощается по сравнению с прототипом, т.к. не требует

40 предварительного получения безводного хлорида алюминия и его очистки, поскольку не вносит в технологическую схему примесей. Кроме того, исключаются потери алю= миния металлического и хлорида алюминия, Выход в пересчете на металлический алюминий около 100%.

Формула изобретения

1. Способ получения раствора хлористо50 го алюминия в диэтиловом эфире путем обработки смеси металлического алюминия в диэтиловом эфире хлористым водородом, о т л и ч а ю.шийся тем, что обработку смеси металлического алюминия в диэтило55 вом эфире хлористым водородом проводят при повышении температуры от 0 до температуры кипения.

2. Способ по п, 1, о т л:-" ч а ю шийся тем, что в смесь металлического алюминия в диэтиловом эфире перед обработкой хло1834848

Составитель К.Холдояниди

Техред М.Моргентал Корректор B,Ïåòðàø

Редактор

Заказ 2702 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород. ул.Гагарина, 101. ристым водородом добавляют хлористый алюминий в количестве 0,5-1,0 г.

3. Способ по и. 1, отличающийся тем, что металлический алюминий предварительно подвергают воздействию хлористым водородом в течение 5-10 мин при

200-250 С.