Способ получения п,п'-диалкилдиаминов жирного ряда
Класс 12(1, 5 № 109716
СС CP
0 П И С A Н И Е И 3 0 Б-Р-Е Т ЕН И 8
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
А. Л. Клебанский и M. С. Вилесова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ X,N -ДИАЛКИЛДИАМИНОВ
ЖИРНОГО РЯДА
За!)влево 30 (нонн )а55 г. за ¹ 4568/455697 в Министерство
:(и)(н !есной промьппленности
Известны способы иолу Ic! Ill!I
N-моноялкилдиаминов посредством восстяно(3ительного ялкилировяиия диамииов соотвстствую!цими яльдегидами и кстонами.
Однако и!)луч()т(, таким иу ем
N,N ijèà»i!(è T;jèB1IèHí до сии иор не удавалось, Существующие clio(001, полученияя Х,; -диалкилд tail»l;OB (синтез
Гоф)!яня, гидрирование соотве!ствую(ци.(динитрилов и ip.) базируются ня ма IoäocT пном сырье и отлича!отея елоакнос) ь. о тс.;нологическо5о процесса.
Наст05!И(иъ! Из;)0()етепис;I и!)е, лагается способ полу |ения (,N -ди алкилдиаминов путем вос(таковител ьиого IIë I(èëèðo!3»i!115! диа м иH O B С 0 0 Т В Е Т С Т 13 У 10 ii!, l i i i I I |1, I I >, j (Ã! Iдами и кстонами, причем,(!|амин
И ОКСОС()СДИПСНИЕ 0(Pi ГЕ!1 В . !Оляриом соотношении 1 . Реакция проводится в среде во jopo;jt! в присутствии катализатор» гидрирования ири повышенном (»13»!Снь(и в среде органического растворителя или без него ири комияти )it температуре в случае оксосоединения с нсразветлсиной цепь(о и при темпера, урс "0 17, в С.тучае Ol,сосоеаинсиия с рязветв,тсHной цепью.
1(роведение реакции в этик ус»!(713и5!)(оосспсчивяет получен. !е
;I ИЯ 1 КИЛДИЯ М|1 НОВ (13Ы ХОДОМ
80--8,)н „.
1! р имер 1. 1 6 в. ч. гексаметилеидиямииа р»створяют в 1 )0 в. ч. этилового спирта ((1(7" .), помещают в стальной автоклав качающегося
THll;1, 3 ITBм .I(7()II I3л5! IОТ Взв(CI> катализатор» (" части окиси i!.!атины и 100 1!(с(я.(этил )Bol cliilpTI!) и ири 07лагкдснии льдом до()являют
101 n. I. ii»c. !5IHOI я.ll joгидя.
Тем!!Сгятур» яв гокляв» jo!30. ится !о комнатной ii n него к )мпримиру(!(ся 130 lopo;j;Io;Itlnления и 100 (!!и.!1, после чего включаетс51 1 а (яlои (!11(мL. iянизъ!.
110ã;OHjeHIIe Bo;jopoда, со 7TI)eтствук) щее теоретическому количес В) ) Iipottcxoдпт в те !(пис д(3 . IIIñ(! п. (!(лес реакционная масса вылив»етсkl из автоклава и из нсе ог-. гоняется спирт, !Ioc: е чего иро;(укт реакции подвергается рек ификяции пр!! уменьшс;|ном давлени:i (7 — 8 .1!.1() в атмос, рсрс азота.
1): ход Х, . "-ди:уп!лгексаметиИ 109716
Предмет изобретения
Отв. редактор Л. Г. Голандский
Стаидартгиз. Подп. к печ. 311-1958 r. Обьеч 0,125 и. л. Тираж 300. Цена 25 коп, Г"о. Лл:нырь типография № 2 Министерства культуры Чувашской ACCP. 3ак, 162 лендиампна с температурой кипения 131 - 132 (3 ллем) составляет . 87а/о.
Пример 2. Реакция прово,(HTс» также, как это описано в примере 1, но в качестве катализатора применяется никель Ренея.
Выход целевого продукта 84 :„.
П ри м е р 3. На 116 в. и. гексаметилендиамина оеруr 122 в. ч. . ацетона. Реакция проводится в условиях> аналогичных описrl н ным в примере 1. Выход X,Õ -динзопропилгексаметилендиамина с температурой кипения 110 --112 (<л.п)
9ов
Пример 4. На 116 в. ч. гексаметилендиамина берут 298 в. и. диизобутилкетона.
Реакция проводится в тех же условиях, что и в примере 1, с тем отличием, что во время реакции температура поддерживается на уровне 130 .
Поглощение водорода (80,1» ог теории) происходит за 18 часов, Выход N,N -ди (2,6-дпметилгептил 4)гексаметилендиамина с температурой кипения 18;. — 184 (2 ллем) составляет 40, о. (;пособ получения Х,N -диалкилдиаминов жирного ряда, о т л ича ю щий ся тем, что, с целью упрощения процесса, диамин жирного ряда и соответствую щий альдегид или кетон, взятые в молярном соотношении 1:2, или прн некотором избытке карбонильного соединения, вводят во взаимодействие в присутствии катализатора гидрирования в среде водорода при повышенном давлении.
