Способ приготовления керамической массы

 

Использование: изобретение относится к производству технической керамики, в частности к технологии получения керамических масс для формования сырых изделий. Сущность изобретения: приготавливают смесь дисперсной пьезокерамики с карбоксилсодержащим диеновым олигомером в соотношении 5-30 мас.% олигомера на 100 мас.% пьезокерамики и нагревают полученную смесь при температуре 50-160°С в течение 15-120 мин. Положительный эффект: способ отличается простотой, непродолжительностью , наличием одного компонента в связке, дает возможность использовать для переработки массы в сырые изделия различные способы: каландрование, экструзию, литье под давлением, прессование. 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з C 04 В 35/49, 35/64

ГОсудАРстВеннОе пАтентнОе

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4893568/33 (22) 25.12.90 (46) 15.08.93. Бюл. N 30 (71) Волгоградский политехнический институт (72) A.Ñ. Лбнин, А.Б. Кочнов, Н,Н. Кирюхин, Б.Г. Полковниченко, Г,Г. Нефедьев и А,В. Попов (73) А,С. Ленин, А.Б. Кочнов, Н,Н, Кирюхин, Б.Г, Полковниченко, Г.Г. Нефедьев и А,B.

Попов (56) Заяька Франции М 248880, кл. С 04 В 35/64, В 22 F 1/02. 1980. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИ

ЧЕСКОЙ МАССЫ

Изобретение относится к технологии производства технической керамики и может быть использовано при производстве керамических изделий, формуемых методами каландрования (прокатки), экструзии, литья под давлением, прессования, применяемых в электронике, радиотехнике, электромеханике.

Целью изобретения является упрощение процесса приготовления керамической массы, а также обеспечение воэможности . регулирования ее пластичности.

Поставленная цель достигается тем, что для приготовления керамической массы дисперсный пьезокерамический материал смешивают до достижения однородности смеси всего лишь с одним компонентом— карбоксилсодержащим диеновым олигоме„,5LJ„„1834880 АЗ (57) Использование: изобретение относится к производству технической керамики, в частности к технологии получения керамических масс для формования сырых изделий.

Сущность изобретения: приготавливают смесь дисперсной пьезокерамики с карбоксилсодержащим диеновым олигомером в соотношении 5-30 мас,% олигомера на 100 мас.% пьезокерамики и нагревают полученную смесь при температуре 50-160 С в течение 15-120 мин. Положительный эффект: способ отличается простотой, непродолжительностью, наличие 4 од»ого компонента в связке, дает возможность испол-.зовать для переработки массы в сырые изделия различные способы: каландрование, экструзию, литье под давлением, прессование. 1 табл. а Ф зятым в количестве 5-30 мас.% от QG меси, а затем массу прогревают (А) мпературе 50-160ОC в течение 15- ф„ н. Q) ешение дисперсной пьезокерамики ующим проводя г г.„и комнатной темре.и атмосферном давлении в закрыековом смесителе или на вальцах, димая степень однородности смеси,,ь 1 м достигается в течение 0,5 — 1 ч. Оли- 4ц) ром, в всей с при те

120 ми

См со связ перату том шн

Необхо при зто гомер, являющийся вязкой жидкостью, выполняет роль и раствора полимера и пластификатора одновременно, что значительно упрощает и сокращает процесс смешения„уменьшает необходимое коли .ество компонентов связки.

Пьезокерамические материалы представляют собой сложные неорганические

1834880 системы, получаемые высокотемпературным син",езом иэ смеси оксидов циркония, титана„свинце и других металлов. Они производятся и i промышленности соглас 0 ОСТ 110444-87 (например, материалы марок ЦТС-R, ЦТС-19) в виде тонкодисперсных порошков с удельной поверхностью

4 10 -6 10з см /r.

