Патент ссср 191119

 

ОПИСАНИЕ l9lll9

ИЗОБ РЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬ(:ТЗУ

Союз Соввтскил

Социалистических

Республик

Завис»мое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.1Ъ .1965 (№ 1002078/23-5) !

,л. 3 с, 10 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.1.1967. Бюллетень ¹ 3

Дата опубликования описания 1.111.1967 г!ПК " 08g

УДК 678.675 4 5(088.8) Комитет 110 IIBRBM кзобретеиий и открытий ори Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ПОЛИАМИДОВ

Способ получения полиамидов конденсацией ароматических диаминов и хлора»гидр»дов дикарбоновых кислот известе1.

С целью расширения ассортимента полиамидов, в качестве диамння предлагается использовать 3,3-бис-(4-аминофенил) фталид или

3,3-бис- (4-аминофенил) фталимиди».

Полиямиды, полученные по предлагаемому способу, наряду с высокой теплостойкостью

Оолядаlо Г IopoIIICH раствор!! ° Ость о в Ор гя нических растворителях, что позволяет Hx перерабатывать из растворов.

Наличие в составе днамннов реакционноспособных лякто»ного и лактем»ого циклов открывает возможность дальнейшей модификации свойств полученнь!х полиамндов.

Синтез полиамидов осуществляют в среде

N,Õ-диметилацетамида, растворяющего как исходные вещества, так и полимер, при — 30+20 С.

Пример 1. В колбу, снаб>кенную эффективной мешалкой, загружают 1,58 г (0,0051 !)

3,3-бис-(4-амннофенил)фталидя и 9 !!л N,. димстиляцетамида. После растворения диамина раствор охла>кда!От до — 30 С и при перемешиванин добавляют 1,015 г (0,005М) хлорангидр»да изофталевой кислоты. Реакционную смесь, перемешивая, вы !ер>кива!От при — 30 С г, течение 15 !тнн и затем 1 чс!с при комнят гй температуре. Полученный вязкий раствор ьылнвают в воду. Выпавший полимер — волокнистые хлопья белого цвета отфильтровывя!От, промывают водой, ацетоном, серным эфиром и сушат ь вакууме прн температурее порядка 100 С.

Выход полимера 98 „от теор. Логарифмическая вязкость 0,5>/о-ного раствора в диметилацетамиде при 25 С 0,91 д.!)г, т. размягчеш!я 380" С (из термомеханической кривой) .

Полимер хорошо растворим в днметнлацетамиде, диметилформамиде, растворим в циклогексаноне и трикрезоле.

Пример 2. В колбу, снабженную эффектив»ой мешалкой, загружают 1,58 г (0,005М)

3,3-бнс-(4-яминофенил) фталндя н 9 !!л N,Хд»метиляцетамидя. После растворения днами»я раствОр охлаждают до — 30 С и при перемешнва;»и! к»ему добавляют 1,015 г (0,005М) дихлорангидрида терефталевой к»с 2!! лоты. Услои!я реакции и выделение полимера !!»алогичны Опнсс1»ны !! В приъ1ерс 1.

Выход полимера 95",. „от теор., логарифмическая вязкость 0,5 со-ного раствора полимера

H д»мет»лацетамнде 0,74 дл!г, т. размягчения

330 С (из термомеханической кривой). Из раствора»олнмеря в диметилформамиде получают прочную эластичную прозрачную пленк1.

П р» м с р 3. В колбу с эффект»аной мешял30 кой загружают 1,575 г (0,005М) 3,3-б»с-(4191119

Составитель Л. Платонова

Редактор Л. А. Ильина Текред Л. Бриккер Корректоры: С. Н. Соколова и Г. Е. Опарина

Заказ 200/18 Тира к 53к Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2 аминофенил) фталимидина, 0,18 г хлористого лития и 10 лл диметилацетамида. После растворения 3,3-бис- (4-аминофенил) фталимидина раствор охлаждают до — 30 С и добавляют к нему при перемешивании 1,015 г (0,005М) хлорангидрида изофталевой кислоты. Условия реакции и выделение полимера аналогичны описанным в примере 1.

Выход полимеРа 90о/о от теоР., логаРифмическая вязкость 0,5а/с-ного раствора в диметилацетамиде 0,54 дл/г, т. размягчения 90 С (из термомеханической кривой). Из раствора полиамида в диметилформамиде на стеклянной пластинке получают прочную бесцветную прозрачную пленку.

П р и и е р 4. В колбу с эффекгивной мешалкой загружают 1,58 г (0,005М) 3,3-бис-(4-аминофенил) фталида и 8 нл диметилацетамида.

После растворения диамина раствор охлаждают до 30"С и добавляют 0,745 ял (0,005М) хлорангидрида адипиновой кислоты. Условия реакции те же, что и в примере 1.

Полимер .промывают водой, метанолом и сушат в вакууме при 100 С.

Выход полимера 90% от теор., логарифмическая вязкость 0,5о/р-ного раствора в диметилформамиде 0,3 дл/г, т. размягчения 250 С (из термомеханической кривой). Полимер хорошо растворим в диметилацетамиде и диметилформамиде, набухает в ацетоне, хлороформе и тетрахлорэтапе. Из полимера получают прочную эластичную прозрачную пленку.

Пример 5. В колбу с эффективной мешалкой загружают 1,575 г (0,005М) 3,3-бис(4-аминофенил) фталимидипа, 0,18 г хлористого лития и 10 ил днметилацетамида. После растворения 3,3-бис- (4-аминофенил) фталимидина раствор охлаждают до — 30 С и добавляют при перемешнвании 1,015 г (0,005М) )хлорангидрида терефталевой кислоты, Условия реакции и выделение полиамида такие же, как в примере 1.

15 Выход полимера 9б% от теор., логарифмическая вязкость 0,5з/<-ного раствора полимера в диметилацетамиде 0,57 дл/г, т. размягчения 400 С (из термомеханической кривой).

Из раствора полимера в диметилформамиде

20 получают прочную пленку.

Предмет изобретения

Способ получения ароматических полиамидов конденсацией хлорангидридов дикарбоно25 вых кислот и ароматических диаминов, отличаюи1ийся тем, что, с целью расширения ассортимента полиамидов, в качестве диамина применяют 3,3-бнс-(4-аминофенил) фталид или

3,3-бис- (4-аминофепил) фталимидин.