Способ получения первичных аминов жирного ряда

 

l9l48l

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОввСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

1(л. 12с1, 1/01

Заявлено 28.11.1966 (№ 1058725/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 1.111.1967

МПК С 07с

УД К 547.233: 1.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ АМИНОВ

ЖИРНОГО РЯДА

Найдено, %: С 29,13; Н 9,54, N 16,98;

С l 43,78.

Вычислено для С.HsNCI, %: С 29,40; Н9,81;

N 17,17; С! 43,61.

В пробе смешения с заведомо известным гидрохлоридом этиламина депрессии температуры не обнаружено.

Пример 2. Получение солянокислого ипропиламина. Гидрохлорид н-пропиламина по10 лучают в условиях предыдущего опыта взаимодействием 25 г (0,06 поль) кремпемасляного ангидрида с 25,4 г (0,36»ioль) азида натрия. Получают 9,4 г (37,8% от теории) белого кристаллического вещества с т. пл. 157 С.

15 Найдено, %: С 37,54; Н 10,05; Х 14,32;

Cl 36,46.

Вычислено для СзН ХС1, %: С 37,31;

Н 11,39; N 14,50, Cl 36,79.

В пробе смешения с заведомо известным ги20 дрохлоридом и-пропиламина депрессии температуры не обнаружено.

25 Способ получения первичных аминов жирного ряда, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, тетраацилоксисиланы подвергают взаимодействию с азидом натрия в присутствии бепзола при температу30 ре .80 С с последующим гидролизом полученного продукта.

Первичные амины жирного ряда обычно получают из амидов кислот по Гофману.

Для расширения сырьевой базы целевые продукты предлагается получать взаимодей ствием тетраацилоксисиланов с азидом натрия в присутствии бензола при температуре

80 С с последующим гидролизом полученного продукта.

Целевые продукты, полученные по данному способу, могут быть широко использованы в препаративной химии.

Пример 1. Получение солянокислого этиламина. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают 25 г (0,08 лоль) свежеприготовленного ангидрида в 100»тл сухого бензола, затем прибавляют к нему в один прием

29 г (0,45 лоль) азида натрия. Реакционную смесь нагревают до 80 - С и выдерживают при этой температуре 4 — 5 час. При этом выпадает гель ортокремневой кислоты. Последний отфильтровывают, к фильтрату добавляют

50 » л концентрированной соляной кислоты и смесь кипятят с обратным холодильником при перемешивапии в течение 1 — 1,5 «ас. Затем водный слой отделяют и упаривают в вакууме водоструйного насоса. После удаления воды в колбе остается кристаллическая масса, которую перекристаллизовывают пз этанола. Получают белое кристаллическое всщсство с т. пл. 107 — 108 С.

Предмет изобретения