Кэрбоксилсодержвщие олигомеры получают на основе диеновых и виниловых промышленных олигомеров. Их макромолекулы содержат определенное количество кврбоксильных, а иногда дополнительно и других функциональных групп. По внешнему виду — это высоковяэкие прозрачные или окрашенные жидкости. В честности, олигомеры марок СКД-КТР, CKH-KTP выпускаются согласно ТУ 403149-74 и ТУ 00393-72, они weev среднюю молекулярную массу в пределах 3000 — 4500 и содержат концевые кэрбоксильные группы (олигомери СКН-КТР дополнительно содержит нитрильные группы). Средняя функциональность таких олигомеров составляет около двух (1,7-2,3).

Применение карбоксилсодержэщих олигомеров в качестве связующих для приготовления керамических масс неизвестно, Предлагаемые олигомеры хорошо совмещаются при смешении с дисперсной пьезокерэмикой с образованием однородной плэстичной массы, жесткость и плот. ность которой йовышаются с увеличением степени наполнения массы керамическим компонентом, но свойство текучести сохраняется. Для устранения холодной текучести мессы без потери свойств формуемости (чтобы сформованные изделия сохраняли необходимую форму} массу подвергают прогреванию при температуре 50 — 160 С.

При этом в матрице органо-минеральной композиции происходит образование солевых связей при участии карбоксильных групп олигомера и комплекса оксидов пьезокерэмики. В результате олигомерные макромолекулы удлиняются, приближаясь по свойствам к полимерным. Таким образом, использование олигомера данного типа в сочетании с прогревом пьеэокерамической массы дает эффект,. аналогичный использоввнию в качестве связки истинного полимера, Плвстические свойства полученных пьеэокерамических масс конкретных составов могут изменяться в доствточно широком интервале в зависимости от температуры и времени прогрева, что дает возможность применять при формоввнии из пьезокерамической массы изделий несколько различных способов (каландроввние, экструзию, литье под давлением, прессовэние), имея один тип связующего.

Приготовление пьезокерамической массы осуществляется следующим обра 5 зом, При комнатной температуре в закрытом шнековом смесителе или на вэльцвх смешивают пьезокерамический < порошок с необходимым количеством олигомера до

"0 достижения однородности массы (в течение

0,5 — 1 ч). При этом температура массы может повышаться от саморэзогрева. Охлаждением смесителя или вальцев, ей не дают превысить 40 С, Полученную смесь извлекают, придают ей форму листа, полосы и т.п., и подвергают прогреву в термошквфу при температуре 50-160 С в течение 15 — 120 мин до достижения необходимой пластичности.

Пластичность может контролироваться, на20 пример, по величине момента сдвиговой деформации при кручении образца массы на элвстографе марки "Goenfert-Elastograh

67.85", Пример 1; Нэ лэборэторных вальцах готовят смесь 1300 г(92,9 мас. ) тонкодисперсной пьезокерамики марки ЦТС-19 и

100 r (7,1 мас. ) олигомера СКД-КТР. Смешение проводя в течение 40 мин. Температура массы при смешении не превышает

ЗО 30 С. Полученную однородную массу после извлечения иэ смесителя подвергают прогреву в термошкафу с циркулирующим потоком воздуха при температуре 100 С в течение 60 мин. Пластичность массы (по мо35 менту сдвига при кручении образца массы) изменяется от 0,5 н,м (до прогрева) до

1,2 н,м (после прогрева), Пример 2, В двухшнековый лабораторный смеситель закрытого типа зэгружа40 ют 2600 r (92,9 мас.$) тонкодисперсной пьезокерамики марки ЦТС-19 и 200 г (7,1 мас, ) олигомера СКД-КТР. Смешение проводят при температуре 20-40 С в течение 30 мин, 45 Полученную однородную массу выгружают из смесителя, придают ей форму пластины и подвергают прогреву в термошкэфу с циркулирующим воздухом при температу, ре 160 С в течение 15 мин..Пластичность массы изменяется от 0,5 н.м (до прогрева) до

2,0 н.м (после прогрева), Аналогично готовят пьезокерамические массы по примерам 3,4,5 и контрольные с запредельными значениями количеств пье55 эокерэмики и связующего (примеры 6 и 7).

Результаты, характеризующие приготовление масс разного состава. приведены в таблице, там же представлены характеристики известного способа приготовления керамической массы.

1834880

Компоненты керамической Условия проведения Пластичность (сдвиг Примечвиив нассв процесса приготовления нонент при кручении нассы при Т»40ОС),. н ° н

Способ

I "7

Кераиический порошок Т» 180 С, Не изненна

Полимер растворимый давление 2,5 атн

Полимер нераствориный

Пластиэикатор

После Воркования из массы изделия необходимо удаление растворимого полимера путем обработки растворителем а течение нескольких часов

Нзвестнььэ (прототип), Предлагаемььэ

Пример 1

Насса ие изменяет Омзнконеханическнх свойств при хранении. Воэмокно непосредственное многократное исгюльэование отходов Оормования сырых изделий

Сневение на вольвах прм Т 20-3(Г С в течение 40 нин. Прогрев прм Т ° 100 С е течение 60 нин

Пьезокераника ЦТС- 19

92,9 нас.Г

0swrcwep CKI(-KTP

7ь! мас Г

Варьируется: от 0,5 (ло прогрева) до 1,2 (после прогрева) Пример 2

От 0,5 (ло прогрева) до 2,0 (поспе прогрева) То яе

Сиесание в смесителе при Т 20-«poС а течение 30 нии. Прогрев при Т 160 С в течег ние 15 нин

За счет регулирования пластичности массы данного состава вознокно применение разных слособое Оорнования: каландро° вние (прокатка) ° экструзия, литье под давлением, прессование.

Пьезокервмиха ЦТС"8

92,9 иас А

Олигонер СКД"КТР

7,1 нас.Г

Пример 3

От 0,6 (ло прогрева) до 2,9 (поспе прогрева) Смевение наг вапьцах прн Т » 20 С в течение 40 нин. Прогрев при 160РС в течение

60 мин

Пример 4

От 1,4 (ло прогрева) до 4,9 (после прогрева) Пьезокераника ЦТС-19

95 нас.Г

Олигонер СКД-КТР

5 насА

Сневение на зальцах при Т » 20 С в течение 40 мин, Прогрев прм 50 С в течение 120 мин

Пример 5

От 0,05 (до прогрева) ло 0,2 (после прогрева) Пьезокераника ЦТС-19

70 .а

Олигонер СКН-КТР

30 масА

Снеаение в снесмтеле при Т » 20 С в течес ние 30 нин.

Прогрев при 150 C в течение 30 нии

Пасса не монолитна (Рассьа|ветса) Смемение на вальцак (юммер 6

Пьезокерамикв ЦСТ-19

96 масА

Олигоиер СКД-КТР млн

СКН-KTP 4 нас.Г

Припер 7

Наива 0,05 (ro прогрева) Пьезокераника ЦТС-I9

65 масА

Олигонер СКД-КТР или

СКН-КТР 35 иас.Г

Сневение в снесителе

Прогрев при Т» 160тС а течение 120 нни

Насса не сокранявт дорну (повывенная текучесть) Составитель А. Ленин

Техред M.Mîðãe Hòàë

Корректор М. Ткач

Редактор Л. Павлова

Заказ 2704 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Как видно из представленных в таблице данных, предлагаемый способ приготовления пьезокерамической массы отличается простотой, не продолжительностьюр наличием лишь одного компонента в связке. В зависимости от температуры и времени прогрева пьезокерамической массы ее пластичность можно изменять в определенном интервале, что дает возможность использовать для переработки массы в сырые изделия несколько различных способов— каландрование, экструзию, литье под давлением, прессование.

Полученные результаты позволяют рекомендовать предлагаемый способ для приготовления масс на основе пьеэокерамики, с целью последующего формования иэ них листов, пленок. стержней, трубок и 7(ругих профильных изделий.

Формула изобретения

5 Способ приготовления керамической массы путем смешивания керамического порошка с полимерным связующим, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса приготовления массы на основе

10 пьезокерамики и регулирования ее пластичности, в качестве полимерного связующего используют карбоксилсодержащие диеновые олигомеры в количестве 5-307 от веса

)сердмической массы, а после смешивания

16:массу нагревают до 50-160 С в течение 15120 мин.